PRCTICA N 3 OPERACIONES BSICAS DE LABORATORIO I.

OBJETIVOS Conocer y aplicar tcnicas bsicas de laboratorio, empleadas frecuentemente en las prcticas de laboratorio Estar en la capacidad de determinar un mtodo apropiado para la separacin en base a los conocimientos de las propiedades fsicas de los componentes de la mezcla. Aprender, utilizar y diferenciar las diferentes tcnicas de separacin de mezclas. Realizar la separacin o purificacin de mezclas homogneas y heterogneas, con conocimiento de las principales operaciones bsicas de divisin, disolucin y separacin. CONSIDERACIONES TEORICAS

II.

MEZCLA.- Es la reunin de dos o ms sustancias qumicas en cualquier proporcin donde las propiedades de los componentes se conservan, o sea no hay combinacin qumica, por lo tanto, son susceptibles a la separacin por medios mecnicas o fsicos (Anlisis inmediato). Una mezcla tambin es un sistema material formado por dos o ms sustancias puras mezcladas pero no combinadas qumicamente. En una mezcla no ocurre una reaccin qumica y cada uno de sus componentes mantiene su identidad y propiedades qumicas. No obstante, algunas mezclas pueden ser reactivas, es decir, que sus componentes pueden reaccionar entre s en determinadas condiciones ambientales, como una mezcla aire-combustible en un motor de combustin interna.

Las mezclas pueden ser: Mezcla homognea o solucin. Mezcla heterognea. Los componentes de una mezcla se separan teniendo en cuenta las propiedades de las sustancias componentes. Las mezclas de slidos se separan mediante un disolvente aprovechando su diferente solubilidad en el mismo. O bien por sublimacin o separacin magntica Las mezclas de slidos y lquidos se separan por decantacin, filtracin o centrifugacin, aprovechando la diferente densidad de sus componentes. Las mezclas de lquidos se separan por cristalizacin o por destilacin simple o fraccionada (aprovechando sus diferentes temperaturas de ebullicin) o por extraccin (si se disuelve mucho ms en un componente que en otro) o por cromatografa Estos son ejemplos de mezclas: Lquido Slido Slido Lquido Lquido Slido Solucin: bebidas alcohlicas Solucin: azcar en agua Solucin: aleaciones, plastificantes en plsticos

Para lograr una separacin se aprovecha el hecho de que los diversos componentes de una mezcla tienen diferentes propiedades fsicas y qumicas. En general, una separacin es la operacin por la cual una mezcla se divide en al menos dos fracciones de diferente composicin. Las principales tcnicas de separacin basadas en las diferencias de las propiedades de los componentes de las mezclas se muestran en la siguiente tabla:

TECNICAS DE SEPARACIN Filtracin Destilacin Sublimacin Extraccin Cristalizacin Cromatografa Baja solubilidad

PRINCIPIO Dif. Punto de ebullicin Dif. Punto de sublimacin Dif. de solubilidad en dos disolventes inmiscibles Dif. de solubilidad en dos disolventes fros y calientes Dif. Movilidad de una sustancia que migra a travs de un soporte

METODOS DE SEPARACION DE LAS MEZCLAS La separacin de los componentes que integran a una mezcla se realiza aprovechando las propiedades fsicas de cada uno de ellos, aplicando mtodos fsicos tales como: 1.- PULVERIZACION.- Esta operacin sirve para reducir de tamao algunos cuerpos slidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reaccin deben de estar pulverizados, disponindolas mejor as a la accin de los reactivos o de los disolventes. 2.- PRECIPITACION.- Es la formacin de slidos a partir de una disolucin. A veces ocurre que, cuando dos disoluciones diferentes se mezclan, tienen lugar a una reaccin qumica, y el producto o uno de los productos, es un slido insolubre en el agua. El slido generalmente aparece como una suspensin, aunque bajo condiciones especiales puede ser coloidal. El slido en ste caso toma el nombre de precipitado. 3.- FILTRACIN: Se ocupa para mezclas slido-lquido en el que el slido es insoluble y de tamao que permita su separacin mediante un medio filtrante como una malla, papel filtro, etc. El mtodo descrito anteriormente es muy lento, especialmente si el residuo tiene muchas partculas pequeas, para acelerar la operacin de filtracin, se utiliza una trampa de agua, matraz de filtracin al vaco, embudo Buchner, papel filtro. Cuando el agua del grifo para por la trampa frente al orificio que comunica con el sistema, de filtracin, se produce un vaco parcial dentro del sistema, lo que origina una succin que propicia la aceleracin de la filtracin.

4.- DECANTACIN: Se aplica para mezclas slido insoluble-lquido, en las que el primero tiene un tamao que le permite sedimentar fcilmente, y realizando un simple escurrimiento. Tambin se aplica para mezclas de lquidos que son inmiscibles, utilizando para ello embudos de separacin.

5.- DESTILACIN: Se ocupa para mezclas de lquidos miscibles. Se basa en los puntos de ebullicin de las sustancias componentes, separndose stas conforme se alcanzan su temperatura de ebullicin y obtenindose en estado lquido mediante una condensacin posterior. Mediante esta operacin, se pasa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullicin de las sustancias a separarse. Tal como se sealan, en la destilacin se producen cambios de estado: la evaporacin (producido por calentamiento) y la condensacin (producido por la refrigeracin). Se tiene las siguientes clases: DESTILACION SIMPLE O DIFERENCIAL, se utiliza cuando se quiere separar los componentes de una mezcla lquida o de un slido en solucin, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullicin que difieran ampliamente entre si. Ejemplo la separacin agua-alcohol; acetona-agua.

DESTILACION POR REFLUJO O CONTINUA. Se emplea para separar sustancias que son insolubles en agua y que son ligeramente voltiles, que estn mezclados con otros productos no

voltiles, pope ejemplo: productos orgnicos de una mezcla o de sus fuentes naturales como la extraccin del aceite contenida en las oleaginosas (man, castaa, soya, maz, etc.). El aparato emplea es el extractor de Soxhlet donde se realiza la operacin propiamente dicha.

6.CRISTALIZACIN: Se utiliza para separar el componente disuelto en un solvente lquido, mediante la lenta evaporacin de ste, obtenindose cristales cuya forma y tamao dependern de la temperatura y agitacin. Es un procedimiento que se utiliza cuando se quiere acelerar la sedimentacin. Se coloca la mezcla dentro de una centrifuga, la cual tiene un movimiento de rotacin constante y rpido, logrndose que las partculas de mayor densidad, se vayan al fondo y las ms livianas queden en la parte superior.

CENTRIFUGADORA Un ejemplo lo observamos en las lavadoras automticas o semiautomticas. Hay una seccin del ciclo que se refiere a secado en el cual el tambor de la lavadora gira a cierta velocidad, de manera que las partculas de agua adheridas a la ropa durante su lavado, salen expedidas por los orificios del tambor. 7.- CENTRIFUGACIN: Es otro mtodo para separar un slido de un lquido, la muestra se colocan en la centrifugadora y por rotacin separa el slido del lquido. 8.- FLOTACIN: Este mtodo de separacin es muy aplicado en el tratamiento de minerales para separarlos de la ganga (impurezas de soporte del mineral), cuyos pasos principales son trituracin del mineral para ponerlo en contacto con agua y un aceite productos de espuma en el agua de tal manera que el mineral se adhiere a las burbujas formadas con las cuales sale por derrame del recipiente. La ganga precipita como lodos en el fondo del recipiente.

9.- CROMATOGRAFIA: Es la tcnica sumamente eficaz de separacin analtica en la adsorcin diferencial de los distintos componentes de una mezcla de varios absorbentes. Es mayormente empleado en el campo de la qumica biolgica, animal y vegetal. Se pueden distinguir tres tipos de mecanismos cromatograficos. El papel de la cromatografas es el silicagel es un papel especial para separar sustancias y mezclas.

CROMATOGRAFIA POR ADSORCIN: Se efecta haciendo pasar una solucin de la sustancia problema a travs de una columna de un absorbente o de absorbentes convenientemente superpuestos. Los absorbentes son sustancias pulverulentas variadas (almina, sacarosa, almidn, carbonato de calcio, cal, carbn activado, resinas sintticas, etc.9 Los constituyentes de la sustancia problema se separan de arriba-debajo de la comuna por orden de absorbilidad decreciente a la que se denomina el desarrollo que da el cromato grama. CROMATOGRAFIA DE GASES: Semejante a la cromatografa de reparto, pero con la diferencia de que en este caso se presenta un sistema gas-lquido. La mezcla de fluidos viaja de esta forma con un gas portador (nitrgeno hidrgeno por la fase estacionaria. CROMATOGRAFIA EN CAPA DELGADA O FINA: separacin cromatogrfica de la adsorcin por medio de una capa de gel o slice. Igualmente puede utilizarse almina, tierra de infusorios, resinas de intercambio inico, sulfato de calcio, etc. El liquido que sirve de ensayo se deposita con una micro pipeta, una gota de 15 mm, al borde y se marca el centro de cada una haciendo una puncin con aguja, o mejor marcando un punto con un lpiz. El desarrollo se realiza en un recipiente cerrado y saturado del disolvente adecuado que fluye en forma ascendente o descendente y radial. 10.MAGNETISMO: Mtodo utilizado para separar materiales slidos con caractersticas magnticas de otro que no las tiene, utilizado para ello un electroimn.

11.TAMIZADO: Se aplica para mezclas de slidos con diferentes tamaos de partcula utilizando para ello mallas.

Consiste en separar partculas slidas de acuerdo a su tamao. Prcticamente es utilizar coladores de diferentes tamaos en los orificios, colocados en forma consecutiva, en orden decreciente, de acuerdo al tamao de los orificios. Es decir, los de orificios ms grandes se encuentran en la parte superior y los ms pequeos en la inferior. Los coladores reciben el nombre de tamiz y estn elaborados en telas metlicas.

12.- SUBLIMACIN: Se aplica para mezclas de slidos aprovechando que algunos de sus componentes presenten la propiedad de sublimarse, de esta manera se separan de dicha mezcla recuperndose por enfriamiento de sus gases en estado slido Se usa para separar dos solidos, uno de ellos debe ser sublimable, es decir, capaz de pasar al estado gaseoso sin pasar por el liquido; por ejemplo, la mezcla del sulfato de sodio con el yodo.

13.- EVAPORACIN: Se aplica para mezclas de slido soluble en un lquido, el cual se puede separar por evaporacin quedando como remanente el componente Se aplica para separar un solido disuelto en un liquido; por ejemplo, sal con agua.

14.- RECRISTALIZACION: Por este mtodo se separan sustancias de sus disoluciones en forma de poliedros geomtricos. Consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de una fase homognea. Se funda en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en caliente que en fri. Se utiliza en la industria para obtener sustancias slidas de alta pureza, formadas por partculas de tamao uniforme. 15.SECADO Y CALCINACION: Son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la accin de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la temperatura empleada no excede de los 250C y se realiza en estufas elctricas. Calcinacin viene a ser cuando las temperaturas empleadas se encuentran en el rango de 250.- 1 200C y se efectan en muflas elctricas y hornos. Para las operaciones de secado generalmente se emplean lunas de reloj o cpsulas de porcelana y para calcinar se emplean crisoles de porcelana, nquel platino segn la naturaleza de las sustancia a calcinar. 16. EXTRACCION: En esencia, esta operacin consiste en la separacin de un componente, contenido en un slido o lquido mediante el empleo de un disolvente lquido, o sea la mezcla slida o lquida se trata con un disolvente que disuelve solamente uno de los componentes o algunos d ellos. Los disolventes empelados frecunteme son: la acetona, benceno. ter, alcohol. Etc. 17. ELECTROFORESIS DE PAPEL: separacin por emigracin de partculas cargadas elctricamente sobre papel de filtro como sustancias portadoras. En el caso de iones de tamao pequeo se habla de fonoforesis. Se aplica sobre todo en la separacin de protenas. Ejemplos de tipos de mezcla las que hemos realizados:

III. MATERIALES Y REACTIVOS Materiales Reactivos Soporte Universal Soporte para embudos Gradilla para tubos Vaso de ppdo. De 250 ml. Matraz Erlenmeyer de 250 ml. Varilla de vidrio Piceta Trpode Mechero de Bunsen Papel filtro Balanza Tubo de prueba Equipo de destilacin Probeta simple Tapn de goma o corcho Solucin de acetato de plomo Solucin de yoduro de potasio Solucin de nitrato de bario Solucin de sulfato de sodio Agua destilada Muestra problema alcohol agua Acido actico Sulfato de cobre

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL EXPERIMENTO N 01 DESTILACION SIMPLE a. Medir en una probeta exactamente el volumen de la mezcla a destilar (200-300ml de la mezcla. Ejemplo agua+alcohol) depositarlo en el baln de destilador.

b. Proceda a armar el equipo de destilacin simple tal como se indica en la Fig. a continuacin someter a calentamiento el baln del destilador, utilizando una llama suave para as evitar la ebullicin brusca del lquido.

c. Anotar la temperatura de ebullicin en el momento que caiga la primera gota de destilado en el vaso.

d. Continuar el calentamiento hasta una temperatura fija que indicar el profesor oportunamente, ya que sta variar de acuerdo a las muestras tratadas. EXPERIENCIA N 02 RECRISTALIZACION DEL ACIDO BENZOICO a. Pesar 10 gr. de la muestra problema proporcionada utilizando un papel de peso conocido.

b. Medir en un vaso de precipitado. Aproximadamente 30ml. de agua destilada y agregar la muestra con agitacin continua. Si en caso la muestra no se disolviera completamente, caliente suavemente utilizando el mechero bunsen.

c. A continuacin proceda a filtrar para separar las impurezas, recibiendo el filtrado en un matraz, deseche el residuo.

d. El lquido filtrado someterlo a un bao con agua continuamente con la varilla de vidrio para acelerar la formacin de cristales.

e. A continuacin proceda a pesar el proceso de filtracin, pesando antes el papel filtro. Los cristales obtenidos en el papel de filtro depositarlos en una luna de reloj y llevarlos a una estufa para su secado (tiempo aprox. 10mm.)

f. Finalmente proceda a pesar los cristales obtenidos. Reportar todos los dos y observaciones EXPERICIENCIA N 03 SEPARACION DE UN COMPUESTO POR: PRECIPITACION, DECANTACION, LAVADO Y SECADO a. En un tubo de prueba tome exactamente 5ml. de una solucin de acetato de plomo (C2H3O2) 2Pb en otro tubo tome 5ml. de una solucin de yoduro de potasio (KI), o (Solucin de nitrato de bario Ba(NO3 ) 2Solucin de sulfato de sodio (Na2SO4))

b. Luego de haber observado las caractersticas principales de ambas sustancias, deposite ambas soluciones en un vaso de ppdo. Enseguida agregue 10ml. de agua destilada para acelerar la velocidad de precipitacin. Dejar en reposo 5 minutos para facilitar la decantacin. Pesar el papel de filtro.

c. Armar el equipo de filtracin tal como se muestra en la figura. d. Enseguida proceda a filtrar vertiendo la solucin sobre el papel filtro utilizando una varilla de vidrio, de modo que dirija el lquido contra la pared del filtro y hacia el vrtice, el extremo inferior de la varilla debe de estar muy cerca del filtro en la zona que tiene tres hojas, pero sin llegar a tocarlo. No debe llenarse nunca totalmente el filtro.

KI+ (C2H3O2) 2Pb======k 2(C2H3O2)+PbI2 PRECIPITADO AMARILLO e. Enseguida proceda a lavar las paredes interiores del vaso utilizando una piceta con agua de modo que arrastre hacia el filtro todas las partculas slidas. f. Dejar escurrir todo el lquido, luego saque cuidadosamente el papel filtro del embudo conteniendo el precipitado, coloque en una luna de reloj y llvelo a una estufa elctrica para secarlo (aproximadamente 10 minutos9. una vez seco enfriar en el medio ambiente y finalmente pese el slido obtenido.

g. Reportar los datos obtenidos y entregar producto obtenido. Determinar el peso exacto por diferencia de pesos. EXPERICIENCIA N 04 DISOLUCION EVAPORACION Y CRISTALIZACION a. Tomar en un vaso de precipitado 20ml de agua corriente, agregar 5g de muestra proporcionada (NaCl o CuSO4 ).

b. -Agitar la solucin con una varilla de vidrio y luego proceda a filtrar. Deseche el residuo obtenido. El lquido filtrado obtenido calentamiento, evaporar hasta la formacin de cristales abundantes en ese momento anotar al temperatura de cristalizacin y suspender el calentamiento. c. -Filtrar la mezcla con un chorro de agua fra de cao.

d. Pesar el papel de filtro y proceda a filtrar, nuevamente los cristales obtenidos en el papel de filtro proceda secarlo en la estufa elctrica.

e. Finalmente por diferencia de pesos obtener el peso de cristales obtenidos. EXPERIENCIA N 06 PREPARACIN DE UNA MEZCLA DE ARENA Y SAL 1. En un vaso de precipitado pese 5 gr. de NaCl y 5 gr. de arena.

2. Aada 20 mL de agua de chorro y mezcle con el agitador. Observe como apariencia de la arena y el cloruro de sodio al combinarlos con agua.

cambia la

3. Doble el papel de filtro previamente pesado en cuartos, bralo formando un cono y colquelo en el embudo humedeciendo con agua de la piseta para fijarlo. 4. Coloque el embudo en un porta embudos e introduzca el tallo del embudo en un vaso de precipitados (beaker). Vierta la mezcla preparada sobre el papel cuidadosamente, transfiera todos los residuos de arena arrastrando con agua contenida en la piseta. 5. Al final vierta agua sobre el papel de filtro para que baje hasta el beaker.

6. Vierta el liquido filtrado en una cpsula de porcelana (debe pesarla previamente) e introdzcala en la estufa por una hora y media aproximadamente hasta alcanzar la sequedad. Deje enfriar la cpsula y pselo. Anote sus observaciones. 7. Coloque el papel de filtro con la arena en un vidrio de reloj e introdzcalo en la estufa junto con la cpsula de porcelana. Deje enfriar y pselo. Anote sus observaciones. IV. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIENCIA N 01 Temperatura de ebullicin de primera gota destilada ___ _65c______ Temperatura de ebullicin del alcohol _____67.5c____ Temperatura de ebullicin del agua ___________ ml. de solucin del problema V1 ___________ ml de residuo V2 ___________ ml de destilado V3 = V1 - V2 ___________ Calcular : %R =

v2 x 100 v1

EXPERIENCIA N 02 Anote observaciones del cido benzoico.

Es necesario o no calentar la muestra preparada. Por qu? Anote las observaciones del experimento Masa de cido benzoico impuro en g m1 = ___________ Masa de papel filtro en g m2 = __________ M2 + cido benzoico m3 = __________ Masa de cido benzoico puro m4 = ___________ Calcular: %R =

m4 x 100 m1

EXPERIENCIA N 03 Anote las observaciones de las caractersticas de las sustancias utilizadas. Escriba la reaccin dada en la experiencia Reporte los datos obtenidos ml de solucin de Pb(CH3COO)2 0,5N ________________ ml de solucin de KI 0,3M ________________ Masa de papel filtro g m1 = ________________ M1 + ppdo formado m2 = ________________ Masa del precipitado m3 = m2 - m1

EXPERIENCIA N 4 Anote las observaciones Realice los clculos: Masa de sustancia impura Masa del papel filtro M2 + sustancia pura Masa de sustancia en gramos Calcular: R =

m1 = m2 = m3 = m4 =

_______________ _______________ _______________ _______________

m4 m1

Calcular

%R =

m4 x 100 m1

EXPERIENCIA N 5 Indique el nombre y el principio del mtodo de separacin utilizado. Reporte la cantidad en gr. de las sustancias separadas. Disee una tabla para presentar la informacin. V. CUESTIONARIO 1. Qu cambios de estado se producen en las siguientes operaciones: Re cristalizacin, destilacin simple secado. Seale cada uno de ellos y descrbelos. 2. Establezca las diferencias las diferencias fundamentales entre los siguientes mtodos de separacin. a. Entre evaporacin y secado b. Entre decantacin y cristalizacin c. Entre destilacin simple y extraccin continua.

3. Si una muestra problema pesa 20 gramos y se cristaliza obtenindose 14.5 gramos de sustancia pura. Cul es el porcentaje de pureza de la muestra problema? Si tericamente debera obtenerse 17gramos de sustancia pura. Qu error absoluto y relativo se ha cometido? 4. Como procedera Ud. A separar los componentes de las siguientes muestras (mezclas) : agua salada y turbia, aceite ms agua y ms sal., oro y arena. 5. En que se diferencia, una mezcla, un compuesto, una sustancia y un elemento. Cite algunos ejemplos. 6. Cite los principales mtodos de secado, menciones algunos ejemplos. 7. Qu entiende por mezclas azeotrpicas? Cite ejemplos 8. Cite el mtodo de extraccin de grasa de semillas oleaginosas 9. Cite el mtodo de cromatografa de particin en papel de una dimensin.