MINISTRIO DA EDUCAO UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS UNIFAL-MG

LABORATRIO NCLEO CONTROLE DE QUALIDADE

COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE POP/CAA 002

Ncleo Controle de Qualidade NCQ/UNIFAL-MG R. Gabriel Monteiro da Silva, 700 Centro, Alfenas MG CEP 37.130 000 Tel/Fax: (35) 3299-1350 e-mail: ncq@unifal-mg.edu.br

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

POP/CAA 002 Reviso 03

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 2/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE Elaborado por:

AUDREI NUNES FERNANDES MATINATTI Garantia da Qualidade

Aprovado por:
MAGALI BENJAMIM DE ARAJO Gerente da Qualidade

Objetivo Descrio do procedimento para coleta de amostras para anlises fsico qumicas e microbiolgicas do laboratrio Ncleo Controle de Qualidade da UNIFAL-MG. Responsabilidade Farmacuticos, Tcnicos de laboratrio e Atendimento. Alcance Setores Fsico Qumico, Microbiolgico e Atendimento. Documentos de Referncia POP/CONDUTA 007-001, POP/ MO 012-001, AMARAL, 2002, Guia 2000, Norma ISO/IEC 17025 e procedimento interno. Distribuio de cpias Central de Documentao.

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

POP/CAA 002 Reviso 03

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 3/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE INFORMAES GERAIS Responsabilidade O cliente o responsvel pelo procedimento de amostragem. A amostra dever ser encaminhada para o laboratrio Ncleo Controle de Qualidade da UNIFAL-MG. O laboratrio disponibiliza para seus clientes o procedimento para coleta de amostra para anlise e o transporte das amostras ao laboratrio considerando a distncia da cidade do cliente da cidade de Alfenas. As amostras de matria-prima, diludo e produto acabado podero tambm, ser recebidas atravs de correio ou in loco. O cliente e o funcionrio designado pelo transporte das amostras so responsveis pelo preenchimento do formulrio (anexo I). Este formulrio descreve os dados da farmcia (nome fantasia, endereo), tipo de amostra, responsvel pela entrega da amostra, data e horrio da entrega da amostra. No caso de no recebimento da amostra, o funcionrio do laboratrio assinala o motivo, assina e coloca a data e o motivo do no recebimento.

Representatividade da Amostra Caso a poro a ser ensaiada no seja representativa em relao ao material original, no ser possvel relacionar o resultado do ensaio ao do material original, independentemente da qualidade do mtodo analtico e dos cuidados tomados durante o ensaio.

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

POP/CAA 002 Reviso 03

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 4/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE

A amostragem sempre um processo gerador de erro e em muitas reas de ensaios analticos, os problemas associados amostragem, preservao, acondicionamento, armazenamento e transporte tm sido apontados. Os tcnicos devem adotar normas internacionais, nacionais ou setoriais, conforme sua necessidade. Nas situaes em que no existirem mtodos especficos de amostragem, o tcnico deve contar com a experincia ou adaptar mtodos de aplicaes similares. Na dvida, o material de interesse e quaisquer amostras retiradas do mesmo devem ser sempre tratadas como heterogneas. A incerteza devido aos erros na amostragem e manipulao da amostra correspondem, em geral, a 1/3 da incerteza global do ensaio. Seleo da Amostragem A seleo de uma amostra ou amostras apropriadas, em uma grande quantidade de material, etapa importante no ensaio qumico. Ela raramente realizada de forma inequvoca. Desta maneira, para que os resultados finais produzidos tenham algum valor prtico, os estgios de amostragem devem ser executados por ou sob direo de um coletor de amostras especializado, com conhecimento do contexto global do ensaio. Logo, deve ser um tcnico com experincia ou treinado para o procedimento.

POP/CAA 002 Reviso 03 PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 5/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE Plano de Amostragem O procedimento de amostragem deve ser planejado de acordo com a natureza do problema, devendo: - garantir uma concentrao mdia do analito no material amostrado; - conhecer o comportamento qumico do analito no material amostrado; - certificar-se de que no ocorra contaminao do material amostrado por um analito em particular. Por exemplo: usar um recipiente de ao inox para amostragem de ensaios de ferro. No controle de qualidade de medicamentos, critrios farmacopeicos de amostragem levam em conta as diferentes caractersticas das variadas formas farmacuticas. Deve ser considerado o nmero de testes que sero realizados, bem como nmero mnimo de unidades que devero ser utilizadas em cada teste e nmero de rplicas dos ensaios. Antes de definir o tamanho da amostra pelo uso de frmulas estatsticas h de se considerar as diretrizes farmacopeicas, os aspectos legais e as recomendaes das agncias regulatrias (ANVISA) Para matria-prima o tamanho da amostra (n) de um lote de N unidades normalmente N ou N+1. Considerando cada recipiente da qual se retirou a amostra fundamental que a amostragem seja efetuada das partes superior, intermediria e inferior. Antes de iniciar a amostragem, se possvel, misturar o material para assegurar uma distribuio representativa das partculas. Similarmente, a concentrao do analito pode variar ao longo de um material, onde diferentes partes esto sujeitas a diferentes tenses.

POP/CAA 002 Reviso 03 PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 6/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE

Os equipamentos usados para amostragem, sub-amostragem, manuseio, preparo e extrao da amostra devem ser selecionados de modo a evitar alteraes involuntrias na natureza da amostra, o que pode influenciar os resultados finais. Seja qual for a estratgia utilizada para a amostragem, de vital importncia que o coletor de amostra guarde um registro claro dos procedimentos utilizados, de modo a garantir a exata repetio do processo de amostragem. Os procedimentos de amostragem usados rotineiramente devem ser totalmente documentados. Quando mais de uma amostra retirada do material original, pode ser til incluir um diagrama como parte da documentao para indicar o padro da amostragem. Isso poder facilitar a repetio da ltima amostragem e pode ajudar a tirar concluses dos resultados dos ensaios. Se o laboratrio no tiver a responsabilidade sobre a amostragem, apropriado estabelecer, no relatrio de ensaio, que os resultados se referem, exclusivamente, amostra recebida. Se o laboratrio conduzir ou definir a coleta das amostras, pode ser apropriado relatar o procedimento usado e comentar quaisquer limitaes que, porventura, foram impostas aos resultados. A quantidade de amostra a ser enviada ao laboratrio para anlise est descrita no Manual do usurio e no endereo eletrnico www2.unifal-mg.edu.br/ncq .

POP/CAA 002 Reviso 03 PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 7/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE

Embalagem e Etiquetagem A embalagem da amostra e os instrumentos usados para a manipulao da amostra devem ser selecionados, pois todas as superfcies de contato com a mesma devem ser essencialmente inertes. Ateno particular deve ser dada possvel contaminao de amostras por metais ou plastificantes dos frascos ou de suas tampas. A embalagem deve tambm assegurar que a amostra possa ser manuseada sem causar danos qumicos ou microbiolgicos. A vedao da embalagem deve ser adequada para assegurar que no exista vazamento de amostra e no haja entrada de contaminantes. Em algumas circunstncias, como nos casos de retiradas de amostras para ensaios com fins legais, estas podem ser lacradas ou seladas do relatrio analtico. A etiqueta da amostra um aspecto importante da documentao e deve identificla de uma forma no ambgua em relao s suas informaes. A etiquetagem particularmente importante, principalmente nos processos analticos onde a amostra for dividida, sub-amostrada ou modificada de alguma forma. Em tais circunstncias, pode ser apropriado fornecer informaes adicionais, como a referncia amostra principal e a qualquer processo usado para extrair ou sub-amostrar a amostra. A etiqueta deve estar fixada na embalagem da amostra e, quando apropriado, ser resistente ao descoramento, autoclavamento, derramamento da amostra ou do reagente e s condies de temperatura e umidade. de modo a que acesso a elas somente seja possvel pelo rompimento do lacre ou selo. A confirmao da condio satisfatria do selo faz parte

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

POP/CAA 002 Reviso 03

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 8/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE

Algumas amostras, por exemplo s envolvidas com litgio, possuem critrios particulares para a colocao de etiquetas e para outras documentaes. Etiquetas adicionais podem ser necessrias para colocar as assinaturas de todo o pessoal envolvido nos ensaios. Normalmente, isso efetuado por meio de documentos, como recibos, que atestam que um assinante (como identificado no rtulo) repassou a amostra para o prximo assinante. Isso prova que a continuidade das amostras tem sido mantida. A etiqueta da amostra deve ser preparada de acordo com as informaes constantes no Manual do usurio e no endereo eletrnico www2.unifal-mg.edu.br/ncq.

Estocagem da Amostra As amostras devem ser estocadas de modo que no haja danos para a equipe do laboratrio e para preservar a sua integridade. As reas de armazenamento devem ser mantidas limpas e organizadas, de forma a no haver riscos de contaminao ou contaminao cruzada, seja na embalagem ou na selagem utilizada, caso seja danificada. Os extremos das condies ambientais devem ser considerados, pois podem alterar a composio da amostra, causando, por exemplo, perda de analito por degradao ou absoro. Quando necessrio, deve haver um monitoramento ambiental. Deve ser exercido um nvel apropriado de segurana, restringindo o acesso no autorizado s amostras. O cliente deve informar o laboratrio as condies ambientais (se pertinente), isto , as condies para estocagem da amostra que devem estar descritas no rtulo.

PROCEDIMENTO

POP/CAA 002 Reviso 03

Data da Reviso: 17/10/11 Pgina 9/11

OPERACIONAL PADRO Data da Emisso: 30/05/08

Data da Aprovao: 18/10/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE

Disposio da Amostra Todo pessoal ligado administrao do sistema de manuseio da amostra deve ser adequadamente treinado. O laboratrio deve ter uma poltica documentada para a reteno e disposio das amostras. O procedimento de disposio deve considerar todos os pontos acima.

Para realizar a coleta das amostras o funcionrio dever estar devidamente paramentado (avental longo de mangas compridas, culos de segurana, mscara, gorro e luvas). Procedimento para coleta de amostras de matrias-primas e produtos acabados: A superfcie do local onde ser efetuada a amostragem dever ser desinfectada com Limpar a parte externa da embalagem original da matria prima com auxlio de gaze soluo de lcool etlico 70GL ou 77%v/v. embebida em soluo de lcool etlico 70GL ou 77% v/v, recm preparado. Utilizar esptula ou colher de ao inoxidvel que tenha sido esterilizada em estufa a

150C/30 minutos ou desinfectada com soluo de lcool etlico 70GL ou 77%v/v, recm preparada, devidamente embalada em papel Kraft. Para acondicionar a amostra destinada s anlises microbiolgicas utilizar recipiente plstico ou vidro estreis e de boca larga, ou sacos plsticos estreis apropriados para amostragens. Para as anlises fsico-qumicas os frascos devem ser hermeticamente fechados no estreis.

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

POP/CAA 002 Reviso 03

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 10/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE

Procedimento para coleta de gua O ponto de coleta dever ser previamente higienizado atravs da lavagem com esponja embebida em soluo detergente, enxaguado com gua potvel e sanitizado com soluo de lcool etlico 70GL ou 77%v/v. A amostra de gua dever ser coletada na sada do reservatrio da rea de manipulao quando se tratar de purificada. Quando se tratar de gua potvel, coletar diretamente da torneira. Anlise fsico-qumica - O laboratrio disponibilizar sacos tipo WHIRL-PAK para coleta de gua. - Abrir a torneira e deixar a gua escorrer por 3 minutos. Aps coletar a gua fechar o saco e armazenar a amostra em caixa de isopor colocando quantidade de gelo que seja suficiente para manter a gua em temperatura adequada durante todo o percurso da amostra, quando o transporte for efetuado atravs de nibus/carro ou correio (gelo seco). Caso a coleta da amostra seja efetuada um dia antes do envio, manter a amostra dentro da geladeira at o momento do encaminhamento. Anlise microbiolgica - O laboratrio disponibilizar sacos tipo WHIRL-PAK para coleta de gua. - O responsvel pela coleta deve utilizar: luvas, toca e mscara, caso no seja possvel, lavar as mos com detergente e em seguida umedec-las em lcool e no falar durante o processo de coleta.

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO

POP/CAA 002 Reviso 03

Data da Emisso: 30/05/08 Data da Reviso: 17/10/11 Data da Aprovao: 18/10/11 Pgina 11/11

Ttulo: COLETA DE AMOSTRA PARA ANLISE

- Abrir a torneira e deixar escorrer por 3 minutos. - Abrir o frasco somente no momento da coleta. - No enxaguar e coletar at o limite de gua de 5 cm da boca da garrafa.

Observaes: O modo de coletar a gua e fechar o saco Whirl-pak constam do Manual do usurio e no endereo eletrnico www2.unifal-mg.edu.br/ncq. A amostragem dever ser programada de maneira que o tempo entre a coleta e a entrega da amostra no laboratrio Ncleo Controle de Qualidade no ultrapasse 24horas. Todos os produtos devero ser enviados nas embalagens em que sero comercializados, sem qualquer tratamento especial. O envio das matrias-primas dever ser em potes plsticos. Para anlises microbiolgicas de produtos acabados, recomenda-se que haja a descrio dos conservantes utilizados na manipulao destes.

Controle de Mudana: Reviso 03 Alterao no anexo I. Incluso de campo para escrever o nome da amostra.

Anexo I
RECEBIMENTO DE AMOSTRAS NCQ NOME DA FARMCIA ( NOME FANTASIA): ENDEREO:

AMOSTRAS ( ) gua Potvel ( ) gua Purificada (Destilada) ( ) gua Purificada (Deionizada) ( ) gua Purificada (Osmose Reversa) ( ) Base galnica: -------------------------------------------------------- ( ) Anlise Microbiolgica ( ) Diludo: --------------------------------------------------------------- ( ) Anlise Fsico qumica -------------------------------------------------------------- ( ) Anlise Microbiolgica ( ) Matria Prima: ------------------------------------------------- ( ) Anlise Fsico qumica ------------------------------------------------- ( ) Anlise Microbiolgica ( ) Produto Acabado: ------------------------------------------------ ( ) Anlise Fsico qumica ------------------------------------------------- ( ) Anlise Microbiolgica NOME COMPLETO/ASSINATURA DO RESPONSVEL PELA ENTREGA DA AMOSTRA:

DATA DA ENTREGA DA AMOSTRA: HORRIO DA ENTREGA DA AMOSTRA:

(ESTE CAMPO SOMENTE SER PREENCHIDO PELO MOTORISTA DO NCQ NO CASO DO NO RECEBIMENTO DAS AMOSTRAS) Motivo do no recebimento: ( ) As amostras no estavam preparadas a tempo. ( ) As amostras no estavam devidamente embaladas para transporte. ( ) O funcionrio/proprietrio da Farmcia solicitou tempo de espera para o preparo das amostras. ( ) Outros a especificar:

Data:

Assinatura: