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AFERIO E TESTE DE PRECISO E EXATIDO DE VRIOS INSTRUMENTOS

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Ana Christina Peixoto e Denys Souza Pereira. Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, 50590-470 Recife - PE, Brasil

Prtica realizada em 14 de janeiro de 2013.

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Este trabalho apresenta os testes de exatido e preciso de alguns instrumentos comumente usados em laboratrio, tais como vidrarias e balanas, para que o autor de um experimento possa escolher adequadamente que instrumento utilizar. Durante a realizao dos experimentos observou-se a exatido mais acentuada do balo volumtrico e proveta, enquanto os menos exatos foram a bureta e o bquer, dentre as vidrarias. Bem como a exatido da balana semi-analtica, quando sendo usada como valor padro a balana analtica. E quanto a preciso, a balana analtica mostrou-se melhor em relao a balana semi-analtica. Durante a apresentao dos resultados, notaram-se alguns erros diante do exposto na literatura, no entanto, concluiu-se que esses erros experimentais, tais como erros aleatrios e sistemtico.

Palavras chaves: exatido, preciso, vidrarias, balanas.

INTRODUO A cincia est baseada em medies e comparaes. Portanto, precisamos de regras bem definidas para estabelecer como as grandezas so medidas e comparadas, assim como realizar

E para que se possa escolher adequadamente cada material a ser utilizado necessrio o uso de alguns termos que se faz necessria definio: Exatido A exatido de uma medida est relacionada com seu erro absoluto, isto , com a proximidade do valor medido em relao ao valor verdadeiro da grandeza. Preciso A preciso, por outro lado, est relacionada com a concordncia das medidas entre si, ou seja, quanto maior a disperso dos valores, menor a preciso. Em resumo, a exatido est relacionada com a veracidade das medidas e a preciso coma sua reprodutibilidade. Sendo assim antes de se realizar qualquer experimento dever estudar os mecanismos das reaes envolvidas, assim como os diversos materiais (vidrarias) que sero utilizados no experimento, de tal forma a criar uma metodologia eficaz para executar o experimento.

experimentos para estabelecer as unidades para essas medies e comparaes. qumica como Um dos propsitos da e conduzir esses

projetar

experimentos. Afinal, todas as prticas realizadas em laboratrio dependem diretamente da confiabilidade na quantidade de substncias, reagentes, e etc. Para isso necessita-se conhecer, por exemplo: qual dos instrumentos disponveis mais adequado para cada tipo de medio, os erros que esto associados mesma, como aferir corretamente o menisco de determinada vidraria, entender porque um mesmo instrumento fornece diferentes resultados para um mesmo objeto; dentre outros aspectos duvidosos que por ventura surjam no dia a dia do cientista. Interpretar erradamente uma medida fornecida por determinado instrumento compromete os clculos do procedimento, podendo ocasionar o fracasso do mesmo.

MATERIAIS Equipamentos Balana analtica GEHAKA AG2205 Balana semi-analtica GEHAKA BK3000

Contar o nmero de gotas adicionado ou retirado Vidrarias Outros Pr-pipeta (pra); Rolhas (5 unidades) Pipeta de Pasteur; Pipeta graduada (5 mL); Bquer (5 mL); Vidro de relgio; Balo Volumtrico (25 mL) Bquer (25 mL) Bureta (25 mL) Pipeta Volumtrica (25 mL) Proveta (25 mL) Terceira Parte Pesa-se cinco rolhas com tamanhos diferentes separadamente em uma balana analtica e em uma balana semi-analtica. Logo em seguida, pesam-se as mesmas cinco rolhas juntas nas mesmas balanas (analtica e semi-analtica). Agora se deve escolher apenas um das cinco rolhas e pese-a cinco vezes em cada uma das balanas (analtica e semianaltica). Anotam-se os valores encontrados nos experimentos. Observao geral: Deve-se observar o erro de MTODO EXPERIMENTAL Primeira Parte Coloca-se um bquer ou vidro de relgio em uma balana analtica, tarando a balana logo em seguida. Aps os ajustes, adicionam-se vinte gotas de gua destilada com o auxlio de uma pipeta de Pasteur no mesmo Bquer ou vidro de relgio. Agora com um segundo bquer ou vidro de relgio, coloca-se em uma balana analtica, tarando-a logo em seguida. Utilizando uma pipeta graduada de 5mL, transferir exatamente vinte gotas de gua destilada para o segundo bquer ou vidro de relgio. Anotar os valores encontrados nos dois experimentos. s das gotas de gua destilada. Segunda Parte Com uma pipeta volumtrica transfere-se 25mL de gua destilada para um balo volumtrico, um bquer de 25mL e uma bureta de 25mL. Para transferir os 25mL de gua destilada para a bureta, primeiro deve-se preencher o volume morto da bureta com uma pisseta contendo gua destilada, e em seguida colocar os 25mL da pipeta volumtrica em um bquer e do bquer para a bureta. Com uma pipeta de Pasteur adicionar ou retirar o volume de gua destilada necessrio em cada instrumento, para que cada um marque exatamente 25mL. Obtidas as massas, feito o clculo para encontrar quantos mililitros h em 1 (uma) gota de gua destilada, atravs da densidade da mesma. 20 20 Pasteur Graduada 0.5906 Tabel 1,0335 a 1: Massa N de gotas Pipeta Massa (g) RESULTADOS E DISCUSSO 1. Na pesagem das gotas de gua destilada, paralaxe, erro cometido durante a medio do volume nas vidrarias, onde o menisco tem que ser tangenciado pelo lquido, que no caso da gua, em forma de meia lua, devido fora de adeso da gua sobre a vidraria. de cada instrumento.

foram encontradas as respectivas massas, conforme a Tabela 1.

Logo,

usa-se a

massa encontrada para

estabelecer o volume das 20 (vinte) gotas originadas da pipeta graduada de 5 mL. O que uma resposta vlida, pois muito prxima do valor encontrado na literatura.

2. Tendo o volume das 20(vinte) gotas, logo se encontra o volume de 1 (uma) gota, conforme mostra equao abaixo:

Na calibrao das vidrarias foram encontrados

os seguintes nmeros de gotas adicionados ou retirados, de acordo com o sinal, sendo o negativo para as gotas retiradas e o positivo para gotas acrescentadas, conforme mostra a Tabela 2.

Tabela 2: Nmero de gotas para calibrao dos instrumentos. Da mesma maneira, so feitos os clculos para as 20 (vinte) gotas originadas da pipeta de Pasteur. Instrumento Balo volumtrico Bquer Bureta Da mesma forma, anteriormente citada, Proveta N de gotas -2 -14 +8 +5

encontra-se o volume de 1 (uma) gota. Usando o volume mdio de uma gota encontrado anteriormente fazem-se os clculos para os nmeros de gotas encontrados para cada um dos instrumentos. Analisando os dados acima nota-se que o volume mdio das gotas de gua obtidas de uma pipeta graduada foi quase 2(duas) vezes maior que o volume das gotas provenientes da pipeta de Pasteur. Esse resultado pode ser facilmente entendido se levarmos em considerao o dimetro de cada uma das pipetas. Como a pipeta graduada possui maior dimetro mdio (e consequentemente maior a seo transversal de escoamento) j era mesmo de se esperar que o volume mdio de suas gotas fosse maior que o valor obtido para a pipeta de Pasteur. Tendo encontrado o volume de uma gota em cada uma das pipetas, faz-se o volume mdio de uma gota de gua destilada, tirando a mdia dos volumes: Proveta: Bureta: Bquer:

Balo volumtrico:

A partir desta relao podemos concluir que o bquer dos instrumentos analisados, o menos exato Pela Tabela 3 podemos comparar a exatido de cada um dos instrumentos. (aquele cujo valor medido mais se distanciou em relao ao valor verdadeiro da grandeza). J o balo volumtrico foi o mais exato. O que est de acordo com a literatura.

Tabela 3: Volume encontrado para cada instrumento. Instrumento Balo volumtrico Bquer Bureta Proveta Volume (mL) -0,0812

3.

Das pesagens das rolhas, foram os obtidos os

seguintes resultados.

Tabela 5: Pesos das rolhas. -0,568 N da rolha +0,325 1 +0,203 2 3 O volume calculado o erro absoluto de cada instrumento. necessrio tambm calcular o erro percentual que dado pela seguinte equao: 4 5 TODAS 34, 3665 26, 9832 70, 0302 34,34 26,99 70, 03 3,5127 4,1673 3,55 4,18 1,0032 0,96 Analtica (g) Semi-analtica (g)

Para medir o grau de preciso dos resultados Divide-se o volume encontrado por 25, pois foi o valor convencionado como volume padro. E na Tabela 4 encontra-se o erro percentual de cada instrumento. obtidos, usa-se o clculo do desvio padro. No entanto, este feito com os valores obtidos da mesma rolha pesado 5 (cinco) vezes. Na Tabela 6, apresentam-se os resultados obtidos quanto a isso.

Tabela 4: Erro percentual de cada instrumento. Instrumento Balo volumtrico Bquer Bureta Proveta Erro Percentual (%) 0,00325 0,0227 0,0130 0,00812

Tabela 6: Pesagem mltipla da rolha nmero 1. Pesagem 1 2 3 4 5 Analtica (g) 1,0025 1,0027 1,0028 1,0035 1,0024 Semi-analtica (g) 0,97 1,00 1,00 1,02 0,97

Assim podemos estabelecer uma relao de exatido dos instrumentos: Quanto menor o desvio padro mais precisa ser a medida. O clculo do desvio padro dado pela seguinte frmula:

de preciso, quanto menor a disperso dos valores (quanto mais eles so parecidos entre si) maior a preciso do instrumento. Sendo assim, o desvio padro Onde, X = mdia das medidas Xn = medida N = nmero de medidas um excelente dado para compararmos a preciso das balanas. Logo, plausvel afirmar, embasado em argumentos estatsticos que a balana analtica mais precisa que a semi-analtica. Por fim, feita uma comparao entre as Fazendo os clculos para a balana semianaltica, obtemos os seguintes resultados. Primeiro calcula-se a mdia: Tabela 7: Peso total das rolhas. Soma das massas individuais 70,0329 70,02 Rolhas pesadas simultaneamente 70,0302 70,03 massas totais das rolhas, vistas nas diferentes balanas, como mostra a Tabela 7.

Balana

Substituindo os valores na frmula do desvio padro, temos:

Analtica Semi-analtica

A partir deste resultado, podemos fazer o clculo do erro relativo da balana semi-analtica tomando a balana analtica como padro, j que se pode concluir que a mesma a mais precisa. O erro Da tem-se que os resultados da balana semianaltica esto na faixa de 0,99g 0,022. associado medida o erro relativo, e quanto menor o erro relativo, mas exata a sua medida.

Fazendo os clculos para a balana analtica, obtemos os seguintes resultados. Primeiro calcula-se a mdia:

Substituindo os valores na frmula do desvio padro, temos:

Como se obteve um erro relativo mnimo, enquanto se estiver usando a balana analtica como padro, pode-se dizer que a balana semi-analtica

um instrumento exato, se muda o padro, tendo um instrumento mais exato, pode-se mudar a classificao quanto exatido deste instrumento. Da tem-se que os resultados da balana analtica esto na faixa de 1,0028g . Para a construo de um grfico relacionando as massas encontradas com o erro relativo, necessrio calcularmos o erro para cada uma das massas, seguindo a frmula acima citada, ainda tomando os valores da

A balana analtica a que apresenta menor desvio padro. Ainda de acordo com a definio inicial

balana analtica como padro. Fazendo os clculos, encontram-se os seguintes resultados, conforme mostra a Tabela 7.

2 3 4 5

0,0373 0,0127 0,0265 0,0068 0,0002

Tabela 7: erro relativo das massas das mltiplas pesagens da rolha1. Pesagem 1 2 3 4 5 Erro relativo

TODAS

Construindo o grfico, a partir destes valores, tem-se:

3,2 0,269 0,279 1,64 3,2 Construindo o grfico, a partir destes valores, Erro absoluto 0.06 0.04 0.02 0 0 2 4 6 8 Massa em gramas Series1

Erro absoluto vs massa

tem-se:

Pode-se perceber que no h uma linearidade na balana, que pode ter sido causada pelos erros

Erro relativo vs massas

3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 1.002 1.0025 1.003 1.0035 1.004 massa em grama das rolhas Erro relativo

experimentais.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS Oliveira, Fernanda G. et al. Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica , 32. 2009, Fortaleza. Series1 Harris, Daniel C.; Anlise Qumica Quantitativa, LTC, 6ed., 2005. Mendham, J. Denney, R.C. Barnes, J.D., - Thomas, M.J.K, Vogel/ Anlise Qumica Quantitativa, LTC, 2002.

Para ser analisada a linearidade da balana, faz-se necessria a construo do grfico das massas em relao ao erro absoluto, que calculado pelo mdulo da diferena entre as massas das mesmas rolhas, nas diferentes balanas. Para o clculo do erro absoluto, encontram-se os resultados da Tabela 8.

Tabela 8: erro absoluto das massas. N da rolha 1 Erro absoluto 0,0432

QUESTES 01. Um analista realizou cinco titulaes de uma amostra de gua de rio para determinar o teor de cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de 25mL com incerteza absoluta de 0,01mL) foram: 14,96mL; 14,94mL; 15,02mL; 15,00 e 14,98mL. Calcule a mdia dos valores encontrados observando a aproximao correta dos algarismos significativos e a preciso dos resultados. 02. Se voc precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo, que tipo de vidraria voc escolheria? 03. Suponha que voc tenha uma soluo 20g/L de hidrxido de sdio. Quantas gotas seriam necessrias para retirar uma quantidade de soluo que contivesse 5x10-3mol da base? Considere que voc colocou as gotas utilizando uma pipeta de Pasteur. Respostas 01. Mdia = 14,94mL + 14,96mL + 14,98mL + 15,00mL + 15,02mL 5 Mdia = 14,98mL (com incerteza de 0,01mL) A preciso(S) dada por

X = mdia das medidas Xn = medida N = nmero de medidas

Fazendo os clculos para a balana semi-analtica, obtemos os seguintes resultados. Primeiro calcula-se a mdia:

Substituindo os valores na frmula do desvio padro, temos:

02. Para ensaios quantitativos faz-se a necessidade de saber quais substncias esto envolvidas e principalmente quais as quantidades que se pode e que se quer obter delas. Logo, preciso e exatido so fundamentais para determinar o rumo das analises. Portanto, para a medio de volumes, est a seguir a lista de ordem de preciso e exatido que se usaria: ORDEM: Pipeta volumtrica, pipeta graduada, proveta, balo volumtrico, bureta, bquer. Vale ressaltar que cada tipo de vidraria tem uma funcionalidade, que vai depender do experimento e da metodologia aplica ao mesmo. 03. Por anlise dimensional:

V(gotas)
O volume igual a 338,6mL.