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COLORIMETRIA

(Esta Experincia ser feita em duas Aulas) INTRODUO A radiao eletromagntica pode interagir com a matria, isto , substncias qumicas podem absorver ou emitir radiao. A capacidade de interao proporcional ao tipo de substncia e sua concentrao, que dada pela Lei de Beer. De acordo com a Lei de Beer, a absorbncia est linearmente relacionada com a concentrao das espcies absorventes, c, e o comprimento do caminho tico, b, que a radiao percorre no meio absorvente. Isto , A = abc

onde a constante de proporcionalidade chamada absortividade.. Quando a concentrao na expresso acima for dada em mol por litro e b est em cm, a constante de proporcionalidade chamada de absortividade molar e vem dada pelo smbolo e. Assim, A = ebc onde e tem unidades de L cm-1 mol-1. Neste experimento vamos usar a Lei de Beer para determinar a concentrao de ferro em amostras de guas atravs do reagente complexante 1,10fenantrolina. Na primeira parte (primeira aula) vamos lavar adequadamente todo material a ser usado e preparar uma soluo de concentrao conhecida de Fe(II)/Fen para traarmos o espectro de absoro do complexo e determinarmos o comprimento de onda mais apropriado (mximo) para as medidas analticas que farremos na segunda aula, com o preparo de uma curva de calibra o analtica seguida da anlise de uma amostra desconhecida. Determinao Espectrofotomtrica de Ferro em guas Naturais O complexo de cor vermelha-alaranjada que se forma entre Fe(II) e 1,10fenantrolina (ortofenantrolina) til, sob o ponto de vista experimental, para a determinao do teor de ferro em suprimentos de guas municipais. O

reagente uma base orgnica fraca que reage para formar o on 1,10fenantrolnio, FenH+, em meio cido. A formao do complexo com ferro pode ser descrita pela equao: Fe2+ + 3 FenH+ --> Fe(Fen)32+ + 3 H+

A constante de formao para este equilbrio de 2,5 x 10 6 a 25 C. A absortividade molar , e, do complexo de 1,1 x 104 em lmax = 512 nm. O Fe(II) quantitativamente complexado pelo ligante num intervalo de pH variando de 2 at 9. A hidroxilamina (na forma de hidrocloreto para aumentar sua solubilidade) geralmente usada para reduzir todo Fe(III) a Fe(II), em poucos minutos, num meio frac amente cido (pH 3 - 4). A leitura das absorbncias so feitas num espectrofotmetro neste comprimento de onda de 512nm (ou num fotmetro com filtro verde). Equaes envolvidas: 4 Fe3+ + 2 NH2OH --> 4 Fe2+ + N2O + 4 H+ + H2O Reagentes e Vidraria:

Todos bales volumtricos de 100mL devem ser lavados com gua destilada. No preciso secar internamente nenhum balo, pois vamos elevar todos os volumes com gua. A bureta de 50 mL tambm deve ser lavada inicialmente com detergente e depois passado muit a gua destilada e antes de transferir as alquotas da soluo de ferro da bureta para os bales de 100 mL, esta bureta deve ser lavada cuidadosamente com aproximadamente 5 mL da soluo estoque de ferro para remover toda gua. Observar que no pode ficar nen huma gotcula de gua pela parde interna da bureta e, obviamente, nenhuma gotcula da soluo de ferro.

Soluo padro de ferro(II): Preparar uma soluo padro de ferro pesando-se 0,0702 g de sulfato

ferroso amoniacal, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O . Usar um bquer de 100mL limpo e seco. Transferir quantitativamente a amostra pesada para um balo volumtrico de 1 L (classe A), adicionar 50 mL de gua destilada e agitar at dissolver o sal. Adicionar 2,5 mL de c ido sulfrico concentrado, agitar e diluir at a marca com gua destilada. Homogeneizar bem. Esta soluo contm 10,0 mg de ferro por litro (1 ppm = 1.0 mg /L Fe)

Soluo de 1,10 - fenantrolina: Dissolver 1,0 g do monohidrato de 1,10 - fenantrolina em 1 litro de gua destilada. Guardar num frasco plstico de polietileno, limpo e seco, ao abrigo da luz. Cada mililitro desta soluo suficiente para reagir com 0,0 9 mg de ferro. No prepare mais do que 1 litro, pois esta soluo decompe e escurece com o tempo e deve se r descartada.

Soluo de Acetato de Sdio: Dissolver 166 g de NaOAc.3H2O em 1 litro de gua destilada.

Soluo de NH2 OH.HCl: Dissolver 10 g de NH2 OH.HCl em 100 mL de gua.

PARTE I (Primeira Aula): Obteno do espectro de absoro do complexo Fe(II)- Fenantrolina PARTE II (Segunda Aula): Obteno de uma curva de calibrao e determinao da concentrao de Ferro em uma soluo aquosa desconhecida.

Relatrio

1. Apresente a curva de absoro do complexo Fe(Fen) e a curva de calibrao analtica do ferro. 2. Clcule a absortividade molar deste complexo de ferro. 3. Clcule a absortividade molar do corante, azul de metileno. 4. Calcule a concentrao em mg/L de ferro na amostra desconhecida. 5. Calcule esta concentrao de ferro em % em massa. Referncias 1. G.D. Christian, Analytical Chemistry, John Wiley & Sons, 5th Ed., 1994. O . A . Ohlweiler, Qumica Analtica Quantitativa, Livros Tcnicos e Cientficos, 2a Ed., 1975. 2. E. R. Hardwick, Qumica, Ed. Edgard Blcher, 1968. 3. D. A . Skoog, D.M. West and F.J.Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6th Ed., Saunders Publishing, 1994. 4. D. A . Skoog and J. J. Leary, Principles of Instrumental Analytsis, 4th Ed., Saunde