FACULDADE DE SO BERNARDO DO CAMPO

Preparao e Purificao do Acetato de Butila

Cssio Caetano da Silva 026907 Felipe Guggenberger 027063 Michelle Pereira Molissani 027100 Nathalia Crepaldi Aires 027035 Renan Sartorato Merlo 027072

So Bernardo do Campo 2010

2. Ttulo Preparao e purificao do Acetato de Butila 3. Objetivo Obter Acetato de Butila com um bom grau de pureza. 4. Procedimento 4.1 Reagente lcool Butanol-1 ( Audaz ) cido Actico Glacial cido Sulfrico P.A ( Vetec )

4.2 Substncia Complementares Soluo saturada de bicarbonato de Sdio Sulfato de Sdio anidro

4.3 Materiais Balo de fundo redondo ( Hipper) Provetas (Vicil ) Pipeta graduada Prolas de Vidro Aquecedor eltrico ( Quimis) Condensador de refluxo Funil de separao ( Hipper) Balana analtica Bqueres ( Vicil ) Condensador reto (Hipper) Termmetro ( Hermex ) Suporte Universal ( Hipper ) Garras Pra de Segurana H2SO4 + CH3(CH2)3OH CH 3COO(CH2)3CH3 +

4.4 Reao CH3COOH H2O

4.5 Procedimento 4.5.1 Primeira Parte Em um balo de 250 mL, de fundo redondo, misturou-se 23 mL de lcool nbutlico com 28 mL de cido actico glacial, mediu-se ambos em provetas graduadas de 100mL. Cautelosamente adicionou-se 0,5 mL de cido Sulfrico concentrado a mistura, por meio de pipeta graduada. Adicionou -se algumas

prolas de vidro no balo para evitar uma ebulio tumultuosa. Com isso adaptouse o condensador de refluxo ao balo, colocando-o para aquecer em manta eltrica por 1 hora. Aps 1 hora identificou-se o balo e guardo-o fechado. 4.5.2 Segunda Parte Verteu-se a mistura sobre 125 mL de gua destilada em um funil de separao. Desprezou-se a parte aquosa. Lavou-se novamente o ster com cerca de 50 mL de gua destilada. Lavou-se o ster agora com cerca de 12 mL de uma soluo saturada de NaHCO3. E finalmente lavou-se pela ltima vez com cerca de 25 mL de gua destilada. Secou-se o ster com 3,05g de Na2SO anidro. Transferiu-se a soluo cuidadosamente para o balo de destilao. Destilou-se em manta de aquecimento, com o condensador reto e recolheu-se a frao de acetato de butila na temperatura a partir de 122C. 5. Discusses e Resultados Usou-se manta de aquecimento no lugar do bico de Bunsen, pelo motivo de o n-Butanol e o Acetato de Butila serem inflamveis. No momento da condensao deve-se manter as 3 bolas mais altas do condensador secas para que no se perca produto, diminuindo a temperatura assim que aumenta-se a altura do vapor. Na segunda parte do experimento lavou-se a mistura com gua destilada para retirar o cido da mistura. Podendo fazer isso pelo motivo do qual o acetato de butila ser pouco solvel na gua. Usou-se tambm NaHCO3 para retirar tambm mais do cido, com isso o cido restante reagi com o NaHCO3 formando CO2. Aps utilizou-se Na2SO3 para retirar o restante da gua. No utilizou-se da filtrao para evitar mais perda de produto. Comeou-se recolher o Acetato de Butila 122C, pelo motivo que provavelmente o termmetro esteja descalibrado, ou foi utilizada uma aparelhagem errada. cido actico 99,7 % de pureza n- Butanol 99 % de pureza MM MM MM n n n = 60g/mol = 74g/mol Acetato de Butila = 116g/mol
cido Actico n-Butanol

= 29,33/60 = 0,489 mols = 17,76 = 0,24 mols LIMITANTE O n-BUTANOL Acetato de Butila = 2,49/ 116 = 0,02 mols
cido Actico n-Butanol

d Acetato de Butila = 1,051 1,051 = m/ 27,91 m = 29,33 g d n- Butanol = 0,78 0,78 = m/ 22,77 m = 17,76 g 0,24 mols ----------------- 100 % 0,02 mols ----------------- x X= 8,30 % 6. Informaes de Segurana LCOOL N-BUTLICO

Medidas Preventivas Evitar contato com o lquido e o vapor. manter as pessoas afastadas. chamar os bombeiros. parar o vazamento, se possvel. isolar e remover o material derramado. desligar as fontes de ignio. ficar contra o vento e usar neblina d'gua para baixar o vapor. Equipamentos de Proteo Individual Usar luvas, botas e roupas de polietileno clorado, borracha natural ou nitrlica, neoprene ou poliuretano e mscara facial panorama com filtro contra vapores orgnicos. Aes A Serem Tomadas Quando O Material Entra Em Combusto Extinguir com p qumico seco ou dixido de carbono. esfriar os recipientes expostos, com gua. Comportamento Do Produto No Fogo O retrocesso da chama pode ocorrer durante o arraste de vapor. o vapor pode explodir, se a ignio for em rea fechada. Agentes De Extino Que No Podem Ser Utilizados gua ou espuma de lcool podem ser ineficazes no fogo CIDO ACTICO GLACIAL Medidas Preventivas Evitar contato com o lquido e o vapor. manter as pessoas afastadas. chamar os bombeiros. parar o vazamento, se possvel. isolar e remover o material derramado. Equipamentos de Proteo Individual Usar luvas, botas e roupas de borracha butlica, pvc e viton e mscara facial panorama com filtro contra vapores orgnicos. Aes A Serem Tomadas Quando O Material Entra Em Combusto Extinguir com gua, p qumico seco, espuma de lcool ou dixido de carbono. esfriar os recipientes expostos com gua. Comportamento Do Produto No Fogo O vapor pode explodir se a ignio for em rea fechada. Produto Perigosos da Reao da Combusto Produz vapores irritantes quando aquecido. Agentes De Extino Que No Podem Ser Utilizados Nenhum. CIDO SULFRICO P.A Medidas Preventivas Evitar contato com o lquido. manter as pessoas afastadas. parar o vazamento, se possvel. isolar e remover o material derramado. Equipamentos de Proteo Individual Usar roupa de encapsulamento, de pvc ou polietileno clorado, e mscara de respirao autnoma. Aes A Serem Tomadas Quando O Material Entra Em Combusto No inflamvel. pode causar fogo, em contato com combustveis. extinguir com p qumico seco ou dixido de carbono.

Comportamento Do Produto No Fogo No inflamvel. Produto Perigosos da Reao da Combusto No pertinente. Agentes De Extino Que No Podem Ser Utilizados A gua usada em fogo adjacente deve ser cuidadosamente manuseada. SULFITO DE SDIO Medidas Preventivas Isolar e remover o material derramado. Equipamentos de Proteo Individual Usar luvas, botas e roupas de proteo, mscara contra p e culos de acrlico com proteo lateral. ACETATO DE BUTILA Medidas Preventivas Evitar contato com o lquido e o vapor. manter as pessoas afastadas. chamar os bombeiros. parar o vazamento, se possvel. isolar e remover o material derramado. desligar as fontes de ignio. ficar contra o vento e usar neblina d'gua para baixar o vapor. Equipamentos de Proteo Individual Usar luvas, botas e roupas de neoprene ou borracha butlica e mscara facial panorama com filtro contra vapores orgnicos. Aes A Serem Tomadas Quando O Material Entra Em Combusto Extinguir com p qumico seco, espuma ou dixido de carbono. Esfriar os recipientes expostos com gua. Comportamento Do Produto No Fogo O retrocesso da chama pode ocorrer durante o arraste de vapor. O vapor pode explodir, se a ignio for em rea fechada. Produto Perigosos da Reao da Combusto No pertinente. Agentes De Extino Que No Podem Ser Utilizados gua pode ser ineficaz no fogo. No dever ser usada em mangueira de fluxo direto, porque espalhar e expandir o fogo.

7. Concluso Concluiu-se que para a obteno do acetato de butila deve-se ter uma aparelhagem correta, um termmetro bem calibrado para que consiga-se recolhe-lo entre os pontos de 124C e 126C. Deve-se sempre tomar cuidado em ver quais reagentes esta utilizando para evitar acidentes, como se tivssemos utilizados o bico de Bunsen ao invs da manta de aquecimento. Sendo o Acetato de Butila um produto muito utilizado hoje em dia. 8. Bibliografia www.cetesb.gov.sp.br