DETERMINACION GRAVIMTRICA DE HIERRO COMO OXIDO FRRICO Fundamento La gravimetra es una de las pocas tcnicas absolutas de anlisis que

existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separacin de un componente mediante una precipitacin. Esta operacin de precipitacin requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones La precipitacin debe ser cuantitativa. Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad) El producto final debe tener una frmula definida. En el caso que nos atae, se trata de precipitar el hierro en forma de xido hidratado Fe2O3.x(H2O) (forma de precipitacin). Como reactivo precipitante se utilizar el NH3 diluido 1:1. Como medio de filtracin empleamos papel gravimtrico (o de cenizas conocidas), procurando efectuar una separacin previa por decantacin. Como lquido de lavado se emplea una disolucin de NH4NO3. La calcinacin se har a temperaturas comprendidas entre 800 y 1000 C, obteniendo como producto final Fe2O3 (forma de pesada). Las reacciones implicadas son: Fe(H2O)63+ + 3 NH3 Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+ Fe(H2O)3(OH)3 Fe2O3 + 9 H2O La concentracin de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe2O3 originada y de la relacin estequiomtrica entre Fe y Fe2O3 Procedimiento Se toman 10,00 ml de la disolucin de Fe(III) en un vaso de 100 ml. Se aade aproximadamente 1 ml de HNO3 concentrado y se calienta a ebullicin. Se agrega a continuacin agua caliente hasta completar aproximadamente 50 ml y despus, lentamente y con agitacin, disolucin de NH3 hasta que el precipitado coagule y el lquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolucin durante un minuto y se la deja en reposo. Se comprueba que la precipitacin ha sido completa (el lquido sobrenadante debe ser incoloro). Cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el lquido sobrenadante se decanta a travs del papel gravimtrico (previamente colocado en el embudo), dejando la mayor cantidad posible del precipitado en el vaso. El precipitado, que est en el vaso, se lava por decantacin con 5 ml de la disolucin de NH4NO3 caliente, a la que se aaden unas gotas de amonaco, decantando de nuevo el lquido a travs del papel gravimtrico (esta operacin se repite 5 o 6 veces). Al final se transfiere todo el precipitado al filtro donde se lava de nuevo con disolucin de NH4NO3 caliente (De forma opcional se puede comprobar que el lavado ha sido efectivo, viendo si el lquido filtrado est libre de cloruros: no debe aparecer precipitado al aadir nitrato de plata). Las partculas de precipitado que quedan adheridas al vaso se recuperan frotando las paredes del vaso con un pequeo trozo de papel gravimtrico, que se aade al resto del precipitado. (En casos extremos hay que redisolverlas en HNO3 y reprecipitar de nuevo el hierro). El filtro con su contenido se transfiere a un crisol de porcelana, previamente calcinado y pesado (operacin que se habr hecho al comienzo de la sesin). Se calienta suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un tringulo apoyado en un trpode, con una pequea llama y se calcina el papel a una temperatura inferior a la del rojo oscuro, prosiguiendo hasta la total combustin del papel y tomando precauciones para evitar la reduccin del xido: para ello conviene girar el crisol de vez en cuando (con cuidado!) Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se pesa, calculando la cantidad de xido frrico producido, por diferencia con el peso del crisol vaco determinado anteriormente. Resultados

Los clculos se basan en la relacin estequiomtrica entre el analito (Fe) y la forma pesada (Fe2O3): 2 Fe Fe2O3

moles Fe = moles Fe 2 O 3 2 2 (PAt )Fe (masa)Fe = (masa)Fe2O3 = (masa) (factor gravimtrico) Fe2O (Pmol )Fe2O3 3
A partir de la masa de Fe presente en la alcuota de muestra analizada, se calcula la concentracin de Fe de la muestra en las unidades adecuadas: g/L % (P/V)