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Universidade Tecnológica Federal do Paraná Curso de Engenharia de Produção

Marcos Rogério Celini Júnior Matheus Fernandes Criano Pedro Henrique Gualdi Silva Thaisa Cabral Vanessa Oliveira Rodrigues

Purificação de Compostos Orgânicos Sólidos (recristalização)

Ponta Grossa, 1° Semestre de 2013

Efetuar a secagem de um composto sólido. . Determinar o rendimento percentual de um processo de recristalização. Efetuar a filtração de uma mistura sólido-líquido.Objetivos Realizar a recristalização de um composto.

. ou mesmo em ebulição. na sua cristalização. Hoje. substâncias sólidas têm sido purificadas por recristalização a partir de um solvente adequado. O solvente deve ser quimicamente inerte. a recristalização ainda continua sendo o método mais útil para a purificação de substâncias sólidas. Numa recristalização o rendimento teórico corresponde a se recuperar integralmente a massa inicial da sustância. Temperatura ambiente. (se necessário. somente substâncias apolares.Introdução Substâncias sólidas raramente são puras quando obtidas a partir de uma reação. isto é. O sólido cristalino pode ser separado da água-mãe por filtração e em seguida secado. deixando-os “secos”. desde a época dos primeiros alquimistas. acrescenta-se que: • • • O solvente deve dissolver as impurezas a quente. Na seleção de um solvente adequado para o processo de recristalização ainda vale o chavão utilizado pelos alquimistas: “similia similibus solvunter”. Três níveis de temperatura são de uso corrente nas operações de cristalização em laboratório: • • • Aquecimento do solvente no seu ponto de ebulição. um solvente apolar. As características ideais que um solvente deve apresentar para ser usado em recristalização são: • A substância a ser separada/purificada deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel a frio. semelhante dissolve semelhante. A purificação de substâncias sólidas através da recristalização baseia-se na diferença em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes e frios. Consequentemente. à medida que a solução resfria. O solvente deve ser volátil de modo que possa ser facilmente evaporado dos cristais. Se esta operação estiver sendo usada também para purificá-la. e mantê-las dissolvidas quando resfriado. O processo de recristalização consiste na dissolução de sólidos a ser purificado em um solvente quente. a mistura quente é filtrada para a remoção de quaisquer impurezas insolúveis) e posteriormente. sem dúvida alguma. A temperatura influi na cristalização. Baixas temperaturas usadas com o objetivo de aumentar a produção de cristais ou mesmo de “forçar” a cristalização. Em geral um solvente polar irá dissolver substâncias polares ou iônicas e.

Materiais Acido salicílico Carvão ativado Funil de Büchner Bico de gás 1 Disco filtro grande 1 Vidro relógio Funil de vidro Becker Kitasato Balança 1 Disco filtro pequeno 1 Chapa aquecedora .

juntamente com o papel filtro. Adicionar ao Becker cerca de 80ml de água destilada.Procedimento Experimental Pesar 2g de ácido salicílico e 0. Esse material será utilizado posteriormente em outra experiência. Enquanto isso ocorre. Deixe então a solução em repouso até que volte à temperatura ambiente. filtre a mistura e leve os cristais com duas porções de água resfriada. Após coloque o rendimento percentual apropriado e guarde-o em local indicado. Fazer filtração a quente utilizando um papel de filtro pregueado. Finalmente. aqueça a mistura até a dissolução completa do sólido. a seguir pese-o. seque o sólido recristalizado na estufa por 15 min. pesando previamente o papel de filtro a ser utilizado. Calcule o rendimento percentual do processo de recristalização. . recolhendo o material em Becker. montar o sistema de filtração a vácuo. Após o resfriamento da solução. mantenha o aquecimento por aproximadamente 2 min.10g d carvão ativado e transferir para um Becker.

10g de sólido amorfo insolúvel. 0.61g. 2. Dados obtidos após a experiência: . concluímos que este método é eficiente em retirar as impurezas de um composto sólido. Dados dos materiais utilizados na experiência: 80ml de água.Conclusão Pelos experimentos realizados em laboratório acerca da recristalização.01g de ácido salicílico. Papel filtro: 0.

.Registro de Procedimento Ácido. carvão e H2O à temperatura ambiente insolubilizados. Aquecimento da solução para recristalização.

Separação dos cristais.Resfriamento e começo da recristalização Substância recristalizada. .

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com/quimica/quimica-organica/recristalizacao <consultado em 08/07/2013>.com.Referências bibliográficas: http://www.ebah. http://www. .br/content/ABAAAfEiwAJ/cristalizacao-recristalizacao <consultado em 08/07/2013>.coladaweb.