Universidade Federal de Pernambuco Departamento de Engenharia Qumica

RELATRIO DE ANLISE GRAVIMTRICA DE UMA AMOSTRA DE CALCRIO

Lucas da Costa Cabral

Recife, 05 de agosto de 2013

1.0 Umidade - Peso do cadinho: 18,6075g - Peso da amostra: 0,9994g - Massa do conjunto inicialmente: 19,6069 - Massa do conjunto aps aquecimento: 19,6058 1.1 Clculos Mumidade = (Mcadinho + Mamostra) - massa do conjunto aps aquecimento Mumidade = (18,6075 + 0,9994) - 19,6058 Mumidade = 0,0011g

Calculando a porcentagem de umidade: %umidade = (Mumidade/Mamostra) * 100 %umidade = (0,0011/0,9994) * 100 %umidade = 0,11% OBS: O resultado est abaixo do esperado pois o cadinho no ficou o tempo que deveria na estufa, pois no havia tempo de aula suficiente. 2.0 Perda ao Rubro Para este experimento, foi utilizada a massa do cadinho aps a retirada da umidade. - Peso do cadinho aps a retirada da umidade: 19,6058g - Peso da amostra: 0,9983 O cadinho foi para o forno mufla. Aps o aquecimento, o cadinho foi pesado. - Peso do cadinho aps aquecimento: 19,2497g 2.1 Reao CaCo3(s) + impurezas 2.2 Clculos CaO(s) + CO2 + impurezas

MCO2 = Mcadinho - Massa do cadinho aps aquecimento MCO2 = 19,6058g - 19,2497g = 0,3561g Calculando a porcentagem da perda ao rubro: %perda = (MCO2/Mamostra)*100 %perda = (0,3561/ 0,9983)*100 %perda = 35,67% 3.0 Resduo Insolvel + Slica - Peso do cadinho: 18,4918g - Peso da amostra de dolomita: 1,0002g Aps a pesagem, resumidamente, foi adicionado gua, HCl, e aps alguns processos, obteve-se um precipitado (resduo insolvel + slica), que foi filtrado e posto no cadinho, o qual foi aquecido e posteriormente pesado. - Peso do cadinho + resduo insolvel + slica: 18,5878 3.1 Reao de ataque CaCO3 + impurezas + HCl 3.2 Reao de calcinao RI(s) + H2SiO3(s) + celulose(s) 3.3 Finalidade das solues Sabe-se que na composio da nossa amostra h alguns resduos insolveis em gua, representados por RI, e slica. Para quantificar esses materiais usamos alguns processos. O HCl foi utilizado para reagir com a amostra, sendo assim, os ons presentes na amostra (Ca2+, Fe2+, Al3+, K+, Mg2+) formaram cloretos e a slica tambm reagiu com o HCl para formar o cido silcico. As substncias insolveis continuam da mesma forma. Utilizou-se gua para lavar o precipitado posteriormente, para a remoo de cloretos. 3.4 Clculos RI + Slica = (Peso do cadinho + RI + slica) - (Peso do cadinho) RI + Slica = 18,5878 - 18,4918 = 0,096g Calculando a porcentagem: RI(s) + SiO2 + H2O(g) + CO2(g) + cinzas H2CO3 + H2SiO3 + RI +Cloretos + impurezas

%RI+Slica = (RI+Slica)/(Peso da amostra) * 100 = 9,5% 4.0 Determinao de R2O3 Peso do cadinho = 10,3682g Peso do cadinho aps forno mufla = 10,3712g 4.1 Reao de oxidao Fe2+ Fe3+ + e-

4.2 Reao de precipitao FeCl3(aq) + AlCl3(aq) + NH4OH(aq) Fe(OH)3(s) + Al(OH)3(s) + NH4Cl(aq)

OBS: Desconsiderou-se a precipitao de hidrxido de mangans e hidrxido de fsforo, pois a quantidade gerada desprezvel. 4.3 Reao de calcinao Fe(OH)3(s) + Al(OH)3(s) + NH4NO3 +celulose(s) HNO3(g) 4.4 Finalidade das solues Foi utilizado o HNO3 para oxidar o Fe2+ a Fe3+ para ocorrncia de apenas um tipo de hidrxido de ferro. Posteriormente, o NH4OH foi usado como agente precipitante do hidrxido de ferro e hidrxido de alumnio. Por fim, utilizou-se o NH4NO3 para a lavagem, pois o precipitado em questo insolvel no mesmo. 4.5 Clculos Mppt = Peso do cadinho aps forno mufla - Peso do cadinho Mppt = 10,3712 - 10,3682 = 0,003g Calculando a porcentagem: %ppt = (Mppt/Peso da amostra de dolomita)*100 %ppt = (0,003/1,0002)*100 = 0,29% 5.0 Determinao do Clcio Peso do cadinho = 13,4910g Peso do cadinho aps a calcinao = 13,5328g Fe2O3(s) + Al2O3(s) + H2O(g) + NH3(g) +

5.1 Reao de precipitao CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq) 5.2 Reao de calcinao A reao dada por vrias etapas: (NH4)2C2O4(aq) CO2(g) + H2O(g) + NH3(g) CaC2O4 + NH4Cl(aq)

A partir de 420 graus Celsius: CaC2O4(s) CaCO3(s) + CO(g)

A partir de 660 graus Celsius: CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g)

5.3 Finalidade das solues Utilizou-se o HCl para acidificar a soluo e formar cloreto de clcio. J o oxalato de amnio foi usado como agente precipitante do clcio a oxalato de clcio. importante ressaltar que quando adicionado a quente, ele aumenta o tamanho dos cristais por causa da diminuio da supersaturao relativa. 5.4 Clculos Mclcio = (Peso do cadinho aps a calcinao - Peso do cadinho) * 10 Mclcio = (13,5328 - 13,4910) * 10 = 0,418g OBS: Multiplicou-se a massa de clcio por 10 pois retiramos uma amostra de 50ml. Como se desejava o resultado para uma amostra de 500ml, efetuou-se a multiplicao. Calculando a porcentagem: %clcio = (Mclcio/Peso da amostra de dolomita) * 100 %clcio = (0,418g/1,0002)*100 = 41,79% 6.0 Determinao do Magnsio

Peso do cadinho = 7,5190g Peso do cadinho aps a calcinao = 7,5381g 6.1 Reao de precipitao MgCl2(aq) + (NH4)HPO4(aq) + NH4OH(aq) + 6 H2O(l) 6.2 Reao de calcinao NH4MgPO4 . 6H20(s) + NH4OH(aq) + celulose(s) NH3(g) 6.3 Finalidade das solues Utilizou-se o HCl para acidificar a soluo e formar cloreto de magnsio. J o hidrogeno fosfato de amnio foi o agente precipitante do magnsio. O hidrxido de amnio foi usado para tornar o meio bsico, favorecendo assim a precipitao do magnsio. 6.4 Clculos Primeiramente, calculou-se a massa do disfofato de magnsio: Mdisfofato = (Peso do cadinho aps a calcinao - Peso do cadinho)*10 Mdisfofato = (7,5381 - 7,5190) * 10 = 0,191 OBS: Multiplicou-se a massa do disfofato de magnsio por 10 pois retiramos uma amostra de 50ml. Como se desejava o resultado para uma amostra de 500ml, efetuouse a multiplicao. Massa molar do MgO = 40,304 Massa molar do Mg2P2O7 = 222,51 So necessrios 2 moles de disfofato para consumir o xido de magnsio Fez-se uma proporo do disfofato com o xido de magnsio para achar a massa do xido de magnsio: 222,51 40,304 x 2 Mg2P2O7(s) + CO2(g) + H2O(g) + NH4MgPO4 . 6H20(s) + NH4Cl(aq)

0,191

X = (40,304*2*0,191)/(222,51) = 0,068g (MMgO) Calculando a porcentagem: %MgO = (MMgO)/(Peso da amostra de dolomita)*100 %MgO = (0,068/1,0002)*100 = 6,79% 7.0 Somatrio (%) dos componentes do calcrio analisado %umidade = 0,11% %perda = 35,67% %RI+Slica = 9,5% %xido(ferro, alumnio) = 0,29% %clcio = 41,79%
%magnsio = 6,79% Somatrio(%) = 94,15%