Universidad Metropolitana de Ciencias de la Educacin Facultad de Ciencias Bsicas Departamento de Qumica

Aplicacin de Identificacin de Aniones

Profesora: Dra. Lizethy Cceres Jensen Integrantes: Esteban Corts Gabriela Gonzalez Jocelyne Inostroza Miriam Painn Carlos Snchez

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Introduccin Los sulfatos (SO4-2) despus de los bicarbonatos, son los principales aniones presentes en el agua; pueden presentarse de manera natural o como consecuencia de descargas de aguas industriales y por la utilizacin de fertilizantes agrcolas. Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros. La reglamentacin tcnico-sanitaria establece como valor orientador de calidad 250 mg/l y como lmite mximo tolerable 400 mg/l, concentracin mxima admisible, contenidos superiores pueden ocasionar trastornos gastrointestinales.

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Desarrollo

Procedimiento de Muestreo La composicin de la muestra lquida en estos sistemas (ocanos, estuarios, ros, canales y efluentes industriales) puede cambiar significativamente en funcin de una serie de parmetros de difcil control a priori, tales como temperatura, caudal, profundidad, distancia de la fuente, etc., lo que acaba obligando a tomar un alto nmero de muestras en perodos consecutivos, especialmente si se trata de controlar cambios con el tiempo y evaluar el efecto de esos parmetros. En cualquier caso, el problema analtico, y en consecuencia la toma de muestra, ser completamente diferente si se trata de un medio limpio con concentraciones de analitos al nivel de trazas (ocanos), o a una muestra lquida con niveles de concentracin de los analitos de inters muy altos (efluentes industriales). En el primer caso (efluentes industriales), el riesgo de contaminacin en el momento de efectuar la toma de muestra es muy alto y ser necesario extremar las precauciones para no falsear la muestra tomada. En el caso de muestras limpias (ocanos, algunos ros, estuarios, etc.) se ha de extremar la precaucin para evitar contaminar la muestra, sobre todo si esta se toma desde una embarcacin, en cuyo caso se debe tomar la muestra al menos 10 m por delante de la embarcacin. Respecto a la localizacin de los puntos de toma de muestra, se tienen que evitar puntos superficiales o muy cerca del fondo, as como zonas de estancamiento. Por eso, es recomendable tomarlas a 30 cm de la superficie o del fondo. Tambin se debe tener evitar la contaminacin de las muestras lquidas por partculas de polvo o por aerosoles, y se deber decidir a priori la estrategia a seguir con la materia slida en suspensin. Generalmente es recomendable filtrar las muestras y analizar materias slidas y muestra lquida por separado.

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Importancia del mezclado Cuando sean de inters los efectos de un afluente o de un efluente, en la calidad de una extensin particular del curso de agua principal, se necesitarn por lo menos dos zonas de muestreo, una precisamente aguas arriba de la confluencia y la otra suficientemente aguas abajo para asegurar un mezclado total. Las caractersticas fsicas de los canales de cursos de agua controlan, en gran medida, las distancias requeridas para el mezclado completo de los efluentes con el caudal de un curso de agua. En un curso de agua los efluentes se mezclan principalmente en tres dimensiones: a) vertical (de arriba hacia abajo); b) lateral (de un lado al otro); c) longitudinal (nivelando picos y depresiones en la concentracin de constituyentes del efluente, a medida que el agua pasa aguas abajo). Hay que considerar las distancias sobre las cuales se mezclan estos efluentes en estas tres dimensiones cuando se seleccionen los puntos y lugares de muestreo y estn afectadas por la velocidad del agua. Muestreo Cuando se extraigan muestras para propsitos microbiolgicos, es necesario usar un frasco de muestreo limpio y esterilizado; ste debera estar protegido hasta el momento del llenado y su tapa debera estar cubierta. El frasco se debera abrir inmediatamente antes de tomar la muestra, cuidando que la tapa y el cuello de ste no se contaminen con la mano; enseguida se llena la botella sin enjuagar y se cierra lo ms pronto posible. Al extraer muestras, la botella debera sostenerse por la base y sumergirla, con el cuello hacia abajo, hasta una profundidad de unos 0,3 m por debajo de la superficie. A continuacin, se inclina la botella de manera que el cuello apunte ligeramente hacia arriba, con la boca dirigida hacia el flujo. En la mayora de las situaciones, es poco probable que el agua que entre en la botella toque antes la mano, aunque en condiciones de rgimen turbulento, puede producirse alguna contaminacin. En este caso, cualquier muestra extrada y su envase deberan rechazarse y luego escoger un punto de muestreo ms apropiado con menos turbulencia o bien, asegurar una abrazadera o una varilla soporte a la botella. Los frascos no deberan llenarse hasta el tope y se deberan cerrar hermticamente (aproximadamente los de su capacidad).

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Conservacin y envi al laboratorio El envo se adjuntar una relacin de muestras cumplimentado registro con los datos: identificacin del punto, fecha, determinaciones a realizar en cada muestra, as como otros requisitos del laboratorio, por ejemplo, conductividad medida en campo. Asimismo se solicitar al laboratorio la verificacin de la recepcin y el estado de las muestras respecto de: integridad de los envases, etiquetado en buen estado, condiciones de almacenamiento, etc. Las muestras se deben trasladar durante las primeras 6 h evitando que su temperatura se incremente despus de su recoleccin. Para tal propsito y si no lo permitieran las condiciones ambientales, se debe considerar un sistema de refrigeracin. En el caso que el tiempo de transporte exceda las 6 h, las muestras se deben mantener a una temperatura menor o igual a 10C, evitando el congelamiento. Las muestras se harn llegar al laboratorio con la mayor celeridad. Tratamiento Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido. Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un tratamiento especial. Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso domstico, industrial y agrcola. Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye segn sea necesario. En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del anlisis de sulfatos.

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Procedimiento experimental Estandarizacin de la disolucin de AEDT: 1.- Disolucin patrn de CaCl2 0.01 M. Preparar a partir del CaCO3 como sigue: Pesar con exactitud la cantidad necesaria de carbonato clcico. A continuacin, aadir HCl 1:1 gota a gota, sobre el slido, hasta que cese la efervescencia y la disolucin est clara. Diluir al volumen necesario en un matraz aforado. Reaccin: CO3Ca(ac) + 2HCl(ac) Cl2Ca(ac) + CO2(g)+ H2O(l) 2.-Pipetear 10 mL de la disolucin de cloruro clcico y transferir a un matraz erlenmeyer de 250 mL, aadir 5 mL de la disolucin reguladora de pH 10, as como 0.5 mL de disolucin Mg-AEDT y una punta de esptula del indicador negro de eriocromo T. Valorar con disolucin de AEDT hasta el punto donde cambia de rojo-vino a azul. Repetir con otras dos alcuotas. Estandarizacin de la disolucin de nitrato de bario: 1.- Preparar una disolucin de nitrato de bario aproximadamente 0.01 M. 2.- Pipetear 10 mL de la disolucin de nitrato de bario y transferirla a un matraz erlenmeyer de 250 mL, aadir 5 mL de la disolucin reguladora de pH 10, as como 0.5 mL de disolucin Mg-AEDT y el indicador negro de ericromoT como en el caso anterior. Valorar con disolucin de AEDT hasta el punto donde cambia de rojo-vino a azul. Repetir la determinacin con otras dos alcuotas. Determinacin de sulfatos en agua de rio Pipetear 100 mL de agua problema a un matraz erlenmeyer de 500 mL y aadir 25 mL de la disolucin de nitrato de bario 0.01 M, seguidos de 10 mL de la disolucin tampn de pH 10, 0.5 mL de Mg-AEDT, una pequea cantidad de negro de eriocromo T as como la cantidad de alcohol etlico necesaria para duplicar el volumen de la disolucin del erlenmeyer. Finalmente, valorar con AEDT 0.01M (previamente estandarizado) hasta que vire a color azul. Efectuar la valoracin por triplicado.

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Determinacin Los iones sulfato se pueden determinar por volumetra indirecta. Para ello, se aade a la muestra un exceso conocido disolucin de nitrato brico, lo que provoca la precipitacin de los iones sulfato. El nitrato brico que no ha reaccionado se determina posteriormente con disolucin de sal disdica de AEDT. SO4-2(ac) + (NO3)2Ba SO4Ba(s) + (NO3)2Ba (NO3)2Ba + EDTA-Na2 EDTA-Ba La concentracin de nitrato de bario (II) debe ser conocida y tener un leve exceso, para lograr una precipitacin cuantitativa del ion sulfato. El nitrato brico que quedo en exceso (y que conocemos su concentracin) lo hacemos reaccionar con EDTA hasta la valoracin, logrando la determinacin indirecta de concentracin de iones sulfatos.

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Cuestionario

1. Al acidificar evolucionan un gas R: CO32-, S2-, NO2-, CN-, S2O32- y SO322. Al acidificar forman precipitado. R: WO42- y S2O323. Oxidan MnCl2 a MnCl3 Marrn en HCl R: NO3-, CrO42-, Fe(CN)63-, NO2-, ClO3-, BrO3-,IO3-,MnO4- y CIO4. Precipitan como sales de Ca2+ en solucin alcalina dbil. R: F-, PO43-, CO32-, C2O42-, AsO33- y AsO435. Forman sales de Ca2+ solubles; pero las de Ba2+ insolubles en solucin dbil alcalina. R: SO42- y CrO426. Iones cuyas sales de Cd2+ son insolubles en solucin cida R: Fe(CN)63- y Fe(CN)647. Iones que en solucin despus del tratamiento anterior y que despus precipitan con AgNO3 en solucin fuertemente cida R: NSC-, I-, Br- y Cl-

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