LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS IV

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

(E.S.I.Q.I.E.)

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS IV

MANUAL DE ABSORCIN EN COLUMNAS EMPACADAS

ABSORCIN EN COLUMNA EMPACADA

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I. OBJETIVO Al trmino de las sesiones relativas a Absorcin el alumno ser capaz de identificar e interpretar y evaluar cada una de las variables que intervienen en el comportamiento de una torre empacada de absorcin. II. INTRODUCCION La absorcin es un Proceso de Separacin que se emplea para separar o recuperar un compuesto gaseoso presente en una mezcla de gases, por medio de un lquido que lo disuelve en forma selectiva. Durante la absorcin se pone en contacto dos fases en contra corriente. La fase gaseosa en la que est presente el gas que se quiere separar mezclando con otros gases que so inmiscibles en el lquido que constituye la otra fase y debe disolver solamente el gas que se desea separar. Se considera que el lquido no se evapora en la fase gaseosa durante la absorcin. La transferencia de masa se efecta en la interfase o en la zona de contacto entre las fases y la velocidad de transferencia de masa en funcin del cambio de concentraciones entre ambas fases y el rea de contacto disponible. Curva de equilibrio. Un gas disuelto en un lquido produce, a una temperatura y presin dadas, una presin parcial. La solubilidad de un gas vara con la temperatura y presin de la solucin; en forma tal que la solubilidad en mnima a temperaturas elevadas y presiones bajas. Generalmente, la absorcin de un gas en lquido se lleva a cabo a presin mayor a la atmosfrica y a temperatura ambiente, o de preferencia a menor temperatura. El equilibrio de fases entre las composiciones del componente que se desea transferir en un dato importante para el clculo de las dimensiones del equipo de absorcin. Este equilibrio se obtienen matemticamente para mezclas lquidas que sirven la ley de Roult, la de Henry o experimentalmente, calculando a una temperatura y presin dadas la composicin entre las fases liquida y gaseosa cuando estn en equilibrio. En el equilibrio, la presin parcial de un componente que transfiere debe de ser igual en las fases lquida y gaseosa. El equilibrio se puede representar grficamente en varias formas. a) Presin parcial del componente que se transfiere en la fase gaseosa, contra la composicin del mismo componente en la fase lquida, sta composicin se puede expresar en fraccin molar, fraccin peso, relacin mol, relacin peso o gramos de A/100 gramos de solvente.

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b) Composicin de las fases gaseosas Vs composicin de las fase lquida; referida siempre al componente que transfiere, y pueden expresarse en cualquiera de las unidades mencionadas. Coeficientes de transferencia de Masa. Cuando un gas es poco soluble en un lquido, la resistencia predomina en la velocidad de transferencia es la que presenta la pelcula de la fase lquida. En general, los coeficientes globales, consideran la s resistencias individuales que presentan las fases lquidas y gaseosas, por lo que no se requiere determinar el valor de los coeficientes individuales de las pelculas formadas en la interfase. Nmero de unidades de Transferencia (NUT) y altura de una unidad de Transferencia (AUT) En una columna empacada por absorcin una UNIDAD DE TRANSFERENCIA se puede interpretar como la medida de la dificultad para llevar a cabo la transferencia de un componente de una fase a otra, considerando que el espacio necesario para el cambio de composicin en una de las fases sea igual al gradiente de concentracin disponible en esa fase. El valor de NUT depende del cambio de concentracin del gas entre la entrada y la salida de la columna o del cambio de concentracin del lquido y para determinarlo debe conocer el equilibrio entre la fase y las variacin de concentracin de las dos fases en el componente que se transfiere, expresada por medio de una ecuacin de trabajo o de operacin; la que se obtiene a travs de una balance de masa del componente que se transfiere. La AUT es una cantidad experimental que depende de la masa de velocidad de ambas fases, la presin de operacin y del coeficiente global de transferencia de masa. La altura total del empaque en una columna se obtiene multiplicando AUT x NUT. Estos factores deben relacionarse con una de las fases, en funcin de su composicin en el componente que se transfiera; ya sea en fraccin mol, relacin mol o presin parcial. Existen, por tanto, tantas maneras para poder calcular la altura del empaque como unidades de concentracin se puede emplear para calcular AUT y NUT; por ejemplo, para la fase gas:

Z ( AUT )GY ( NUT )GY Z ( AUT )Y ( NUT )Y Z ( AUT ) y ( NUT ) y Z ( AUT )Gy ( NUT )Gy

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III. CARACTERIASTICAS DEL EQUIPO UTILIZADO a) columnas empacadas El laboratorio cuenta con dos columnas empacadas para el curso de absorcin, ambas tienen 15cm de dimetro inferior y 222cm de altura total; una est construida de acera al carbn con 5 secciones, de las cuales una es la base y otra en el domo, de las tres restantes (180cm de altura) se encuentran empacadas con anillos rashing de cermica de 16(5/8) de tamao nominal colocados al azar desde el soporte con perforaciones circulares instalados en la parte inferior de la segunda seccin, hasta la parte superior de la cuarta seccin, y en cada seccin empacada de la columna tiene tomas que permiten medir cadas de presin o bien efectuar muestreos Intermedios. La otra columna est construida de PVC consta de 4 secciones, de las cuales una es la base y otra el domo, las dos restantes (180 cm de altura) se encuentran empacadas con silletas intalox de cermica de 19 (3/4) de tamao nominal colocadas al azar desde el soporte con perforaciones circulares instalados en la parte inferior de la segunda seccin, hasta la parte superior de la tercera seccin. Las secciones empacadas estn separadas entre s por un plato perforado, acopladas por medio de bridas. Por las conexiones de alimentacin y descarga de las fases gaseosas y liquida hacen que fluya dentro de la columna en contracorriente, ponindose en contacto por medio del empaque. La seccin inferior tiene tapa abombada, y en ella se alimenta la fase gaseosa radialmente y se descarga la fase lquida axialmente. Tiene instalado un indicador de nivel de vidrio que permite controlar el sello del lquido necesario para obligar a la fase gaseosa a ascender por la columna.

En la seccin superior, la fase lquida se alimenta radialmente y en la fase gaseosa se descarga axialmente previa reduccin de su rea de flujo. Las columnas tienen en la parte superior un distribuidor y los soportes del empaque de cada seccin actan como redistribuidores de la fase lquida. b) Equipo auxiliar 1. precalentadores de calentamiento indirecto por medio de vapor de agua, para precalentar las fases lquida y gaseosa que se alimenta a la columna; generalmente cuando se trata de desercin. bomba centrfuga accionada por un motor de 1.0HP para alimentar a la fase lquida a la parte superior de la columna cuya presin de descarga es de 0.6 Kg/cm compresor rotatorio, accionado por un motor de 2.0 HP, para alimentar aire, que posteriormente se mezcla con amoniaco gaseoso, para formar la fase gaseosa que se alimenta por la parte inferior de la columna.

2.

3.

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4.

tanques para almacenar la fase lquida (T-1) la que se alimenta a la columna y (T-2) la que se descarga de la misma. tanque de amoniaco (T-3) a una presin de 0.8 Kg/cm aproximadamente a temperatura ambiente, con capacidad de 50 Kg.

5.

c) control de manual de flujo 1. para regular el gasto de amoniaco gaseoso que se alienta a la columna (F1-1), por medio de un rotmetro, una vlvula de descarga del tanque de amoniaco, la presin de amoniaco indicada en la lnea y una vlvula de aguja instalada a la descarga des respectivo rotmetro, el tubo es de pulgada, el flotador del acera inoxidable y el gasto mximo de 1.78scfm (pies/min), condiciones estndar. 2. para regular el gasto de aire (F1-2), se utiliza una placa de orificio, con dimetro de orificio de 15.3mm, con tomas de presin en brida, un manmetro diferencial en U que contienen como fluido de medicin agua y vlvulas para derivacin y control. 3. para regular el gasto de la fase lquida (F1-3) que se alimenta a la columna. Por medio de un rotmetro, una vlvula globo para recirculacin de la fase lquida al tanque de alimentacin, una vlvula de globo instalada a la descarga del rotmetro y una vlvula de globo antes de entrara a la columna. 4. para regular el gasto de la fase lquida de la columna y en consecuencia el nivel del sello del lquido formado por un indicador de nivel y una vlvula de bola

d) Indicadores de Presin y Temperatura Manmetro tipo Bourdon (PI-1), para indicar la presin de descarga de amonaco del tanque de almacenamiento. Manmetro tipo Bourdon (PI-2), para indicar la presin de amonaco en la lnea despus de la vlvula reguladora de presin. Manmetro tipo Bourdon (PI-3), para indicar la presin de amonaco en la lnea despus de la vlvula de aguja. Manmetro tipo Bourdon (PI-4), para indicar la presin de amonaco a la que se alimenta a la columna, instalado en el tablero. Manmetros tipo Bourdon (PI-5) y (PI-6) para indicar la presin de vapor de calentamiento en los precalentadores. Manmetro Diferencial con agua como fluido de medicin (PD-1), para indicar la cada de presin del aire en la placa de orificio acoplado a las tomas de presin en brida de la placa

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Manmetro Diferencial con agua como fluido de medicin (PD-2), para indicar la presin de aire en la lnea a la que se alimenta a la columna, antes de pasar a travs de la placa de orificio. Termmetro Local de mercurio de 0 a 50C (TI-1) para indicar la temperatura del aire a la entrada de la placa de orificio. Termmetro Local de mercurio de 0 a 50C (TI-2) para indicar la temperatura de alimentacin de la fase lquida de la columna.

IV. SECUENCIA DE OPERACION DEL EQUIPO

El sistema a trabajar en la operacin de este equipo es AIRE. AMONIACO AGUA.; el aire y el agua son las fases inertes que sirven solo como vehculos. El amoniaco que originalmente esta mezclado con aire, al ponerse en contacto con agua se ir disolviendo en ella; es decir, ser absorbido. Alimentacin de fase lquida a la columna. 1. Abra las vlvulas de suministro de agua al tanque de almacenamiento de la fase lquida. 2. Abra las vlvulas correspondientes para alimentar a la bomba centrfuga, la recirculacin y a la columna. 3. Hacer funcionar el motor de la bomba centrifuga. 4. Regular el flujo de agua a la columna, por medio de la vlvula de descarga del rotmetro, ajustndolo al valor requerido. 5. Regular el nivel de agua en la parte inferior de la columna para tener un sello lquido. Alimentacin de fase gaseosa a la columna empacada, inicialmente es aire. 6. Abrir las vlvulas correspondientes en la tubera de aire 7. Hacer funcionar el motocompresor 8. Cerrar lentamente la vlvula de escape de aire a la atmsfera, hasta tener la diferencia de presin a travs de la placa de orificio en el valor requerido.

Una ves que se tiene ambas fases en contracorriente, se procede a mezclar al amonaco con el aire que le servir de vehculo. 9. Abrir las vlvulas necesarias de la tubera por donde circula el amonaco. 10. Abrir ligeramente la vlvula de descarga del tanque de amonaco. 11. Regular el flujo de amonaco a la columna por medio de la vlvula de descarga del rotmetro, ajustndolo al valor requerido. 12. Mantener el valor de la presin de amonaco mediante la vlvula de aguja que permite, el suministro de amonaco a la columna indicada en el manmetro que esta antes del rotmetro respectivo. 13. Dejar transcurrir el tiempo necesario (aproximadamente 10 min) desde que se ha controlado la alimentacin de amonaco, para que se logre regimen permanente.

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Para verificar que se ha logrado el rgimen permanente en la transferencia de masa, se cuantifica la composicin de amonaco en la fase lquida a la salida de la columna; por lo que se deben seguir los siguientes pasos: 14. En un matraz Erlenmeyer, agregar un volumen de 15 ml de cido clorhdrico de normalidad conocida y agregar el indicador para realizar la titulacin. 15. Tomar una muestra de 15 ml de la fase lquida (solucin amoniacal) a la salida de la columna, agregarla al matraz que contiene el cido clorhdrico y titular el excedente de cido con solucin de potasa o sosa valorada. 16. Efectuar una prueba testigo; utilizando un volumen de agua de alimentacin igual al de la muestra, agregarla al matraz que contiene el mismo volumen de cido clorhdrico, y titular con la solucin de potasa o sosa.

Se repita el anlisis tomando muestras para verificar y comprobar que se tiene rgimen permanente, hasta que se tengan volmenes de sosa gastado constantes por medio de la secuencia que a continuacin se indica:

17. Cerrar: la vlvula de aguja que suministra el amoniaco a la columna y la vlvula de descarga del tanque de amoniaco. 18. Suspender el funcionamiento del motor de la bomba de alimentacin de la fase lquida a la columna y vaciar su contenido de lquido. 19. Suspender el funcionamiento del motocompresor. 20. Cerrar todas las vlvulas

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V. INFORMACION REQUERIDA PARA LOS CALCULOS.

a) Altura efectiva de empaque 1.80m b) Dimetro interior de la columna 15.0 cm c) Flujo de agua al 100% de rotmetro 2.1 Lts / min d) Ecuacin de calibracin de flujo de amoniaco en el rotmetro a condiciones estndar.

Q 41

Pf Tf
[=] Lts / min

Donde: Q = flujo de amonaco a 100% de rotmetro a condiciones estndar de calibracin 760 mmHg y 21.1C [Lts / min] Pf = presin absoluta a que fluye el gas amoniaco a travs del rotmetro (mmHg) a condiciones de operacin Tf = Temperatura a la que fluye el gas (K) a condiciones de operacin.

e) Ecuacion de calibracin de la placa de orificio en condiciones estndar.

Q 104

ho

[=] Lts / min

Donde: Q = gasto de aire a las condiciones de operacin [lts / min] ho= cada de presin en la placa de orificio en [cm H2O] g = densidad del gas en condiciones de entrada a la placa de orificio [ g / lts]

f) Empaque instalado: Silletas intalox de 19(3/4) de pulg de tamao nominal (columna de acero al carbn). - Anillos rashinh de cermica de 16 (5/8) pulg de tamao nominal (columna de PVC)

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VI. CLCULO E INTERPRETACION DE RESULTADOS A.- BALANCE DE MATERIA. Los resultados del balance de materia debern ser vaciados en la forma de diagrama cuantitativo que proporciona el apndice. 1. Flujo de inertes, lquido y gaseosa (Kgmol / hr) 2. Flujo de amonaco gaseoso alimentado a la columna (Kgmol / hr) 3. Concentraciones de amoniaco en ambas fases, para el fondo y el domo de la columna; (relacin mol) y (fraccin mol) 4. Flujo de amonaco transferido (absorbido) y no transferido (Kgmol/hr) 5. Porciento de absorcin 6. Determinar la ecuacin de la Lnea de Operacin en relacin mol B.- DIAGRAMA CON LINEA DE OPERACION Y CURVA DE EQUILIBRIO 7. Curva de equilibrio Se proporciona en el apndice datos de equilibrio para el sistema Amoniaco. Aire Agua. A 585 mmHg de presin y 25C, que puede considerarse sin mucho error como temperatura de operacin. Con estos datos deben calcularse las concentraciones de amoniaco (en relacion molar) para las fases gaseosa y lquida en el equilibrio; hasta el vapor correspondiente a la concentracin de amonaco en la fase gaseosa a la entrada (fondo) de la columna empacada.

gramos _ de _ amoniaco PMde _ amoniaco X gramos _ de _ agua PM _ de _ agua PNH 3 Y P PNH 3

P = presin de operacin de la columna PNH3 = presin parcial de amonaco. Graficar la curva de equilibrio en el diagrama de ejes coordenadas en relaciones molares. 8. Lnea de Operacin El mismo diagrama en que se tiene la Curva de Equilibrio, trazar la lnea de operacin

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C. COEFICIENTES DE TRANSFERENCIA DE MASA 9. nmero de unidades de transferencia de masa globales, para las fases gaseosa (NUT)Gy y lquidas (NUT)Gx para soluciones diluidas, se calcula a partir de :

( NUT )Gy ( NUT )Gx

y1 y 2 (y ) * m x1 x 2 (y ) * m

En donde

( y ) * m

( y ) *1 ( y ) * 2 ( y ) *1 ln ( y ) * 2

Siendo:

(y ) *1 ( y1 y1*) (y ) * 2 ( y 2 y 2*) (x) *1 (x) * 2 y ) * m (x) *1 ln (x) * 2

Siendo:

(x) *1 ( x1* x1) (x) * 2 ( x 2 * y 2)

Los subndices en las fracciones molares se refieren a las composiciones del componente que las transfiere en los extremos de la columna: 1.en parte inferior (fondo) 2.en la parte superior (domo) Los asteriscos (*) identifican composiciones en el equilibrio, y sus valores se obtienen por medio de la curva de equilibrio, por ejemplo Y es la composicin de la fase gaseosa (en relacin mol) que se encuentra en equilibrio con la composicin X de la fase liquida

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10. altura de una unidad de transferencia Global. Para las fases gaseosa y lquida, por medio de las ecuaciones siguientes:

( AUT )Gy ( AUT )Gx

Z ( NUT )Gy Z ( NUT )Gx

11. coeficientes Volumtricos globales de transferencia de masa. Para la fase gaseosa y lquida; se determinan con las ecuaciones:

( K y .a ) ( K x .a ) ( K g .a )
Siendo:

Gm G1 G 2 ; Gm S ( AUT )Gy 2 Gm L1 L 2 ; Lm S ( AUT )Gx 2 K y .a P

Gm y Lm = representan los flujos promedio gaseoso y lquido respectivamente Kgmol/hr P= presin de operacin de la columna atm S= es el rea de seccin transversal de la columna m Z= altura de la zona empacada de la columna m

( K y .a ) Coeficiente volumtrico global de la fase lquida

Kgmol _ NH 3 hrm3X Kgmol _ NH 3 hrm3Y

( K y .a ) Coeficiente volumtrico global de la fase gaseosa

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DATOS DE EQULIBRIO PARA EL SISTEMA AMONIACO-AGUA T=25c Y P=585mmHg

gr.NH 3 100 grH 2O

0.105 0.244 0.32 0.38 0.576 0.751 1.02 1.31 1.53 1.71 1.98 2.11 2.58 2.75 3.0

P.NH 3 (mmHg )
0.791 1.83 2.41 2.89 4.41 5.80 7.96 10.31 11.91 13.46 15.75 16.94 20.86 22.38 23.5
TABLA 1

CARACTERISTICAS DEL EMPAQUE

NUMERO DE PIEZAS m

EMPAQUE

TAMAO NORMAL

REA DE CONTACTO

ESPACIO LIBRE

PESO Kg

FACTOR EMPAQUE

SILLETAS INTALOX ANILLOS RASCHING

230 000

19 ()

330

0.76

20

145 380
TABLA 2

16(5/8)

328

0.68

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