FACULDADES OSWALDO CRUZ PS GRADUAO LATO SENSU QUMICA

NOME NOME NOME NOME NOME NOME

DETERMINAO SIMULTNEA DE ONS

2 SO PAULO 2010

NOME NOME NOME NOME NOME NOME

ANLISE INSTRUMENTAL Orientadora: Prof. MSc.Nara Andria de Oliveira

Relatrio de Laboratrio apresentado ao Centro de Ps Graduao, das Faculdades Oswaldo Cruz, como parte dos requisitos obrigatrios da disciplina Anlise Instrumental.

SO PAULO 2010

SUMRIO

1.0

INTRODUO Esta atividade em laboratrio procura a determinao simultnea de ons

utilizando um fotocolormetro, instrumento eletrnico destinado a permitir o clculo de concentraes apresentadas por diferentes solues coloridas e a construo da curva de

5 calibrao que auxiliar o clculo da concentrao de ons pelo sistema de equaes simultneas. 1.1 FUNDAMENTOS TERICOS Os fotocolormetro so capazes de medir a o quanto de luz transmitido pela incidncia de um raio luminoso numa soluo colorida de concentrao conhecida ou desconhecida. O procedimento experimental para medir os espectros, segundo Alcntara Jr., o seguinte: a radiao emitida por uma lmpada passa pela amostra e focalizada na entrada de um espectrofotmetro (instrumento dispersor usado para selecionar comprimentos de onda). A intensidade da luz transmitida medida em funo do comprimento de onda. O espectro de absoro obtido por comparao da intensidade da luz transmitida com a intensidade de um feixe de referncia que no passa pela clula cheia; retirando-se a clula de amostra da passagem da luz a referncia gravada na unidade de registro antes de se colocar a amostra na clula. Com os valores obtidos pelo fotocolormetro, as concentraes podem ser utilizadas na construo de curvas de calibrao. Trabalha-se com solues padro relacionando concentraes e absorvncias, que nem sempre podem se manter estveis e que demandam grande perda de tempo na sua preparao diria. Lanamos mo, ento, do uso das curvas de calibrao, que, segundo Cienfuegos et al., facilitam e simplificam enormemente o trabalho do laboratrio. Procede-se assim: prepara-se soluo da substncia problema numa faixa de concentrao prxima do valor esperado, considerado normal. Com os valores obtidos no fotocolormetro, constri-se a curva de calibrao plotando-se as leituras de transmitncia ou de absorvncia na ordenada e as concentraes na abcissa. A curva traada linear desde que a Lei de Beer seja obedecida. Determinada a regio de linearidade da curva, a equao da reta deve ser ento estabelecida e essa equao ser utilizada para a determinao da concentrao de solues desconhecidas. A utilizao das ferramentas estatsticas para a regresso linear, determinao da equao da reta via planilhas eletrnicas ou no, altamente recomendvel. Sempre que o procedimento experimental for idntico ao utilizado para confeccionar uma curva, pode-se determinar a concentrao de uma soluo desconhecida desde que se conhea sua absorvncia.

6 Abaixo mostrada uma tpica curva de calibrao:

0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 8

C
10 mg/ml

Segundo Harris, uma das aplicaes da espectrofotometria a anlise simultnea de ons em uma mistura. Se conhecemos os espectros dos componentes puros de uma determinada mistura, podemos decompor matematicamente o espectro da mistura nos espectros dos seus componentes. 2.0 OBJETIVO Este relatrio destinou-se a determinao quantitativa das concentraes dos ons Co (II) e Cr (III) presentes em amostras distintas de misturas contendo estes, denominados amostra 1e amostra 2.

3.0

METODOLOGIA A anlise de mistura de cromforos aplicada quando se quer analisar dois ou

mais cromforos em soluo simultaneamente e, o que a situao mais comum, os espectros possuem regies de superposio. Se na soluo de amostra existe mais de um cromforo, os espectros de absoro desses cromforos podem se sobrepor numa dada extenso de comprimento de onda. Ento a anlise dessa amostra em apenas um comprimento de onda quando se escolhe um max , dever corresponder a um dos cromforos e o(s) outro(s) provavelmente no estar(o) na regio de absorbncia mxima. Mas isso gera uma impreciso na medida, pois a absorbncia nesse corresponde no s ao cromforo em questo, mas tambm a absorbncia do(s) outro(s) em soluo. Esse tipo de analise tem limitaes; amostra tem que ter todos os cromforos determinados, com o

conhecido em

necessrio e incerteza de um cromforo aumenta com o numero de cromforos.

4.0

RESULTADOS E DISCUSSO As tabelas abaixo apresentam os resultados das medies e clculos para

determinao espectrofotomtrica simultnea para Co (II) e Cr (III).

Concentrao 0,04 0,06 0,08 0,1

COMPRIMENTO DE ONDA 510 nanmetros. Cobalto II Cromo III A - Co II 510nm Concentrao A - Cr III 510nm 0,168 0,01 0,045 0,25 0,02 0,0888 0,363 0,03 0,1307 0,428 0,04 0,1524

COMPRIMENTO DE ONDA 575 nanmetros. Cobalto II Cromo III Concentrao A - Co II 575nm Concentrao A - Cr III 575nm 0,04 0,02 0,01 0,136 0,06 0,034 0,02 0,273

8 0,08 0,1 0,068 0,094 0,03 0,04 0,396 0,484

VALORES DE () DETERMINADOS POR REGREO LINEAR COBALTO (II) 1 (510nm) 2 (575nm) (Co) 1 = (Co) 2 = 4,367 0,943 1 (510nm) 2 (575nm) CROMO (III) (Cr) 1 = (Cr) 2 = AMOSTRA 2 A 1 A 2 escrever: A 1 = 1A1 + 1A2 A 2 = 2A1 + 2A2 Logo: A 1 = (Co) 1 . C(Co) 1 + (Cr) 1 . C(Cr) 1 A 2 = (Co) 2 . C(Co) 2 + (Cr) 2 . C(Cr) 2 A resoluo deste sistema de equaes dado abaixo: C(Co) = [((Cr)2 . A 1) - ((Cr)1 . A2)] / [((Co)1 . (Cr)2) - ((Cr)1 . (Co)2)] C(Cr) = [((Co)1 . A2) - ((Co)2 . A1)] / [((Co)1 . (Cr)2) - ((Cr)1 . (Co)2)] 0,5229 0,5513 3,905 12,28

Como no ocorreram reaes entre os solutos, as absorbncias so aditivas e pode-se

10

11

5.0

CONCLUSO De acordo com os resultados obtidos nos estudos de determinao

espectrofotomtrica simultnea para Co (II) e Cr (III), nos intervalos de comprimento de onda 510 a 575 nm, pode-se dizer que o objetivo inicialmente proposto de determinar quantitativamente as concentraes dos ons Co (II) e Cr (III) presentes em amostras distintas de misturas, denominadas amostra 1e amostra 2 foram alcanados uma vez que no ocorreram reaes entre os solutos, e as absorbncias so aditivas. Observou-se que o on Cobalto (II) absorve fortemente no comprimento de onda 1 (510nm) e fracamente no comprimento de onda 2 (575nm); o on Cromo (III) absorve fortemente em 2 (575nm) e fracamente em 1(510nm).

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6.0

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Cienfuegos, F. & Vaitsman, D. Anlise Instrumental. Rio de Janeiro: Editora Intercincia, 2000. Harris, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2005. Alcntara Jr. P. Espectroscopia Molecular. Universidade Federal do Par, 2000. VOGEL, A. I. et al. Qumica Analtica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1992.