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FACULDADES OSWALDO CRUZ PS GRADUAO LATO SENSU QUMICA

NOME NOME NOME NOME NOME NOME

FOTOMETRIA DE CHAMA: DETERMINAO DE SDIO EM BEBIDAS ISOTNICAS.

2 SO PAULO 2010

NOME NOME NOME NOME NOME NOME

ANLISE INSTRUMENTAL Orientadora: Prof. MSc.Nara Andria de Oliveira

Relatrio de Laboratrio apresentado ao Centro de Ps Graduao, das Faculdades Oswaldo Cruz, como parte dos requisitos obrigatrios da disciplina Anlise Instrumental.

2 SO PAULO 2010

SUMRIO

1.0 INTRODUO

3 Atravs de um fotmetro de chama, foi determinado a concentrao de sdio em bebidas isotnicas. A intensidade de emisso para o sdio em solues padres foi utilizada para construir a curva de calibrao e determinar, por conseqncia, a concentrao da amostra analisada,de marca gatorade. A comparao do valor obtido pelo aparelho fotmetro com o que est marcado no rtulo de gatorade nos d uma leitura mais crtica dos rtulos dos alimentos avaliados..

1.1

FUNDAMENTOS TERICOS A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em

espectroscopia atmica e utilizada largamente em anlises clnicas e controle de qualidade de alimentos, alm de inmeras outras aplicaes, para averiguar a quantidade de ons de metais alcalinos e alcalino-terrosos, como o sdio. Nesse caso, a amostra contendo ctions metlicos inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiao emitida pelas espcies atmicas ou inicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia e uma chama, geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiao, em comprimentos de onda caractersticos para cada elemento qumico. Esses elementos emitem radiao eletromagntica na regio do visvel em uma chama ar-gs combustvel (GLP), que opera em uma temperatura entre 1700 e 1900 C. A fotometria de chama , portanto, uma alternativa instrumental de baixo custo para determinao de Na+ em diferentes tipos de amostras. A espectroscopia atmica baseia-se em mtodos de anlise de elementos de uma amostra, geralmente lquida, que introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenmenos fsicos e qumicos, como evaporao, vaporizao e atomizao. Um esquema dos fenmenos que ocorrem na chama apresentado na Figura 2. Para que todos esses processos possam ocorrer em tempos de residncia tipicamente inferiores a 5 min., necessrio que amostras lquidas sejam convertidas em um aerossol lquido-gs com partculas inferiores a 5-10 m para introduo na chama.

4 A energia eletrnica quantizada, isto , apenas certos valores de energia eletrnica so possveis. Isso significa que os eltrons s podem ocupar certos nveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o eltron promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenmeno de absoro e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emisso. Uma vez que um tomo de um determinado elemento origina um espectro caracterstico de raias, conclui-se que existem diferentes nveis energticos, e que estes so caractersticos para cada elemento. Alm das transies entre os estados excitados e o fundamental, existem tambm transies entre os diferentes estados excitados. Assim, um espectro de emisso de um dado elemento pode ser relativamente complexo. Considerando que a razo entre o nmero de tomos nos estados excitados e o nmero de tomos no estado fundamental muito pequena, pode-se considerar que o espectro de absoro de um dado elemento associado s transies entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. Desta forma, um espectro de absoro mais simples que um espectro de emisso. tomos na fase gasosa podem ser excitados pela prpria chama ou por uma fonte externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiao eletromagntica. Em relao absoro, Harris cita que a fluorescncia mais sensvel que a absoro, pois podemos observar um sinal fraco de fluorescncia em um fundo escuro. Na absoro, tem que ser observado pequenas diferenas entre as grandes intensidades luminosas que atingem o detector. Um fotmetro de chama constitudo basicamente de reguladores de presso e medidores de vazo dos gases, cmara de mistura, queimador, seletor de radiao, fotodetector e sistema de registro, como mostrado na figura abaixo (Cienfuegos, 2000)

Em um dos experimentos, Okumura et al., determinaram os teores de Na+ e K+ em amostras de bebidas isotnicas. A determinao desses elementos qumicos relevante e, em alguns pases, a sua declarao no rtulo de alimentos obrigatria, devido influncia que ambos exercem sobre o controle da presso arterial. Pessoas com tendncia hipertenso devem privilegiar alimentos com maior teor de K + e menor teor de Na+.

2.0

OBJETIVO

O procedimento experimental teve como objetivo, determinar em amostras de sdio com concentraes conhecidas, uma curva de calibrao para a determinao de ons sdio para posterior comparao de valores de solues isotnicas com marca comercial Gatorade para a verificao de ons sdio no rtulo das bebidas. O processo foi feito pelo mtodo de chamas, pois a mesma suficiente capaz para verificar a quantidade de sdio das amostragens, pois h o deslocamento do eltron. 3.0 METODOLOGIA

Para anlise de ons sdio Na+ em bebidas isotnicas vendidas comercialmente, necessitouse de uma comparao com outras amostras de sdio,preparadas partir de titulaes em bales volumtricos de 50mL,totalizando cinco amostras.

6 Pipetou-se, nas cinco amostras, valores correspondentes da tabela 1 de soluo de sdio 200ppm em mililitros e avolumou-se nos bales volumtricos, gua destilada totalizando 50 mililitros. Foi pipetado em trs bales volumtricos de 50ml, 1ml de bebida isotnica Gatorade em cada um. Avolumou-se os mesmos com gua destilada at o menisco. Com todas as solues preparadas, analisou-se a concentrao das amostras de sdio 1,2,3,4 e 5 em unidade de medida ppm. Utilizou-se para as anlises, o aparelho fotmetro de chama marca MICRONAI B462 (figura - 1), acoplado ao compressor FANEM Dia-pump e botijo de gs. Verificou-se o ajuste do equipamento para a intensidade mxima e variou-se o fluxo de gs para a presso de 0,8 Bar com o intuito de melhor preciso nos analitos. Figura - 1

Foi atingido o mximo de emisso de intensidade, observando a chama do aparelho e assim, calibrou o aparelho fotmetro usando gua destilada. Iniciou o processo experimental e utilizou-se a mangueira de soluo no nebulizador para a anlise da soluo de maior concentrao (soluo 5) e assim,ajustou o mximo de intensidade de emisso (150) .A amostra 5 obteve o valor detectado no visor do aparelho igual a 0,9 de intensidade. Lavou-se com gua destilada a mangueira do fotmetro para as prximas anlises.

7 Iniciou o processo descrito acima para todas as solues preparadas anteriormente,com o intuito de verificar a intensidade emitida em cada amostra.O mesmo foi feito com as triplicatas de solues de gatorade,conforme a demonstrao em tabela 1.

4.0 RESULTADOS E DISCUSSO A tabela abaixo apresenta os resultados das medies e clculos para a determinao de sdio atravs da fotometria de chama.

Tabela 01 - Valores obtidos mediante a anlise pelo aparelho fotmetro. Amostras Soluo 1 Soluo 2 Soluo 3 Soluo 4 Soluo 5 Amostras Gatorade 1 Gatorade 2 Gatorade 3 Soluo de sdio a Concentrao/ppm 200ppm V/ML 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Sdio 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 Intensidade* 0,2 0,3 0,5 0,6 0,8

Anlise das bebidas isotnicas 0,6 0,6 0,6

Grfico para clculo da concentrao da amostra de Gatorade.

Clculo da concentrao de Sdio no Gatorade. Em 0,6 de intensidade a concentrao de sdio de 8,0 ppm. A amostra Gatorade possui uma intensidade de 0,6, logo se conclui que sua concentrao de 8,0 ppm. Sabendo-se que 1,0 ppm equivale a 1,0 mg/ L, podemos concluir que a amostra de Gatorade analisada possui 8,0 mg/ L. O rtulo indicava que a amostra continha 90mg / 200ml, logo o resultado encontrado foi de 1,6 mg/ 200 ml

5.0

CONCLUSO

De acordo com os resultados obtidos nos estudos de fotometria de chama, pode-se dizer que objetivo inicial era determinar se a concentrao de sdio presente na amostra estava dentro do que indicava o rtulo. Portanto atravs de clculos foi provado que amostra tem 1,6mg/ 200 ml, assim no coincidindo com o rtulo.

6.0

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

CIENFUEGOS, F. & VAITSMAN, D. Anlise Instrumental. RIO DE JANEIRO: EDITORA INTERCINCIA, 2000. HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. RIO DE JANEIRO: LTC, 2005. OKUMURA, F.; CAVALHEIRO, E. T. G. & NOBREGA, J. A., Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de princpios de espectrometria atmica em cursos de qumica analtica.Qum. Nova. 2004, vol.27, n.5, pp. 832-836.