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Curso: Qumica-Licenciatura

Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa 3 ano

ProfDrDileize V. Silva

GRUPON02 NOME 1 Jlio Csar 2 Gustavo Kotarski 3 Miguel Fernando Kmita 4 Vitor Senna Kosera

NOTA

RELATRIO DE AULA EXPERIMENTAL

Ttulo da aula: Determinao do sulfato como sulfato de brio

Relatrio N 02

Data da aula: ??/??/2013

Data de entrega do relatrio: ??/??/2013

1 1 - Objetivo (1,0): _________ O experimento objetiva familiarizar o estudante com tcnicas de precipitao, filtrao, calcinao de precipitado e pesagem em balana analtica e o capacitar a determinar gravimetricamente uma amostra de Sulfato de Sdio anidro, NasSO4.

2 Introduo (1,5) _______ O mtodo baseia-se na precipitao BaSO4 mediante adio lenta de uma soluo diluda de cloreto de brio soluo contendo o sulfato. A determinao est baseada na reao: SO42- + Ba2+ BaSO4(s)

A precipitao efetuada em soluo levemente acidificada com HCl e a quente. O precipitado filtrado, lavado com gua, calcinado ao rubro e pesado como BaSO 4. O sulfato de brio apresenta tendncia acentuada para formar pequenos cristais, que, na filtrao, passam atravs dos poros dos filtros. Por isso, necessrio procurar condies favorveis formao de precipitados de cristais bastante grandes para poderem ser filtrados facilmente. Os cristais so muito maiores que um precipitado amorfo como AgCl. O BaSO 4 solvel em gua a temperatura ambiente numa concentrao (remanescente) cerca de 0,3 mg /100 mL de H2O. Na prtica a solubilidade diminui muito pela presena do on Ba 2+ em excesso na soluo. O BaSO4 um pouco mais solvel a temperaturas elevadas. Este fato importante porque permite usar gua quente para a sua lavagem, com a qual se elimina melhor as impurezas do precipitado. Sua solubilidade devido formao de ons HSO 4-, porque o H2SO4 no por completo um cido forte. SO42- + H+ HSO4A precipitao do BaSO4 costuma ser efetuada em soluo levemente acidificada com HCl, para impedir que precipitem igualmente como sais de brio, nions tais como: carbonato, fosfato, arseniato, etc. O nico ons que perturbam nestas condies so os ons fluoreto. O BaF 2 insolvel em solues cidas diludas, sendo necessrio a separao de fluoretos antes da precipitao do BaSO4. Dos ctions comuns alm do brio, s chumbo, clcio e estrncio formam sulfatos praticamente insolveis, sendo necessrio a separao prvia destes ctions. O BaSO4 um precipitado largamente sujeito a contaminao por efeito de coprecipitao de substncias estranhas durante o processo do crescimento do cristal a partir das partculas iniciais e nisto est o principal obstculo para a determinao dos ons sulfato. A coprecipitao a contaminao do precipitado por substncias que so, normalmente, solveis na gua-me podendo ser por adsoro - impureza na superfcie do precipitado - ou ocluso impureza no interior das partculas. A influncia das diversas coprecipitaes sobre a direo positiva ou negativa do erro nos resultados importante porque indica que os erros individuais podem compensar-se mutuamente at quando no se pode reprimir a coprecipitao. Examinemos primeiro, a coprecipitao de nions como Cl - e NO3- em uma determinao de sulfatos. As cargas negativas dos nions coprecipitados devem ser compensadas eletricamente

2 por ons positivos, e os ons Ba2+ so mais abundantes no meio no qual se forma, o precipitado. Assim esta coprecipitao na realidade uma coprecipitao de BaCl 2 e Ba(NO3)2 juntamente com o BaSO4. Como as substncias coprecipitadas so por si mesmas solveis,este um caso de coprecipitao. Com respeito determinao de sulfatos, estas substncias coprecipitadas so simplesmente precipitadas que formam ao precipitado de BaSO 4. Portanto, quando coprecipitam nions estranhos com o BaSO4 em uma determinao gravimtrica de sulfatos, os resultados sero altos . Examinemos agora a coprecipitao, a carga positiva do ction deve ser compensada por nions para manter a neutralidade eltrica e, tal como se efetua normalmente, este nion invariavelmente o prprio on sulfato. Cada on sulfato corresponderia a uma molcula de BaSO4 no precipitado final, porm, como cada on sulfato que intervm na coprecipitao do ferro correspondente s a 1/3 da molcula de Fe 2O3, o precipitado demasiado leve e o resultado para o sulfato assim baixo. A coprecipitao de outros ctions conduz a concluses semelhantes sempre e quando o ction que substitui o on Ba 2+ no precipitado tenha um peso menor que o brio, se este for o caso. Em geral, a coprecipitao de ctions estranhos conduz a resultados demasiados baixos na determinao de sulfatos. O BaSO4 deve ser calcinado a uma temperatura de 500C ou mais alta para liberar gua. A sua decomposio s ocorre em temperatura superior a 1400C: BaSO4 BaO + SO3

Durante a calcinao do precipitado BaSO4, este parcialmente reduzido pelo carvo do papel de filtro, transformando-se em BaS: BaSO4 + 2 C BaS + 2 CO2

Entretanto, o BaS oxidado pelo oxignio do ar: BaS + 2 O2 BaSO4

A obteno de um peso constante (no processo de calcinao), prova que a oxidao terminou e que o precipitado j no contm nenhum BaS. Se no h livre acesso de ar durante a calcinao pode ocorrer ento erro na anlise. Porm, pode-se evitar esta possvel fonte de erro, utilizando-se um cadinho filtrante de porcelana porosa para a filtrao. Sendo este, juntamente com o precipitado BaSO 4, conduzido a calcinao.

3 O mtodo baseia-se na precipitao dos ons de sulfato com cloreto de brio, a precipitao feita no meio cido (HCl) em meio a quente logo o precipitado filtrado, lavado com gua, calcinado e pesado como BaSO4.1 Como o precipitado tem tendncias de formar cristais pequenos que poderiam passar pelo filtro da filtrao junto com a gua, ele foi deixado e descanso por uma semana onde teve tempo de formar cristais maiores que no passariam junto com a gua pelo filtro. 1 O BaSO4 um precipitado largamente sujeito a contaminao por efeito de coprecipitao de substncias estranhas durante o processo do crescimento do cristal a partir das partculas iniciais e nisto est o principal obstculo para a determinao dos ons sulfato. Ele deve ser calcinado a uma temperatura de 500C ou mais alta para liberar gua. A sua decomposio s ocorre em temperatura superior a 1400C. Durante a calcinao do precipitado BaSO4, este parcialmente reduzido pelo carvo do papel de filtro, transformando-se em BaS, no entanto o BaS oxidado pelo oxignio do ar.2 O sulfato de Brio (BaSO4) um sal insolvel em gua e outros solventes tradicionais, e tem uso presente na fabricao de papis fotogrficos, pigmentos artificiais de marfim, celofane, enchimento de borracha, linleo, fibras e resinas, papel, tintas, pigmentos para a colorao de papel colorido e usado como pigmento verde em fogos de artifcios.O sulfato de brio tem a capacidade de absorver radiao e por isso til como carreador de rdio (Rd) em usinas nucleares, ele facilmente oxidvel pelo ar. 1,2

4 3 Resultados (2,0) ________

5 4 Discusso (2,5): ________

5 - Concluso (2,0) _______

Bibliografia (1,0) ______

1- VOGEL, A. Qumica Analtica Qualitativa. Editora Mestre Jou. 5 Edio. 1981. So Paulo SP. 2- BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Elementar. 3. Edio. So Paulo: Editor Edgard Blucher, 2001. 3- INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v.1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos, 3.ed. So Paulo: IMESP, 1985, p.329-330.