2.

2 Principio y teora La espectrofotometra de absorcin atmica utiliza el fenmeno por el cual los tomos libres no excitados son capaces de absorber radiacin proveniente de una fuerza externa. Dicha radiacin corresponde exactamente a la energa requerida para una transmisin del elemento analizado desde el estado electrnico manual hasta un estado electrnico excitado superior. La radiacin no absorbida pasa a travs de un monocromador que asla la lnea espectral de excitacin y pasa por el foto detector. La absorcin se mide como la diferencia entre las seales transmitidas en presencia y en ausencia 2.3Componentes de un espectrofotmetro de absorcin atmica Los componentes bsicos de un espectrmetro de absorcin atmica para as poder determinar los metales totales y disueltos en el agua son: (Ver ANEXO 01) * Fuentes:se requieren de fuentes liquidas ntidas en absorcin atmica porque el ancho de la lnea de absorcin es muy estrecho. La fuente que se usa casi exclusivamente es una lmpara de ctodo hueco, son fuentes de lneas definidas que emite longitudes de ondas especficas(en esencia, monocromticas). * Sistema de atomizacin:la llamaes un papel importante en absorcin atmica para la generacin de vapor atmico a partir de disoluciones, o incluso de muestras slidas, se utiliza muy extensamente, debido a su sencillez, bajo coste del equipo y su versatilidad para varios elementos de diferente naturaleza. En cuanto al quemador, el ms utilizado es el de pre mezcla, que opera en rgimen. * Monocromador:tiene por finalidad aislar la lnea de resonancia del elemento de inters. Para la mayor parte de los elementos, el problema suele ser sencillo, debido a su bajo costo ha contribuido a que la tcnica sea muy utilizada en la prctica ordinaria del anlisis. * Detector:el detector universalmente usado en absorcin atmica es el tubo fotomultiplicador, ya que ningn otro sistema ofrece la misma sensibilidad en el margen de longitudes de onda utilizado en esta tcnica. 2.4 Tcnicas de espectrofotometra de absorcin atmica Entre las tcnicas ms comunes de espectrofotometra de absorcin atmica tenemos: vapor fro, llama, generacin de hidruros entre otras.

2.5 Aplicaciones La espectrofotometra de absorcin atmica ha desplazado casi completamente a la fotometra de flama, debido a que esta ltima es ms susceptible de interferencias y la sensibilidad en ambos mtodos es similar. La mayor aplicacin de la fotometra de flama es en la deteccin de Sodio y Potasio. Por EAA es posible determinar ms de 70

elementos. La espectroscopia de fluorescencia atmica es ms sensible que estas dos tcnicas espectroscpicas, sin embargo, requiere de fuentes de radiacin ms intensas. Esta tcnica produce mayores efectos de interferencia y este es otro factor limitante de la fluorescencia atmica. La absorcin atmica es un excelente mtodo para la determinacin de elementos a nivel de trazas. El mtodo est basado en la absorcin de radiacin electromagntica, cumplindose la Ley de Beer. Sin embargo, como en los mtodos de absorcin molecular, puede ser arriesgado llevar a cabo una determinacin sin comprobar experimentalmente la linealidad entre la absorbancia y la concentracin. Por ello, las determinaciones se llevan a cabo mediante la correspondiente curva de calibrado, si bien, en ocasiones, resulta ventajoso el mtodo de adicin estndar. Para caracterizar las medidas de absorcin atmica suelen utilizarse los dos parmetros siguientes: sensibilidad y lmite de deteccin. La sensibilidadse define como la concentracin en solucin del elemento a determinar que origina una absorbancia de 0.00444 (1 % de absorcin) unidades a la longitud de onda usada, respecto al disolvente. Tambin puede considerarse como la pendiente del calibrado en su regin lineal. As, la sensibilidad es una medida del tamao de la seal de absorcin. 3.2. Preservacin de muestras Las muestras en las cuales se va a analizar metales totales deben ser acidificadas a pH 2 inmediatamente despus de tomada la muestra por adicin de cido ntrico de alta pureza para minimizar la adsorcin de metales en las paredes del envase. Normalmente un volumen de 1.5 ml de cido ntrico concentrado o 3ml de cido ntrico por un litro de muestra es suficiente para alcanzar el pH deseado. Despus de la acidificacin, la muestra debe mantenerse en refrigeracin a 4 C para prevenir la perdida de volumen por evaporacin. 3.3 Tratamiento preliminar de muestras Aunque se han descrito mtodos para la atomizacin de muestras slidas o de suspensiones, prcticamente todas las determinaciones por absorcin atmica exigen la muestra en disolucin. Para la descomposicin y disolucin de muestras slidas se siguen los procedimientos habituales, que incluyen tratamiento con cidos minerales en caliente, oxidacin con reactivos lquidos (HNO3, HClO4, etc.), combustin en bomba de oxgeno, disgregaciones a alta temperatura (Na2CO3, Na2O2, etc) etc. Es necesario tener en cuenta que a veces, los reactivos utilizados para disolver la muestra pueden originar algn tipo de interferencia, as como contener el propio analito como impureza, lo cual es importante en anlisis de trazas. En cualquier caso, es necesario que el contenido de sales en la disolucin final no sea superior al 2 %. Cuando se trata de sustancias orgnicas, puede llevarse a cabo una mineralizacin, con la posterior disolucin del residuo en cidos minerales. Asimismo, en ocasiones, es

posible la disolucin en disolventes orgnicos, si bien, la utilizacin de estos disolventes presenta una problemtica particular, que se tratar ms adelante. 3.3.1 Preparacin para muestras de metales disueltos Para el anlisis de metales disueltos, es necesaria una filtracin previa de la muestra colectada y no acidificada. * Tomar un filtro de membrana con porosidad de o.45 um y colocarlo en el equipo de filtracin al vaco que puede ser de vidrio o de plstico, previamente lavado, este filtro debe ser rociado con solucin de cido ntrico o cido clorhdrico y lavado con agua desmineralizada antes de su uso, esto se recomienda generalmente con los anlisis electro trmicos. * Filtrar a un volumen de 500 ml a 100ml de muestra no acidificada, atreves del filtro de membrana; utilizar los primeros 50 a 100 ml del filtrado para enjuagar filtro de muestra. * Acidificar la muestra filtrada a PH2, por adicin de cido ntrico concentrado; cuando el filtro se presente limpio, analizar directamente generar con cido antes de analizar si la muestra esta turbia, forma precipitados despus de la acidificacin o presenta material orgnico. 3.3.2 Preparacin para muestras de metales totales Los metales totales corresponden a la concentracin de metales presentes en la muestra final, no filtrada y sometida a intenso proceso de digestin acida; incluye los metales que se encuentran en forma orgnica, inorgnica, disuelta o particulada. * Acidificar la muestra en el momento de colectar a pH 2 con cido ntrico. * Tomar de 100 a 500ml y llevarlo a digestin acida sin filtracin previa. 3.3 Determinacin Se analiza la muestra por la tcnica de absorcin atmica, segn las instrucciones propias de cada aparato, utilizando cloruro estannoso como agente reductor, siendo la longitud de onda de medida 253,7 nm. 3.4 Construccin de la recta de calibracin: Se obtiene representando en abcisas los contenidos del metal de los patrones preparados con alcuotas de 0, 0,5, 1, 2 y 5 ml de solucin patrn de 0,1 mg/l, de forma que contengan de 0 a 0,5 mg del metal , y en ordenadas la altura de los correspondientes mximos de absorcin. Dichos patrones, al igual que el blanco, se habrn sometido al mismo procedimiento que las muestras. 3.5 Clculos. Calcular el contenido del metal, expresado en mg/kg, mediante comparacin con la correspondiente recta de calibracin, y teniendo en cuenta el factor de dilucin. El lmite de cuantificacin del mtodo es de 0,05 ppm dependiendo del metal.

CONCLUSIONES * Existe poca preocupacin en el pas por garantizar y conocer la calidad de los resultados de los anlisis de muestra de agua. * Un gran nmero de compaas no poseen un sistema de control y aseguramiento de calidad para el muestreo y anlisis de agua. * Una deficiencia general es la falta de evaluacin de los datos ambientales generados. * Los metales totales y disueltos son de gran prejuicio tanto para la salud como para el medio ambiente * Se concluye que la contaminacin por metales totales y disueltos en gran medida por fuentes antropognicas. RECOMENDACIONES * Las muestras de control deberan ser considerados una necesidad y se debera pedir un sistema de control y aseguramiento y calidad para los monitoreos. * Las autoridades deberan tomar conciencia de la necesidad de conocer la calidad de los resultados estudiados. * Es necesario concientizar a la poblacin de los peligros que causan los metales pesados y disueltos en el agua * Se debe evitar al mximo verter efluentes a las aguas, ya que son conductoras de contaminantes como por ejemplo los metales