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Sumrio

I Introduo-----------------------------------------------------------------------3

II Objetivos-----------------------------------------------------------------------5

III Materiais e mtodos---------------------------------------------------------5

IV Procedimento experimental------------------------------------------------6

V - Resultados e Discusses-----------------------------------------------------7

VI - Concluso--------------------------------------------------------------------9

VII - Referncias Bibliogrficas----------------------------------------------10

I - Introduo

I.1 Anlise Gravimtrica A Anlise Gramtrica ou Gravimetria, um mtodo analtico quantitativo , cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou composto do elemento na forma mais pura possvel, sendo separado de uma quantidade conhecida. Existem vrios tipos de anlises gravimtricas: a gravimetria por precipitao, na qual o composto analisado separado de uma soluo da amostra como um precipitado e convertido a uma espcie de composio conhecida e que pode ser pesada. Na anlise gravimtrica, o constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de formar com aquele um composto pouco solvel. A gravimetria de volatilizao, na qual o composto analisado isolado dos outros constituintes da amostra pela converso a um gs de composio qumica conhecida. O peso desse gs serve ento como uma medida da concentrao do composto. A eletrogravimetria, na qual o composto analisado separado pela deposio em um eletrodo por meio do uso de uma corrente eltrica, e a massa desse produto fornece ento uma medida da concentrao do composto; e a titulao gravimtrica, na qual a massa do reagente, com concentrao conhecida, requerida para reagir completamente com o composto analisado fornece a informao necessria para determinar a sua concentrao. I.2 Gravimetria por precipitao Para ser analisado por este mtodo, o composto ideal deve ser insolvel, facilmente filtrvel, com alto grau de pureza e deve ter sua composio conhecida. Como dificilmente um composto rene todos estes requisitos, algumas tcnicas podem aperfeioar as propriedades dos precipitados na gravimetria, como por exemplo, o resfriamento da soluo, que, em geral, diminui a solubilidade do composto slido. (2) Neste mtodo, o analito (composto que est sendo analisado) transformado em um precipitado pouco solvel. Ento, esse precipitado filtrado, lavado para a remoo de impurezas, convertido a um produto de composio conhecida por meio de um tratamento trmico adequado e pesado. Este mtodo utilizado, por exemplo, para determinao de clcio em guas naturais, e recomendado pela Association of Official Analytical Chemists Em casos em que h a necessidade de reagir o analito para que este precipite, importante que se
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utilize um reagente especfico, que s reaja com o analito desejado, ou ento, como estes reagentes so muito raros, que se utilize um reagente seletivo. Os reagentes seletivos reagem apenas com alguns tipos especficos de substncias ou ons. O tamanho dos cristais do precipitado tambm importante para a anlise gravimtrica: no podem ser pequenos a ponto de passar atravs do filtro ou de entupi-lo. Isto porque o precipitado deve ser facilmente filtrado e, alm disso, cristais menores tm maiores reas superficiais, o que facilitaria a agregao de substncias contaminantes ao precipitado. Pode-se observar, ento, que a anlise gravimtrica por precipitao se utiliza, quase que basicamente, de conceitos de solubilidade de compostos e de estequiometria, em termos de massas. Para se utilizar dos conceitos de solubilidade, deve-se conhecer a polaridade dos compostos formados por reao em meio aquoso, para que estes possam precipitar naturalmente, ou ento, os fatores que alteram a solubilidade de compostos solveis, para que se possa favorecer a precipitao destes compostos. Para que este mtodo possa ser utilizado deve-se utilizar um agente precipitante especifico ou seletivo. Um agente precipitante especifico reage apenas com uma espcie qumica, sendo por isso muito raro. E um agente precipitante seletivo ir reagir com poucas espcies qumicas, o que os torna mais comuns. O agente precipitante precisa apresentar essa seletividade para que ocorra apenas a formao do precipitado contendo o analito que esta sendo estudado. Outras caractersticas que o agente precipitante deve apresentar ao reagir com o analito so: Formar um precipitado facilmente filtrado e lavado, possibilitando que sejam retiradasas impurezas; Formar um produto de baixa solubilidade, evitando perda de massa nos processos de filtragem e lavagem; Formar um produto que no reaja com os constituintes da atmosfera; Formar um produto de composio conhecida aps todos os processos ao qual o produto for submetido para sua obteno.O agente precipitante que ser utilizado depender do analito cuja concentrao se deseja determinar. Mecanismo de precipitao As caractersticas fsicas de um precipitado so parcialmente determinadas pelas condies que prevalecem no momento de sua formao.Influem,neste sentido , a temperatura, a concentrao dos
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reagentes, a velocidade de adio destes ltimos, a solubilidade do precipitado no meio em que se origina.

I.3 Operaes da Anlise Gravimtrica As principais etapas da anlise gravimtrica so: - Pesagem - Solubilizao; - Precipitao; - Filtragem; - Lavagem; - Calcinao; - Dessecao; - Esfriamento e pesagem; II Objetivos II.1 Determinar a presena de CuO de uma amostra a partir de anlise gravimtrica. II.2 Utilizar as tcnicas da gravimetria por precipitao; III Materiais e Mtodos - 1 becker de 100 mL - 1 esptula - Soluo de Na2CO3 0,25 mol/L - CuSO4.5H2O - 1 pipeta de 5 mL e pra gua destilada - 1 suporte universal - 1 tela de amianto - 1 trip
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- 1 garra metlica - 1 bico de Bunsen - 1 anel - 1 funil de vidro - 1 papel de filtro quantitativo - 1 tubo de ensaio - 1 pipeta de pasteur - 1 cadinho de porcelana IV Procedimento experimental a) Pesou se 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O), com preciso, em um becker de 100 mL; b) Adicionou -se 30 mL de gua destilada medidos atravs uma proveta e misturar com o basto de vidro; c) Adicionou - se, lentamente, 5 mL de Carbonato de Sdio (Na2CO3 agente precipitante) atravs de uma pipeta volumtrica; d) Verificou se a precipitao completa. e) Aqueceu - se direto sob tela de amianto e bico de Bunsen, mantendo, por 15 minutos, prximo ebulio, repondo se , se necessrio, a gua evaporada. f) Envelheceu - se o precipitado por 10 minutos; g) Filtrou se em papel de filtro quantitativo.

h) Fez - se o teste com Na2CO3 no lquido filtrado,verificou se se todo o CuCO3 precipitou. i) Lavou- se o material slido que foi filtrado com 3 pores de gua destilada; j) Colocou se o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana previamente pesado e calcinou - se em mufla.Obteve se a seguinte reao durante a calcinao: CuCO3 CuO+CO2 k) Atingiu se a temperatura de 800C e calcinou-se o sistema cadinho/amostra nesta temperatura por 30 minutos. l) Retirou se o cadinho do forno, resfriado em dessecador por uma hora e, em seguida, pesou se. Pela diferena entre a pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se a massa de CuO. m) Determinou - se a quantidade de Cu existente na amostra inicial e o percentual de erro. V Resultados e Discusses Ao ser pesado o papel de filtro, antes da filtrao, este apresentou massa igual a 33,7248g. Aps a adio do precipitado, e este ter ficado no dessecador, o papel de filtro apresentou a massa de 33,8057g. Podemos concluir assim que a massa do precipitado foi de 0,0809g. O precipitado formado foi decorrente da seguinte reao: CuSO4 + Na2CO3 Na2SO4 + CuCO3 Precipitado Insolvel

CuCO3 CuO+CO2 Produto obtido aps calcinao O Carbonato de Cobre se precipita quando a concentrao dos seus ons na soluo tiverem em quantidade suficiente para ultrapassar o produto de solubilidade do mesmo.A soluo obteve escurecimento por razo da oxidao sofrida com a adio do agente precipitante. O rendimento do precipitado obtido pode ser calculado da seguinte forma: 1 mol de CuSO4------ 1 mol de CuCO3 m CuSO4 ----- m CuCO3 m utilizada ----249,68 ---- 123,56 0,2346 ---- x1 x1 =0,1160g x1

1 mol de CuCO3------ 1 mol de CuO m utilizada ----123,56 ---- 79,545 0,1160 ---- x2
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x2

x2 = 0,0746 g

0,1160g ---- 100% 0,0746g ---- y y = 64,31 %

Da reao : CuCO3 CuO+CO2, obteve se dos 0,0809g, 0,0746 g de CuO e o restante correspondeu a quantidade de CO2 Atravs dos clculos foi observado o rendimento razovel obtido. Esse resultado pode ser atribudo a alguns fatores dentre os quais destacamos: A perda de amostra durante o procedimento: a amostra retida no Bcker aps a transferncia da soluo para o funil e a no utilizao do basto de vidro pra direcionar o fluxo da soluo; Erros de paralaxe; Erros de pesagem decorrentes de possveis erros de manipulao da balana; A no lavagem correta da substncia;

VI Concluso: Concluiu se que a gravimetria por precipitao um processo relativamente simples. Entretanto, para se obter um resultado satisfatrio necessrio ateno e cuidado a todas as etapas do processo, para que no ocorram erros discrepantes, pois o objetivo a obteno do precipitado puro e com alta eficincia.
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VII Referncias Bibliogrficas


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SKOOG; Fundamentos de Qumica Analtica. HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. Traduo de Jairo

Bordinho. Rio de Janeiro: LTC, 2008.


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OHLWEILER, Otto Alcides Qumica Analtica quantitativa vol. II.

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