UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN TACNA

INGENIERA DE LOS MATERIALES II

FACULTAD DE INGENIERA ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERA METALRGICA

LABORATORIO N 02 DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN DE LOS MATERIALES PLSTICOS I. NORMA ASTM D- 2117: Mtodo convencional de ensayo de polmeros. ISO 1218, 3146 II. OBJETIVOS Conocer algunos mtodos de determinacin del punto de fusin. Determinar el punto de fusin de los polmeros ms comunes. Uso del punto de fusin como medio de reconocimiento de los plsticos. III. EQUIPOS Y MATERIALES a) Equipos: 01 plancha de calentamiento para determinar el punto de fusin. 01 termmetro de bulbo o digital. 07 tubos capilares de vidrio de 1 a 3 mm de dimetro x 5 a 7 cm de largo. 01 vaso de precipitado o matraz Kjedahl de 100 ml. 01 soporte universal. 01 mechero Bunsen con bidn de gas. b) Materiales: 0,5 litros de aceite de cocina o glicerina. 01 muestra de cada uno de los 7 tipos de plsticos. IV. EXPOSICIN TERICA A continuacin se dan algunas ideas respecto a la definicin de punto de fusin: Punto de fusin, es la temperatura a la cual el estado slido y el estado lquido de una sustancia, coexisten en equilibrio trmico a la presin de una atmsfera. Por lo tanto, el punto de fusin no es el pasaje de slido a lquido, si no el punto de equilibrio entre los estados slido y lquido de una sustancia dada. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de solidificacin, son iguales. La fusin, es un proceso fsico que consiste en el cambio de estado de la materia; del estado slido al estado lquido por la accin del calor. Cuando se calienta un slido, se transfiere energa a los tomos que vibran con ms rapidez a medida que se incrementa la temperatura. Fusin, es el cambio de una sustancia del estado slido al estado lquido, por aplicacin de calor. El proceso de fusin es el mismo que el de fundicin, pero el primer trmino se aplica generalmente a sustancias como los metales, que licuan a altas temperaturas, y a slidos cristalinos. Cuando una sustancia se encuentra a la temperatura de fusin, el calor que se suministra lo absorbe durante su transformacin, y no produce variacin de su temperatura. A este calor se le conoce como calor de fusin. A continuacin se dan algunas ideas del punto de fusin relacionado con los plsticos: Las propiedades trmicas de los termoplsticos depende en gran parte de su estructura; si son cristalinos o amorfos. Los polmeros amorfos al calentar, comienzan a reblandecerse hasta que en un cierto intervalo de temperaturas comienza a fluir (caracterstica de cada material). En los polmeros cristalinos los intervalos de fusin son ms ajustados. Si el calentamiento continua se puede llegar a descomponer el polmero. Los termoestables y elastmeros, se descomponen antes de fluir, reste comportamiento puede servir para identificar a un termoestable curado. La razn de estos cambios al variar la temperatura se puede explicar del siguiente modo: Al aumentar la temperatura algunas partes de la cadena adquieren movilidad sin que puedan desplazarse libremente unas respecto a otras. Se conoce como flujo viscoso, y la temperatura a la cual ocurre se denomina temperatura de transicin vtrea. Para algunos polmeros resulta difcil determinarlo porque es inferior a la temperatura ambiente y es preciso recurrir a tcnicas instrumentales como las de anlisis trmico diferencial. Para polmeros que carecen de un punto de fusin definido (polietileno, Poliestireno, acrlico, etc.) o para aquellos que se funden dentro de un amplio rango de temperatura de transicin, el punto de reblandecimiento VICAT puede ayudar a identificarlos.

Por lo general la determinacin del punto de fusin, se hace introduciendo un poco de la muestra en el interior de un tubo capilar, el cual se une al bulbo de un termmetro y ambos se colocan en un bao de glicerina, parafina, silicona, etc. El bao se calienta hasta que la muestra del capilar empieza a fundirse; la temperatura que en estas condiciones registra el termmetro y la temperatura que se lee cuando la muestra funde completamente, constituyen los lmites de fusin. El punto de fusin de los plsticos tambin se puede determinar colocando una pequea pieza de termoplstico sobre una plancha elctrica. Se debe controlar y registrar la temperatura cuando la muestra se encuentra a unos grados del punto de fusin previsto. Se deber incrementar la temperatura a una velocidad de 1C/minuto. V. PROCEDIMIENTO a. Mtodo de Fusin Instantnea sobre Bloques Calentados Elctricamente, Por ejemplo, se puede usar el aparato de Fisher-Johns o microscopio de platina caliente de Kofler. 1. Disponer el equipo. 2. Pulverizar una porcin de 5 gramos de cada muestra. 3. Colocar, en e, centro del bloque una porcin pequea de muestra. 4. Calentar rpidamente, hasta un valor de 10 a 20C por debajo del punto de fusin conocido por bibliografa. 5. Luego continuar calentando lentamente, de 2 a 3C/minuto, hasta que tenga lugar la fusin; leer la temperatura en el termmetro cuando se inicia la fusin y cuando la fusin se completa leer nuevamente la temperatura y anotarla. b. Mtodo del Tubo Capilar o de Fusin Lenta, 1. Disponer el equipo, El tubo capilar se puede confeccionar estirando en caliente un tubo de vidrio y cerrando un extremo con la llama del mecho Bunsen. El tapn del vaso debe tener un agujero central para colocar el termmetro y una ranura en V en el costado del tapn para s alida de los gases formados. 2. Pulverizar una pequea porcin de cada muestra. 3. Introducir una muestra en su respectivo tubo capilar hasta que se forme una columna de muestra de 0,5 a 1 cm de altura. 4. Fijar el capilar al termmetro con hilo metlico o goma resistente al calor. 5. El conjunto se coloca en el vaso en bao mara. 6. Se calienta rpidamente, el bao, hasta una temperatura de 10 a 20C inferior al punto de fusin de la muestra. 7. Despus calentar lentamente; de 2 a 3C/minuto, con agitacin vigorosa hasta que tenga lugar la fusin. La muestra puede observarse a simple vista o mediante una lupa. Anotar las lecturas de temperatura de inicio y fin de la fusin. VI. RESULTADOS En el informe reportar los resultados y el cuestionario desarrollado. CUESTIONARIO: 1. En qu consiste la temperatura de transicin vtrea de los polmeros? 2. Explique la temperatura de deflexin de los polmeros. 3. A que se refiere el punto de reblandecimiento VICAT de los polmeros. VII. BIBLIOGRAFIA 1. Sommer J-U Reiter G. Editores, Polymer Crystallization (Observations, Concepts and Interpretations), Lecture Notes in Physics Series 606, Berlin, Springer- Verlag 2003. 2. Allegra G. editor, Interphase and Mesophases in Polymer Crystallization, volume I, II y III, Advances in Polymer Science Series 180; 181 y 191, Berlin. Springer- Verlag 2005. 3. Lorenzo A.T., arnal ML, Sanchez JJ, Polym Sci. 4. http://www.textoscientificos.com/polimeros/temperatura 5. http://www.texturglas.com.ar/rendim.htm#7. Temperatura de Ablandamiento Vicat. 6. http://www.polipropilenos.es/polipro.pdf.