INSTITUTO FEDERAL DE ENSINO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ CAMPUS TERESINA-CENTRAL DIRETORIA DE ENSINO DEPARTAMENTO DE FORMAÇÃO DE PROFESSORES, LETRAS

E CIÊNCIAS CURSO SUPERIOR DE LICENCIATURA EM QUÍMICA MÓDULO: V DISCIPLINA: ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL PROFESSOR (A): DR. JOAQUIM SOARES DA COSTA JÚNIOR

DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLOGICO

VALTER OLIVEIRA SOUSA

TERESINA, SETEMBRO DE 2013

de concentração conhecida. 1995) Na determinação de cloreto. necessário para precipitar completamente o componente que se deseja determinar. pelo método de Mohr. formação de um complexo solúvel (método de Volhard). dependendo da reação química quelhes serve de base.no método de Morh e 0. solúvel.RESUMO Determinou-se a porcentagem de cloreto de sódio em soro fisiológico através do método de Mohr e Volhard que se baseou na formação de um complexo corado. (BACCAN Et al. Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é a não existência de indicadores com caráter geral. a formação do precipitado deve ser suficientemente rápida para que não se verifique o fenômeno da sobresaturação. daí o nome de argentimetria.497% de Cl. devido a fenômenos de adsorção(SKOOG.81% e 0. As reações envolvidas são as seguintes: Ag++ ClAg++ CrO42AgCl(s) AgCrO4(s) . 2006). INTRODUÇÃO A volumetria de precipitação baseia-se na medição do volume do reagente. As mais importantes reações que se utilizam em volumetria de precipitação com resultados satisfatórios são aquelas em que se precipita o íon prata (Ag+). e não se resista à ocorrência de formação de depósitos de substâncias geralmente solúveis conjuntamente com o precipitado. Assim. O ponto final da titulação pode ser determinado de três formas diferentes: formação de um sólido colorido (método de Mohr).492% de Cl -para o de Volhard. o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K 2CrO4 e AgNO3. As reações devem obedecer às seguintes condições: o precipitado formado deve ser praticamente insolúvel. os indicadores utilizados são específicos de cada titulação. o ponto de equivalência da reação deve ser facilmente detectável. em seguida se seguirão os devidos cálculos para a determinação da percentagem de cloreto de sódio presente na amostra no qual obtivemos 0. que deu cor à solução.92% de NaCl e 0. nas volumetrias de precipitação.

2006). O excesso de prata é determinado por meio de titulação. o complexo. solúvel. tornando necessária realização de uma titulação em branco (Vb). comparando os resultados com os dados apresentados na embalagem. MATERIAIS E REAGENTES Os seguintes materiais. dá cor à solução. 2002). pelo que é menos limitado. O método de Volhard não apresenta tantas possibilidades de erro como o método de Mohr. disponíveis no Laboratório de Química do IFPI. baseia-se na formação de um complexo corado. ou titulação com água. que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va) (SKOOG. que. utilizando os métodos de Mohr e Volhard. e possa assim ser detectado visualmente. além de apresentar uma cor nítida. baseando-se numa titulação de retorno (VOGEL.Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso de titulante. OBJETIVOS Determinar a porcentagem de cloreto em uma determinada amostra de soro fisiológico. de modo que a sua formação se verifique logo após a precipitação completa do íon (BACCANEt al. com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro (III) como indicador. O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. portanto. Este método pode também ser utilizado na titulação de todos os haletos. foram utilizados neste experimento:        Balança analítica Balão volumétrico de 250 mL Erlenmeyer de 125 mL Espátula Água destilada Bureta de 50 mL Suporte universal . 1995). deve formar-se numa zona bastante próxima do ponto de equivalência.

9 % (Soro Fisiológico) MÉTODO DE MOHR Pesou-se 4. 25449 g de AgNO3 em balança analítica. Pesou-se 2.1 mol/L até a mudança de coloração de amarelo para marrom avermelhado. em seguida adicionou-se 25 mL de água destilada mais 1mL de indicador ()à esta amostra. . dissolveu-se em 50 mL de água. Tiocianato de Potássio (KSCN) Solução de K2CrO4 a 5 % Solução de sulfato férrico amoniacal 40 % Solução de ácido nítrico (HNO3) a 6. dissolveu-se com água e diluiu-se em um balão volumétrico de 250 mL. Titulou-se com solução padrão de AgNO3 de concentração 0. Efetuou-se uma titulação em branco.A. porém substituindo-se o soro fisiológico por água destilada MÉTODO DE VOLHARD Preparou-se uma solução de KSCN 0.  Pipeta de 10 mL Pipeta de 5 mL Os seguintes reagentes.5 g de K2CrO4. foram utilizados neste experimento:        Nitrato de prata (AgNO3) P. disponíveis no Laboratório de Química do IFPI.43 g de KSCN e diluindo-se em água até tangenciar o menisco do balão volumétrico na marca de 250 mL.0 mol/L Solução de cloreto de sódio a 0. Em um erlenmeyer adicionaram-se 15 mL de uma solução de soro fisiológico (0.9%). que é idêntica a anterior.1 mol/L pesando-se 2.

0 mL de indicador (Fe(NO3)3) juntamente com 5. adicionou-se 1. RESULTADOS E DISCUSSÕES MÉTODO DE MOH Na titulação. a prata precipita como tiocianato de prata muito pouco solúvel: Ag+ + SCN. de coloração vermelha.82 g de cloreto de sódio.9%) de NaCl.1 mol/L até o aparecimento de uma coloração marrom -avermelhada. transferir para um erlenmeyer.Mediu-se 15 mL de soro fisiológico em uma pipeta. conforme se pode observar na equação abaixo. conforme a equação abaixo. (0.498% de Cl-). obteve-se o valor de cloreto de sódio presente no soro..AgSCN . pois é o sal menos solúvel. que é a determinação de prata por meio de titulação da solução nítrica com tiocianato. A embalagem do soro fisiológico analisado informava que havia (0.0 mL de HNO3. quem precipitou primeiro foi o cloreto de prata (AgCl). conforme a reação: NaCl + AgNO3 AgCl Para cada 100 mL de solução de soro tem-se 0. Ag2CrO4↓ + 2KNO3K2CrO4 + 2AgNO3 Na titulação se precipitou primeiro o haleto prata e posteriormente o cromato de prata. Através da titulação e dos cálculos efetuados. indicando o ponto final da titulação.92% de NaCl em solução e 0. MÉTODO DE VOLHARD Considerando-se a forma mais simples de aplicação do método de Volhard. Titulou-se a amostra com solução padrão de KSCN 0. AgCl↓ + NaNO3NaCl + AgNO3 Após todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de AgCl. houve a precipitação do cromato de prata (Ag2CrO4).

um leve excesso de tiocianato é identificado pela formação de um complexo solúvel de ferro.Sendo assim. é preciso evitar que. observar que a mudança de coloração do indicador aparece cerca de 1% antes do ponto estequiométrico.AgCl O dito excesso de prata é.2 a 0. então. um excesso de tiocianato reaja com o cloreto de prata precipitado. É que o tiocianato de prata absorve íons prata . pois. Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulação com a solução de tiocianato.5 mol/L dão uma coloração alaranjada fraca com 0.Cl. assim. o tiocianato de prata é menos solúvel do que o cloreto de prata. Tratase de uma reação extremamente sensível. Essas informações foram fundamentais para se realizar esse método. AgCl + SCN. Por essa razão utiliza-se alguns artifícios para contornar a dificuldade apontada. Desta maneira. Assim. Por isso. o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata. que são removidos da solução.alaranjado. . intensamente corado de vermelho. Deve-se. após a precipitação de toda a prata. uma vez completada a titulação do excesso de prata. para o caso da determinação de cloreto: O cloreto começa se precipitando com excesso de prata: Ag+ + Cl. titulado com a solução de tiocianato: Ag+ + SCN.AgSCN Entretanto. Agora. uma quantidade um pouco maior da solução de tiocianato muda a coloração para vermelho . uma ou duas gotas da solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III).+ AgSCN Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presença do precipitado de cloreto de prata. [FeSCN]2+.1 mol/L. O erro do indicador é praticamente nulo. a titulação estaria sujeita a um erro considerável. adicionadas a 100 mL de ácido nítrico 0.01 mL de tiocianato 0. depois de observada a primeira mudança de coloração. onde titulou-se o excesso de NaNO3 formado na adição de AgNO3 ao soro. toda a prata é precipitada e os resultados apresentam elevada exatidão. entretanto. a titulação deve prosseguir sob vigorosa agitação até que a coloração alaranjada não mais desapareça.

82% de NaCl e 0.na amostra soro fisiológico deixou claro que a mesma não está de acordo com os padrões. Tabela 1: Métodos. erro na concentração real da amostra de soro. pois. Após o aparecimento da primeira mudança de cor. Isso pode ter ocorrido por erro na determinação do ponto de viragem da titulação. Os resultados obtidos nos cálculos estão apresentados na tabela 1.08 8% Volhard 0.492% 0. que persiste mesmo sob forte agitação.5% de Cl .09 9% Levando em consideração os cálculos realizados. média.Como foi muito bem colocado anteriormente.81% de NaCl e 0. continua-se a titulação forte até o aparecimento de uma coloração marrom -avermelhado. erro e desvio padrão.9% de NaCl e 0. usando o me todo de Mohr e Volhard. Método Teor de NaCl Teor de ClDesvio padrão Erro relativo Mohr 0.492% de Cl.e conforme o métdodo de Volhard 0. havia na amostra de soro de acordo com o método de Mohr 0..81 ± 0.82% 0. .81% 0. de acordo com a - embalagem a porcentagem ideal seria de 0. A partir dos valores das titulações foi possível calcular a porcentagem de NaCl no soro fisiológico. por que os íons prata ainda estão presentes na superfície do precipitado por adsorção. erro no preparo da solução a ser titulada (erro na filtração do precipitado). se pode observar que o erro relativo foi menor em relação ao método de Volhard.498% 0. a primeira mudança perceptível de cor ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalência. O método que teve um resultado mais eficiente nessa prática usando a amostra de soro fisiológico foi o de Mohr.82 ± 0.O valor encontrado para a porcentagem de NaCl e Cl.498% de Cl.

E. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação Para ser empregado em volumetria de precipitação. VOGEL.82 % e 0. Andrade.81 % não estão dentro dos padrões indicados na embalagem que é de 0. quanto mais diluído for o reagente. Análise química quantitativa. 2. mostrou-se mais eficiente. respectivamente. tendo em vista que o erro relativo foi menor REFERÊNCIA BACCAN. é necessário que a solução esteja bastante concentrada. foram: 0. S. no ponto de equivalência (ou próximo a ele). de forma quantitativa. SKOOG. Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afeta a curva de titulação? Para esses dois fatores o que acontece é o seguinte: no que diz respeito á diluição das soluções. Química Analítica Quantitativa Elementar. QUESTIONÁRIO 1. C. portanto. para que esse ponto seja visível. cujas porcentagens de NaCl encontrados. J.ed. BARONE.9%. por último.... No que diz respeito à solubilidade do precipitado. para a partir daí se fazer as determinações necessárias tomando como base os dados encontrados. S. quanto mais . São Paulo: Thomson. Rio de Janeiro: LTC. Douglas A. Campinas: Editora da UNICAMP. 2006. Godinho.CONCLUSÃO Com o método de Mohr e Volhard pode-se concluir que a amostra de soro fisiológico utilizada. N. ed. mais difícil ficará a visualização do ponto final da titulação. 2002. 1995. J. O. reação deve acontecer também em um tempo curto 2. a reação deverá ocorrer. 6. e. a reação deve mostrar o seu ponto final da melhor maneira possível. Fundamentos de química analítica. O método de Mohr.

Volhard e Fajans? Explique cada um. dificultando assim a visualização do ponto final. 4. No ponto final.  Método de Volhard: É um procedimento indireto para determinar íons que precipitam com a prata. O excesso de prata é em seguida determinado por meio de uma titulação de retorno. Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de haletos que precipitam com a prata usando o método de Volhard.+ Ag+  Reação durante a titulação Ag+(excesso) + SCN Reação no ponto final da titulação: Fe3+ + SCNFe(SCN)2+ AgSCN(s) AgCl + Ag+(excesso) 5. por se precisar adicionar um excesso de nitrato de prata para que a aparição do precipitado seja visível. indicadores de adsorção. . O ponto final é quando aparece um complexo solúvel vermelho. 3. com solução de tiocianato de potássio. de ferro com tiocianato. melhor será a visualização do ponto final.  Precipitação é o processo no qual ocorre a formação de um sólido durante o processo de uma reação química. pois se o sal for solúvel. Defina: precipitação. a precipitação dificilmente ocorrerá. produto de solubilidade. 6. formando assim um precipitado de cor vermelha. Em que se baseiam os métodos de Mohr. solubilidade.  Método de Mohr: Segundo o método de Mohr. pois o ponto final da titulação ocorre um pouco além do ponto de equivalência.  Adição em excesso da solução de nitrato de prata a uma solução de cloreto: Cl. adiciona-se um excesso de solução de nitrato de prata à solução contendo íons cloretos. o haleto é titulado com uma solução-padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr? A solução em branco é utilizada para se corrigir o erro cometido na detecção do ponto final.insolúvel for o sal. o excesso de íons Ag+ reagirá com o cromato.

Por que na titulação pelo método de Volhard utiliza-se ácido nítrico.5 g X --------------. 7. Produto de solubilidade é a constante de equilíbrio de uma reação de solubilização de um sólido iônico. 8. Uma solução contendo 0.X X= mol de AgNO3 . 1 mol de NaCl ------. a amostra contendo excesso de prata deve ser acidificada com HNO3 para que a prata contida em excesso não precipite em forma de hidróxido e para que se mantenham constantes as concentrações de prata presentes na amostra a ser analisada. No método de Volhard.030 mL -------.  Solubilidade é a quantidade na qual uma dada substância pode dissolver-se em um líquido.205g X= mol de NaCl 1000 mL -------.58.205 g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma solução de AgNO3 0.0. na qual na qual esse sólido liberam seus íons constituintes em solução.10 mol de AgNO3 0.10 mol L-1 para completa precipitação do íon cloreto.0.  Indicadores de adsorção: É um composto orgânico que tende a ser adsorvido sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação. Calcule o teor de cada sal na mistura.

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