Você está na página 1de 22

LICENCIATURA EM BIOQUMICA

FUNDAMENTOS DE QUMICA B
PL 4 Grupo 4 38700 Cristiana Santos 38715 Joana Gregrio 39566 Joo Bento

DESTILAO SIMPLES E FRACCIONADA


- Relatrio do trabalho -

ndice
Objectivo da actividade experimental 3 Introduo 4 Actividade experimental 1 Parte: Materiais utilizados.. 6 Reagentes.. 6 Esquemas de montagem. 7 Precaues a considerar em ambas as montagens........ 8 Procedimento experimental. 8 Registo de resultados. 11 Actividade experimental 2 Parte: Tratamento de resultados 13 Discusso/Concluses 15 Bibliografia 17 Anexos 18

Objectivo da actividade experimental


Melhorar e praticar o manuseamento de diferentes materiais durante a actividade experimental; Pr em prtica certas medidas de segurana no manuseamento de determinados materiais e reagentes existentes no laboratrio; Separar os constituintes de uma mistura binria, acetona-gua, por destilao simples e fraccionada; Comparar a eficincia dos dois tipos de destilao.

Introduo
A destilao uma tcnica que permite separar um lquido voltil de substncias no volteis nele dissolvidas, ou separar lquidos volteis com pontos de ebulio diferentes, sendo muito utilizada para a purificao de lquidos. Nesse caso, a substncia que se pretende recolher pela destilao tem que ter um ponto de ebulio inferior ao da outra substncia. O processo referido constitudo, essencialmente, por duas etapas: Vaporizao de um dos constituintes da mistura (o que tiver menor ponto de ebulio); Condensao desse mesmo constituinte.

Dos vrios tipos de destilao no trabalho em causa, sero considerados apenas dois: a destilao simples e a destilao fraccionada. Na destilao simples, a mistura aquecida, utilizando o devido esquema de montagem, at que o lquido entre em ebulio. O vapor do lquido com o menor ponto de ebulio sai pela parte superior do balo de fundo redondo, atingindo o condensador, que refrigerado pela gua. Quando o vapor entra em contacto com as paredes arrefecidas pela gua, condensa-se, voltando novamente ao estado lquido, sendo recolhido num recipiente apropriado. A substncia recolhida tem o nome de destilado e o lquido remanescente no balo de fundo redondo designa-se resduo de destilao. A destilao fraccionada utilizada exclusivamente para separar misturas homogneas lquidas em que os pontos de ebulio dos seus componentes sejam diferentes. A tcnica e os aparelhos usados neste tipo de destilao so idnticos aos utilizados na destilao apresentada anteriormente. No entanto, verifica-se que, na destilao fraccionada, se deve recorrer utilizao de uma coluna de fraccionamento, que colocada entre o balo de destilao e o condensador.

Enquanto que, no caso da destilao simples ocorre apenas um nico processo de destilao,
na destilao fraccionada ocorrem sucessivas destilaes simples. O aquecimento da mistura vai fazer com que o vapor que ascende pela coluna de fraccionamento condense parcialmente. Uma parte deste condensado vai levar formao de uma corrente de lquido descendente, mas a restante sofre evaporao por absoro do calor do vapor ascendente. Este ciclo ocorre ao longo de toda a coluna de fraccionamento, para que a ascenso do vapor seja acompanhada por uma sucesso de condensaes que permitem a recolha do componente mais voltil no estado lquido. Deste modo, quando o vapor atinge o topo da coluna encontra-se muito enriquecido na substncia mais voltil. , por isso, possvel afirmar que existe um contacto lquido vapor em contracorrente (lquido descendente e vapor ascendente) e transferncias de massa e de calor.

Uma outra diferena importante existente entre os dois tipos de destilao reside nos pontos de ebulio das substncias em que so aplicados. Assim, de um modo geral, a destilao simples utilizada nos casos em que os pontos de ebulio dos dois componentes diferem por mais de 80oC. Quando se verifica a situao contrria, deve optar-se pela utilizao da destilao fraccionada, sendo esta mais adequada.

Actividade Experimental 1 Parte


Materiais utilizados

Material necessrio para as montagens das destilaes simples e fraccionada, 1 balo de fundo redondo de 250 mL, 1 termmetro 0-100 C, 8 erlenmeyers de 50 mL com rolhas, 9 provetas de 10 mL, 2 provetas de 50 mL, vidros de relgio, pedaos de porcelana, 1 manta elctrica e fsforos.

Reagentes

gua destilada Ponto de ebulio = 100C Densidade (25C) = 0,977 g/cm3 Acetona: Ponto de ebulio = 56,1C Densidade (25C) = 0,788 g/cm3

Frases de risco:
R10 Inflamvel R36 Irritante para os olhos R66 Exposio prolongada pode causar secura da pele ou gretas R67 Vapores podem provocar tonturas

Frases de segurana:
S9 Mantenha o contentor num local bem ventilado S16 Conservar longe de fontes de ignio. No fumar. S26 Em caso de contacto com os olhos lavar imediata e abundantemente com gua e chamar um mdico. S36/37 Usar luvas e vesturio de proteco adequados.

Esquemas de montagem

Termmetro Cabea de destilao Sada da gua Pina Pina Condensador

Elstico Alonga

Esquema 1 ( direita) Destilao simples.

Entrada da gua

Termmetro

Esquema 2 ( esquerda) Destilao fraccionada.


Condensador

Coluna de fraccionamento

Alonga

Sada da gua Entrada da gua Erlenmeyer Chapa aquecedora

Precaues a considerar em ambas as montagens

Antes de se iniciar o aquecimento, devem adicionar-se alguns regularizadores de ebulio (esferas de vidro, pedaos de porcelana) para evitar ebulio tumultuosa. Nunca se deve adicionar nada depois de iniciado o aquecimento! A gua fria deve entrar pela parte inferior do condensador e a gua quente deve sair pela parte superior (caso contrrio, pode quebrar-se o condensador). O termmetro deve ser colocado na vertical, uma vez que se tiver posicionado de outra qualquer maneira os valores da temperatura vo ser falsos, tornando os resultados obtidos menos fidedignos. Para alm disso, o reservatrio de mercrio deve ser colocado logo abaixo da abertura da cabea de destilao onde se encaixa o condensador, de modo a ser banhado pelo vapor. Isto permitir acompanhar a evoluo da temperatura. importante ter cuidado no manuseamento dos reagentes de modo a no entornar qualquer vestgio na manta de aquecimento. Na juno dos vrios constituintes do esquema de uma destilao, deve ser colocado silicone em redor da extremidade a encaixar (por exemplo, na abertura da cabea de destilao que liga, tanto ao balo volumtrico, como ao condensador).

No incio, o balo de destilao deve conter no mnimo 13 e no mximo 23 da mistura.

Procedimento experimental

Parte A Destilao Simples 1. A actividade experimental iniciou-se com a montagem dos materiais para a destilao simples. Em primeiro lugar ajustou-se o posicionamento das pinas, de modo a que estas segurassem a cabea de destilao. De seguida, encaixou-se o termmetro na ltima de maneira a que este ficasse em boas condies para a leitura da temperatura. Posteriormente montou-se o condensador, unindo-o cabea de destilao. Por fim, colocou-se a alonga na extremidade do condensador. 2. Introduziram-se no balo 30 mL de acetona e 30 mL de gua destilada, previamente medidos com uma pipeta graduada, e trs pedaos de porcelana.

3. Colocou-se o balo na manta de aquecimento, unindo-o de seguida cabea de destilao. 4. Abriu-se ligeiramente a torneira, de maneira a que a gua conseguisse circular no interior do condensador. 5. Etiquetaram-se 4 provetas de 5 mL e 4 erlenmeyers pequenos com as seguintes fraces: I 56-65C II 65-78C III 78-95C IV resduo

6. Colocou-se uma das provetas numeradas por baixo da alonga. 7. Deu-se incio destilao da mistura. 8. Regulou-se o aquecimento do balo de modo a recolher o destilado de um modo contnuo, a uma velocidade aproximada de uma gota por segundo. 9. Recolheu-se o destilado nas provetas, tendo em conta os limites de temperatura considerados para cada fraco. 10. Registaram-se os valores da temperatura, na Tabela I, no instante em que caiu a primeira gota (considerando esta como o valor de temperatura inicial da destilao) e para cada mL de destilado. 11. Aps a mudana de proveta colectora, deitou-se o destilado recolhido no respectivo erlenmeyer, tapando-o de seguida. 12. Quando a temperatura atingiu os 95C, interrompeu-se o processo de destilao, deixando arrefecer o balo. 13. Fez-se a medio do volume de resduo que permaneceu no balo com a proveta de 50 mL, passando-o para o respectivo erlenmeyer (IV).

Parte B Destilao Fraccionada 1. A segunda parte da actividade experimental iniciou-se, como anteriormente, com a montagem dos materiais do mesmo modo que para a destilao simples. No entanto, este tipo de destilao implica a utilizao de uma coluna de fraccionamento, colocada entre o balo e a cabea de destilao. 2. Introduziram-se no balo 30 mL de acetona e 30 mL de gua destilada, previamente medidos com uma pipeta graduada, e trs pedaos de porcelana.

3. Colocou-se o balo na manta de aquecimento, unindo-o de seguida cabea de destilao. 4. Abriu-se ligeiramente a torneira, de maneira a que a gua conseguisse circular no interior do refrigerante. 5. Etiquetaram-se 4 provetas de 5 mL e 4 erlenmeyers pequenos com as seguintes fraces: I 56-65C II 65-78C III 78-95C IV resduo

6. Aqueceu-se moderadamente a mistura at esta entrar em ebulio. 7. Aumentou-se o aquecimento at que o anel de condensao tivesse atingido o meio da coluna. A partir desse ponto baixou-se a temperatura, de modo a que o anel de condensao subisse muito lentamente. 8. Depois do incio da destilao procedeu-se ao controle do aquecimento, de modo a que o processo fosse regular, sem grandes variaes de temperatura, e com uma velocidade no superior a cerca de 1 mL de destilado por minuto. 9. Recolheu-se o destilado nas provetas, tendo em conta os limites de temperatura considerados para cada fraco. 10. Registaram-se os valores da temperatura, na Tabela I, no instante em que caiu a primeira gota (considerando esta como o valor de temperatura inicial da destilao) e para cada mL de destilado. 11. Aps a mudana de proveta colectora, deitou-se o destilado recolhido no respectivo erlenmeyer, tapando-o de seguida. 12. Quando a temperatura atingiu os 95C, interrompeu-se o processo de destilao, deixando arrefecer o balo. 13. Fez-se a medio do volume de resduo que permaneceu no balo com a proveta de 50 mL, passando-o para o respectivo erlenmeyer (IV).

Parte C Teste da chama 1. Colocaram-se umas gotas de cada fraco de ambas as destilaes em diferentes relgios de vidro e aproximou-se um fsforo. 2. Verificou-se quais das fraces dos destilados ardiam, registando-se de seguida os resultados na Tabela III.

10

Registo de resultados
Destilao simples Fraco Volume de destilado recolhido / mL Destilao fraccionada

Temperatura / C

I (56-65C)

1 gota 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 0,3 1 2 3 4 5 5,5 3 gotas 1 1,2

56 57 57 58 60 60 60 60 60 60 60,5 60,5 60,5 60,5 61,5 62 62,5 62,5 63 63 63,5 64 65

55 55 55,5 56 56 56 56 56 56 56 56 56 56 55,5 56 55,5 55,2 55,2 55,5 54,1 53,2 53 54 55 55 56 57 58 60 65 77,8

II (65-78C)

65,5 68 68 70 74 78 94,5 88 94,5

III (78-95C)

Tabela 1 - Volume de destilado recolhido mL a mL. 11

Volume das fraces recolhidas / mL Destilao Fraco I (56-65C) Fraco II (65-78C) Fraco III (78-95C) Fraco IV (resduo)

Simples Fraccionada

22 29

5,5 0,3

1,2 3 gotas

26 27

Tabela 2 - Volume total de destilado retirado por fraco em cada destilao.

Teste chama Fraco I (56-65C) Destilao Fraco II (65-78C) Fraco III (78-95C) Fraco IV (resduo)

Arde Sim Sim

Resduo No No

Arde Sim Sim

Resduo No No

Arde Sim

Resduo Sim

Arde No No

Resduo Sim Sim

Simples Fraccionada

Tabela 3 - Teste da chama.

12

Actividade Experimental 2 Parte


Tratamento de resultados

1. Para cada destilao trace a curva temperatura vs volume de destilado. Comente os grficos obtidos.

Destilao simples
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Volume de destilado recolhido / mL 22 24 26 28 30

Temperatura/ C

Grfico 1 - Temperatura vs volume (destilao simples).

Destilao fraccionada
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Volume de destilado recolhido / mL 22 24 26 28 30

Temperatura/ C

Grfico 2 - Temperatura vs volume (destilao fraccionada). 13

Volume de destilado recolhido por fraco


Volume de destilado recolhido / mL 35 30 25 20 15 10 5 0 1 2 Fraces 3 4 Destilao Simples Destilao Fraccionada

Grfico 3 - Volume total de destilado em cada fraco.

Ao analisar o grfico, que mostra a curva de temperatura vs volume de destilado para a destilao simples, verifica-se que a temperatura vai aumentando progressivamente, sendo igual para alguns valores de volume. Ao observar o grfico que mostra a curva da temperatura vs o volume de destilado para a destilao fraccionada, a temperatura mantm-se praticamente constante, como j foi dito, aos 56C, at se recolherem 19 mL de destilado, ocorrendo uma ligeira descida na temperatura. Isto acontece porque a quantidade de acetona na gua vai diminuindo, visto que o destilado vai sendo recolhido (diminuio do volume da acetona na mistura), assim surge a necessidade de aumentar a temperatura da manta. Ao aumentar a intensidade do aquecimento, constatou-se que a temperatura aumentou bruscamente at aos 95 C.

2. Com base nos resultados obtidos compare a eficincia das duas destilaes. Atravs da destilao fraccionada foi possvel recolher uma maior quantidade de destilado, do que com a destilao simples (29,3mL (+ 3 gotas)> 28,7). Para recolher 29 mL de destilado, na destilao fraccionada, bastou aquecer a soluo at aos 65C, enquanto que, na destilao simples para recolher 28,7 mL de destilado foi preciso aquecer a soluo at aos 95C. Pode-se concluir, assim, que a destilao fraccionada mais eficiente que a destilao simples, o que teoricamente j era previsto, j que destilao fraccionada um conjunto de destilaes simples a ocorrer sucessivamente, embora no independentes umas das outras, o que confere maior rigor experiencia.

14

3. Se quisesse utilizar acetona isenta de gua, qual das destilaes e das fraces seria mais apropriada? A fraco I da destilao fraccionada seria a mais apropriada porque nesta a temperatura mxima atingida foi de 65oC, o que, partida, nos garante a inexistncia de gua nessa mesma fraco, j que o ponto de ebulio da gua aos 100oC e 65oC uma temperatura consideravelmente inferior a esse valor. Ao realizar o teste da chama s fraces I das duas destilaes, ambas arderam e no deixaram qualquer resduo, o que comprova que nessas fraces no havia presena gua; a fraco I da destilao fraccionada ardeu durante mais tempo e com mais intensidade do que a mesma fraco da destilao simples. Alm disso, a destilao simples mais adequada para misturas em que os seus componentes possuem pontos de ebulio que diferem de mais de 80oC. Uma vez que os pontos de ebulio da gua e da acetona tm uma diferena de 44oC, o mtodo mais apropriado a destilao fraccionada. Ento possvel concluir que a mais eficaz seria a destilao fraccionada porque, como j foi referido, esta mais rigorosa e eficiente do que a destilao simples e porque nesta se prev obter mais destilado (acetona) do que na destilao simples, da a maior intensidade e durao da chama.

Discusso/Concluses

Neste trabalho experimental, cujo objectivo era separar uma mistura, gua-acetona, por destilao simples e fraccionada e comparar a eficincia destes dois tipos de destilao, foram utilizados 30 mL de acetona e 30 mL de gua previamente introduzidos no balo de 250 mL, juntamente com dois pedaos de porcelana porosa (reguladores de ebulio) tanto para a destilao simples como para a destilao fraccionada. Foi tambm usado um condensador onde a gua circulava, no seu interior, de baixo para cima, o que aumenta a eficincia do processo, pois o vapor desce ao longo do condensador e condensa-se devido ao facto de encontrar zonas cada vez mais frias. Utilizou-se tambm um termmetro, que foi colocado na cabea de destilao, com o intuito de medir a temperatura do reagente mais voltil. Teve-se o cuidado de no retirar o termmetro aquando da desmontagem dos materiais da destilao simples para a fraccionada, pois caso contrrio o termmetro poderia no ficar na mesma posio e criaria diferentes condies para as duas destilaes, facto que iria impedir a comparao dos processos.

15

Por outro lado, na montagem foi tambm necessrio aplicar silicone nos encaixes: balo - cabea de destilao (no caso da destilao simples), balo coluna de fraccionamento, coluna de fraccionamento cabea de destilao (no caso da destilao fraccionada) e em ambos os processos de destilao, cabea de destilao condensador, condensador alonga, facilitando a montagem e desmontagem e evitando, deste modo, a perda do material de laboratrio e a perda de reagentes da prpria destilao. Aps a realizao deste trabalho experimental, e analisando a tabela I, possvel comparar os valores de temperatura registados para os dois tipos de destilao. Deste modo, possvel constatar que, na destilao fraccionada, os valores de temperatura registados mantiveram-se praticamente constantes, tomando valores prximos de 56C, ao longo de quase todo o processo. Este valor representa a temperatura na qual a acetona (reagente mais voltil) muda de estado fsico, estando por isso muito perto do seu ponto de ebulio (56.1). temperatura ambiente. Os dois tipos de destilao abrangem quatro fraces, sendo estas separadas por intervalos de temperatura. Na destilao simples, a soma dos volumes do destilado obtido na fraco I igual a 22 mL de destilado, enquanto que, na destilao fraccionada recolheram-se para a mesma fraco, 29 mL de destilado, o que significa que, para as mesmas temperaturas, a destilao fraccionada permite recolher mais destilado, ou seja, este processo mais eficiente. Nas fraces II e III, da destilao simples, obteve-se, respectivamente, 5.5 mL e 2.2 mL de destilado, enquanto que, para as mesmas fraces da destilao fraccionada recolheram-se apenas 3 gotas, o que, mais uma vez, comprova que a destilao fraccionada mais eficaz. As oscilaes de temperatura anteriormente referidas resultaram da destabilizao da

16

Bibliografia
Livros:
Simes, Jos A. Martinho; Castanho, Miguel A. R. Botas e tal; GUIA DO LABORATRIO DE QUMICA E BIOQUMICA 2 edio, Lidel, Outubro de 2008

Sites:
http://4.bp.blogspot.com/_BGmCRxpCGkM/STe5wSdJtlI/AAAAAAAAADU/QGt-CNy6JDA/s320/ image002.gif http://www.ff.ul.pt/paginas/constant/tl/tecnicas/Image9.gif http://www.infopedia.pt/$destilacao http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada https://woc.uc.pt/quimica/getFile.do?tipo=2&id=1155

17

Anexos
(Em seguida apresentam-se fotografias tiradas no decorrer da actividade experimental em diferentes momentos.)

Fotografia 1 - Montagem para a destilao simples.

Fotografia 2 - Montagem para a destilao fraccionada.

18

Fotografias 3 e 4 - Medio do destilado por mL na destilao simples.

Fotografia 5 - Destilado recolhido na destilao simples.

19

Fotografia 6 - Destilado recolhido na destilao fraccionada.

Fotografia 7 - Preparao dos vidros de relgio para o teste da chama.

20

Fotografia 8 Realizao do teste da chama.

Fotografia 9 - Teste da chama.

21

Fotografia 10 - Teste da chama.

22