Disciplina de Tratamento de gua e Esgoto

TRABALHO DE ANLISES DE AGUA (DBO,DQO,Coliformes,turbidmetro,condutmetro, Kjeldahl, Oximetro, Oleos e graxas, Solidos totais e fixos e Flor).

Professor Giovani , Turma 3QSN1 Equipe: Carine Fagundes dos Santos Claudio Inaiara Casapula Jos Carlos Andrade Luciano Cordeiro Michel Floriano

CURITIBA 2009
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Demanda Bioqumica de Oxignio - DBO

Em guas de despejo h o metabolismo dos microrganismos heterotrficos, em que os compostos orgnicos biodegradveis so transformados em produtos finais estveis ou mineralizados, tais como gua, gs carbnico, sulfatos, fosfatos, amnia, nitratos, etc.. Nesse processo h consumo de oxignio da gua e liberao da energia contida nas ligaes qumicas das molculas decompostas. Os microrganismos desempenham este importante papel no tratamento de esgotos, pois necessitam desta energia liberada, alm de outros nutrientes que porventura no estejam presentes em quantidades suficientes nos despejos, para exercer suas funes celulares tais como reproduo e locomoo, o que genericamente se denomina sntese celular. Quando passa a ocorrer insuficincia de nutrientes no meio, os microrganismos sobreviventes passam a se alimentar do material das clulas que tm a membrana celular rompida. Este processo se denomina respirao endgena. Finalmente, h neste circuito, compostos para os quais os microrganismos so incapazes de produzir enzimas que possam romper suas ligaes qumicas, permanecendo inalterados. Ao conjunto destes compostos d-se o nome de resduo no biodegradvel ou recalcitrante. A DBO o parmetro fundamental para o controle da poluio das guas por matria orgnica. Nas guas naturais a DBO representa a demanda potencial de oxignio dissolvido que poder ocorrer devido estabilizao dos compostos orgnicos biodegradveis, o que poder trazer os nveis de oxignio nas guas abaixo dos exigidos pelos peixes, levando-os morte. , portanto, importante padro de classificao das guas naturais. Nas classes que correspondem s guas menos poludas, exigem-se baixos valores mximos de DBO e elevados limites mnimos de oxignio dissolvido. Na legislao federal, a Resoluo n 20 DO CONAMA, so impostos os limites mximos de DBO de 3, 5, 10, 5, 10 e 5 mg/L para as guas de classe 1, 2, 3, 5, 6 e 7 e os limites mnimos de oxignio dissolvido de 6, 5, 4, 2, 6, 4, 5 e 3 mg/L, para as guas classe 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 e 8 respectivamente. A DBO tambm uma ferramenta imprescindvel nos estudos de autodepurao dos cursos dgua. Alm disso, a DBO constitui-se em importante parmetro na composio dos ndices de qualidade das guas. No campo do tratamento de esgotos, a DBO um parmetro importante no controle da eficincia das estaes, tanto de tratamentos biolgicos aerbios e anaerbios, bem como fsico-qumicos (embora de fato ocorra demanda de oxignio apenas nos processos aerbios, a demanda potencial pode ser medida entrada e sada de qualquer tipo de tratamento). Na legislao do Estado de So Paulo, o Decreto Estadual n 8468, a DBO5 de cinco dias padro de emisso de esgotos diretamente nos corpos dgua, sendo exigidos ou uma DBO5 mxima de 60 mg/L ou uma eficincia global mnima do processo de tratamento na remoo de DBO5 igual a 80%. Este ltimo critrio favorece aos efluentes industriais concentrados, que podem ser lanados com valores de DBO ainda altos, mesmo removida acima de 80%. definida como a quantidade de oxignio dissolvido na gua necessria para a oxidao bioqumica das substncias orgnicas presentes na gua durante certo perodo de tempo. Pode ser definida, tambm, como a quantidade de oxignio requerida pelas bactrias para estabilizar a matria orgnica decomponvel sob condies aerbicas. essencialmente um bioensaio envolvendo a medida de oxignio consumido por organismos vivos (principalmente bactrias) enquanto utilizam a matria orgnica presente no despejo, sobre condies to similares quanto possvel aquelas que ocorrem na natureza. As reaes oxidativas envolvidas nos testes de DBO so resultado de atividades biolgicas e a taxa pela qual as reaes processam-se governada pelo nmero populacional

e temperatura que conduzida a 20C, que mais ou menos, um valor mdio da maioria dos corpos de gua. A velocidade dos processos metablicos a 20C e as condies do teste tal que o tempo deve medido em dias. Teoricamente um tempo infinito requerido para a oxidao completa da matria orgnica, mas para propsitos prticos, a reao deve ser considerada completa em 20 dias. Porm adotado um perodo de incubao de 5 dias, quando j ocorreu de 70 a 80% da oxidao. Relaes entre DQO e DBO No possvel estabelecer relaes fixas entre as medidas de DBO e DQO, at que uma determinada amostra seja caracterizada por ambos os parmetros. Se a amostra constituda de compostos que so oxidados por ambos os processos (DBO e DQO) a DQO pode substituir a DBO ou a DQO pode ser usada como indicao da diluio necessria para anlise da DBO. Se a amostra caracterizada pela predominncia de material oxidvel quimicamente, porm no bioquimicamente a DQO ser maior que a DBO. Por outro lado, despejos de destilarias e refinarias tm alta DBO e baixa DQO. A DBO e a DQO medem a oxidao da matria orgnica sob condies diferentes, fornecendo, freqentemente resultados finais distintos. Os resultados da DBO indicam o consumo de oxignio por meio de organismos. As interferncias so numerosas, a oxidao incompleta, mas se a matria orgnica oxidvel num curso de gua ou numa estao de tratamento, tambm pode ser sob condies da DBO (em laboratrio) Os resultados da DQO se referem a substncias oxidveis pelo dicromato de potssio em meio cido em refluxo por duas horas. As oxidaes determinadas pela DQO e DBO diferem qualitativamente e quantitativamente. A Demanda Qumica de Oxignio, identificada pela sigla DQO, avalia a quantidade de oxignio dissolvido (OD) consumido em meio cido que leva degradao de matria orgnica, sendo essa biodegradvel ou no. neste ponto que ela se diferencia da Demanda Bioqumica de Oxignio (DBO), onde medida a quantidade de oxignio necessria para ocorrer oxidao da matria orgnica biodegradvel. A resistncia de substncias aos ataques biolgicos levou necessidade de fazer uso de produtos qumicos, sendo a matria orgnica nesse caso oxidada mediante um oxidante qumico. Esse mtodo mais rpido que o da DBO, tem durao de 2 a 3 horas enquanto que o outro equivale ao tempo de cinco dias. A DQO muito importante no controle de efluentes industriais. Em geral, usado nesse mtodo o dicromato de potssio a quente, e para guas destinadas ao abastecimento pblico utiliza-se o permanganato de potssio. A Demanda Qumica de Oxignio, identificada pela sigla DQO, um parmetro indispensvel nos estudos de caracterizao de esgotos sanitrios e de efluentes industriais, ela avalia a quantidade de oxignio dissolvido (OD) consumido em meio cido que leva degradao de matria orgnica. A anlise dos valores de DQO em efluentes e em guas de superfcie uma das mais expressivas para determinao do grau de poluio da gua, esta anlise reflete a quantidade total de componentes oxidveis, seja carbono ou hidrognio de hidrocarbonetos, nitrognio (de

protenas,

por

exemplo),

ou

enxofre

fsforo

de

detergentes.

A DQO pode ser considerada como um processo de oxidao qumica, onde se emprega o dicromato de potssio (K2Cr2O7). Neste processo, o carbono orgnico de um carboidrato, por exemplo, convertido em gs carbnico e gua. Sabe-se que o poder de oxidao do dicromato de potssio maior do que o que resulta mediante a ao de microrganismos. A resistncia de substncias aos ataques biolgicos levou necessidade de fazer uso de produtos qumicos, sendo a matria orgnica neste caso oxidada mediante um oxidante qumico. justamente a que a DQO se diferencia da Demanda Bioqumica de Oxignio (DBO), onde medida a quantidade de oxignio necessria para ocorrer oxidao da matria orgnica biodegradvel, ou seja, na DBO no necessrio fazer uso de produtos qumicos. A DQO muito til quando utilizada juntamente com a DBO para observar a biodegradabilidade de despejos. O mtodo qumico mais rpido que o da DBO, tem durao de 2 a 3 horas enquanto que o outro equivale ao tempo de cinco dias.

Coliformes Totais e Fecais - Mtodo dos Tubos Mltiplos

Esta tcnica baseia-se no princpio de que as bactrias presentes em cada amostra podem ser separadas umas das outras por agitao, resultando uma suspenso de clulas bacterianas individuais, uniformemente distribudas na amostra original. A determinao do nmero mais provvel (NMP) de coliformes de uma amostra efetuada atravs da aplicao da tcnica de tubos mltiplos. Esta tcnica consiste na inoculao de volumes decrescentes de amostra, em srie de tubos, em meio de cultura adequado ao crescimento dos microrganismos pesquisados. Define-se organismos coliformes, que fermentam a lactose com produo de gs em o 24-48 horas a temperatura de 350,5 C. Est tcnica visa estimar ou detectar a densidade de bactrias em uma amostra, calculada a partir da combinao de resultados positivos e negativos. Procedimento Essa tcnica permite a determinao do nmero mais provvel que estimada pela densidade de bactrias em uma amostra calculada a partir de resultados positivos e negativos, utilizando para isso o fator 10 de diluio. Para se determinar coliformes totais e fecais de uma amostra so utilizados duas etapas (ensaio presuntivo e confirmativo), estas so complementadas por uma terceira etapa, o ensaio completo. O material mal lavado, o material no estril e a temperatura de incubao so procedimentos importantes que podem interferir no bom desenvolvimento da anlise. a) Ensaio Presuntivo Consiste na semeadura de volumes determinados de amostra em srie de tubos de Caldo Lactosado (Lactose Broth) ou caldo Lauril Triptose, ambos contendo prpura de bromocresol, o que so incubadas na estufa temperatura de 350,5 C, durante 24-48 horas, ocorrendo um enriquecimento de organismos fermentadores de lactose. A acidificao com ou sem produo de gs, decorrente da fermentao da lactose, prova presuntiva positiva para a presena de bactrias do grupo coliforme. b) Ensaio Confirmativo Consiste na transferncia de cada cultura com resultado presuntivo positivo, para o Caldo o Lactosado Bile Verde Brilhante, sendo incubados na estufa temperatura de 350,5 C, durante 24-48 horas. A produo de gs, a partir da fermentao da lactose, prova confirmativa positiva para a presena de bactrias do grupo coliforme (Coliforme Total).

c) Determinao de Coliformes Fecais Consiste na transferncia de cada cultura com resultado presuntivo positivo para tubos o contendo meio E.C., que so incubados temperatura de 44,50,2 C, durante 242 horas em banho-maria, com agitao e temperatura constante. O resultado ser positivo quando houver produo de gs a partir da fermentao da lactose presente no meio E.C. Expresso dos Resultados A densidade de coliformes expressa como NMP de coliformes / 100 mL. O NMP de coliformes obtido atravs de um quadro em que so dados os limites de confiana de 95%, para cada valor de NMP determinado. Para expresso de resultados necessria a composio de um cdigo onde so utilizados apenas resultados positivos correspondentes a 3 sries consecutivas, sendo que o primeiro algarismo escolhido para compor o cdigo ser o de menor volume da amostra (> diluio) em que todos os tubos apresentem resultados positivos, desde que tenham sido inoculados diluies subsequentes para totalizar os 3 algarismos para o cdigo. Encontra-se o cdigo no quadro e o NMP a ela correspondente, o valor final do NMP ser obtido atravs da aplicao da frmula. Valor do NMP correspondente ao cdigo x 10 . Maior volume inoculado selecionado para compor o cdigo Quadro contendo os Cdigos com o Valor do NMP, para Clculo da Densidade de Bactrias de uma Amostra. Nmero de tubos com reao positiva, a partir de 5 tubos de 10 mL 0 1 2 3 4 5 ndice de NMP (100 mL) Inferior < 2,2 2,2 5,1 9,2 16,0 16,0 1 0,1 0,5 1,6 3,3 8,0 Superior 6,0 12,6 19,2 29,4 52,9 Infinito Limites de Confiana de 95%

ndice de NMP e limites de confiana de 95%, quando so inoculadas 5 pores de 10 mL da amostra. Quadro contendo os Cdigos com o Valor do NMP, para Clculo da Densidade de Bactrias de uma Amostra. Nmero de tubos com reao ndice de NMP positiva, a partir de 10 tubos de 10 mL (100 mL) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 < 1,1 1,1 2,2 3,6 5,1 6,9 9,2 12,0 16,1 23,0 Limites de Confiana de 95%

Inferior 0 0,03 0,26 0,69 1,3 2,1 3,1 4,3 5,9 8,1

Superior 3,0 5,9 8,1 10,6 13,4 16,8 21,1 27,1 36,8 59,5

10

>23,0

13,5

Infinito

ndice de NMP e limites de confiana de 95%, quando so inoculadas 10 pores de 10 mL da amostra. Tabela 2 Quadro contendo os Cdigos com o Valor do NMP, para Clculo da Densidade de Bactrias de uma Amostra.

Nmero de tubos com reao positiva quando so utilizados, em sries de 5 tubos, inculos de 10 mL, 1,0 mL e 0,1 mL

ndice de NMP (100 mL)

Limites de Confiana de 95%

0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5

0 0 1 2 0 0 1 1 2 0 0 1 1 2 3 0 0 1 1 2 2 0 0 1 1 1 2 2 3 3 4 0 0 0 1 1 2 2 2 3

0 1 0 0 0 1 0 1 0 0 1 0 1 0 0 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 2 0 1 0 1 0 0 1 2 0 2 0 1 2 0

<2 2 2 4 2 4 4 6 6 4 7 7 9 9 12 8 11 11 14 14 17 13 17 17 21 26 22 26 27 33 34 23 30 40 30 60 50 70 90 80

Inferior <1 <1 <1 <1 1 1 2 2 1 2 2 3 3 5 3 4 4 6 6 7 5 7 7 9 12 9 12 12 15 16 9 10 20 10 30 20 30 40 30

Superior 10 10 13 11 15 15 18 18 17 20 21 24 25 29 24 29 25 35 35 40 38 45 46 55 63 56 65 67 77 80 86 110 140 120 180 170 210 250 250

5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5

3 3 3 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 5

1 2 3 0 1 2 3 4 0 1 2 3 4 5

110 140 170 1307 170 220 280 350 240 300 500 900 1600 1600

40 60 80 50 70 100 120 160 100 100 200 300 600 -

300 360 410 390 480 580 690 820 940 1300 2000 2900 5300 -

ndice de NMP e limites de confiana de 95%, quando so utilizados inculos 10 mL, 1,0 mL e 0,1 mL da amostra

Kjeldahl
O mtodo de Kjeldahl, ou teste de Kjeldahl, um mtodo laboratorial para a determinao do azoto em materiais biolgicos e no-biolgicos. O mtodo de Kjeldahl, um mtodo confivel, simples e fartamente conhecido em todo o mundo, utiliza aparelhos e reagentes comuns em todo laboratrio de anlises qumicas e, no relativo preciso do mtodo, os resultados so quase sempre que compatveis com os obtidos pelo mtodo de Dumas. Por outro lado, pode ser operado por tcnicos que possuam experincia geral em laboratrio qumico. O mtodo de Kjeldahl surgiu na metade do sculo passado e, a partir dessa poca ele utilizado quase que mundialmente, com maiores ou menores modificaes, principalmente na utilizao do catalisador, basicamente, mantiveram-se os princpios e fundamentos enumerados por Kjeldahl. Tambm sofre modificaes (ou adaptaes), o aparelho de [1] destilao, sendo que estas modificaes nunca chegam a ser muito profundas. No mtodo original de Kjeldahl, a digesto feita com cido sulfrico fumante em presena de Pentxido de Fsforo e acrescenta Permanganato de Potssio para produzir a oxidao e formar o sulfato de amnio. V-se que o Nitrognio dos aminocidos das protenas transformado em um sal inorgnico. Como foi dito a maioria das modificaes esto no catalisador. introduzido o uso de xido de Mercrio e xido de Cobre, para acelerar o tempo de oxidao. Tambm foi sugerida a utilizao de Mercrio ou Cobre e ainda, o uso combinado de ambos. A utilizao de sais, como o sulfato de Sdio ou de Potssio, teria como finalidade, a eliminao de umidade da amostra, para permitir o ataque dos reagentes. Este mtodo fundamenta-se na destruio da matria orgnica com cido sulfrico concentrado, em presena de uma catalisador e por ao do calor, com posterior destilao e titulao do Nitrognio proveniente da amostra. O mtodo de Kjeldahl deve-se ao seu criador o qumico dinamarqus Johan Gustav Kjeldahl. utilizado para para determinar o azoto ( nitrognio ) contido numa substncia orgnica. O azoto orgnico transforma-se em amonaco por digesto com cido sulfrico e posterior alcanizao da soluo. O amonaco libertado destila-se e recolhe-s num volume

conhecido de cido padro. Medindo o excesso de cido por titulao sabe-se a quantidade de azoto presente na substncia original.

O TURBIDMETRO
a denominao dada ao aparelho que realiza as anlises turbidimtricas. Um turbidmetro ,basicamente,consiste nas seguintes partes e suas respectivas finalidades: cubeta de amostra: o recipiente usado para realizar a leitura da amostra, geralmente feita de slica. luz branca:fonte de luz visvel utilizada para a medio da turbidez disco padro(neste caso no fazemos calibrao):disco de padres conhecidos ,ticos preparados por uma substncia padro.

CONCEITO A Turbidimetria e a Nefelometria , so duas tcnicas que envolvem a medida da luz espalhada atravs de um meio mdio transparente contendo partculas suspensas. A Turbidimetria a tcnica que mede a quantidade de luz que passa atravs da amostra. . A Nefelometria a tcnica que mede a quantidade de luz dispersa ou espalhada pela amostra. A Nefelometria baseia-se nos seguintes princpios bsicos: As medidas so feitas num ngulo de 45 ou 90o , com relao a direo do feixe de radiao que passa atravs da amostra. Este mtodo aplicado para medidas de amostras incolores, opacas ou suspenses que no mostrem absoro seletiva So usadas , geralmente , fontes de luz branca. A turbidimetria pode ser denominada, como um mtodo de anlise que faz a medida da turbidez de uma soluo devido presena de materiais particulados em suspenso ( gases, lquidos e slidos orgnicos ou inorgnicos) ou em estado coloidais. Na gua,a turbidez, deve-se a presena dos seguintes materiais: argila,sedimento,matria orgnica e inorgnica,organismos microscpicos , gases e algas. A turbidez determinada pela quantidade de luz dispersada quando ela passa atravs de uma amostra.A intensidade da luz diminuda. A turbidez tambm pode ser obtida pela medida da absorbncia da amostra , em um espectrofotmetro, em um comprimento de onda de na regio do visvel, utilizando uma clula de 50mm. TIPOS DE TURBIDMETROS Existem diversos tipos de turbidmetros no mercado. A diferenciao entre eles, a maneira como processada a leitura entre eles.

APLICAES DA TCNICA A maior aplicao da turbidimetria na determinao da turbidez das guas , durante o tratamento qumico e fsico , por exemplo, no processo de filtrao . Aplica-se a todos os tipos de gua de origem: guas Domsticas tratamento da gua potvel e guas de esgotos guas Industriais Efluentes industriais- controle de qualidade nos processos de fabricao de bebidas, cosmticos, plsticos e outros. Estudos de impacto ambientalAnlises de derramamentos perigosos guas oriundas de irrigaes Qualidade das guas das seguintes fontes: lagos, rios e riachos

IMPORTNCIA

DA

MEDIDA

DE

TURBIDEZ

EM

GUAS

POTVEIS

A medida da turbidez em guas , muito importante devido as seguintes razes: Esttica- um consumidor no tomaria e no utilizaria para cozer seus alimentos , naturalmente, uma gua que estivesse com uma turbidez elevada pois, essa turbidez associada a uma poluio e a cuidados de sude. Filtrabilidade- a filtrao da gua torna-se mais difcil e eleva o seu custo com o aumento da turbidez. O consumidor necessitaria de um sistema de filtrao eficaz. Desinfeco- Quanto maior o valor da turbidez, que indique a presena de matria orgnica, maior ser a quantidade de cloro a ser dosado. TERMOS TCNICOS USADOS Para se trabalhar com turbidimetria ou outra tcnica de anlise instrumental, necessrio que conheamos,pelo menos , alguns termos tcnicos mais empregados,pois nos ajudar no momento em que precisarmos da opinio de outro profissional,quando tivermos

uma dvida ou problema.Veja abaixo uma tabela que poder ajud-lo. TERMOS TCNICOS e SIGNIFICADO NTU ou FTU Unidade padro de formazina Unidade de turbidez - definida como a obstruo tica da luz causada por um ppm de slica em gua destilada. CONSEQUNCIAS DA TURBIDEZ O valor alto da medida de turbidez, pode ser prejudicial para a sobrevivncia de todos os seres vivos na terra. Uma turbidez alta , pode acarretar a perda das condies de suportar organismos aqutico s A gua pode absorver calor Bloqueio da fotossntese Irritao e obstruo das guelras dos peixes Fonte de alimentao para insetos Prejudica os procriao dos peixes Transporte de nutrientes e pesticidas Diminuem a visibilidade para predadores e presas CONSIDERAES DAS MEDIDAS DE TURBIDEZ POR NEFELOMETRIA

A presena de turbidez numa gua, percebida pela formao de uma nvoa , causada pela presena de materiais suspensos . Todas as interferncias devem ser eliminadas, para evitar erros de leituras. Nas determinaes de turbidez por nefelometria, algumas consideraes so feitas , e dentre elas podemos citar: 1. as amostras devero ser coletadas em recipientes dos seguintes materiais: vidro ou polietileno 2. todas as leituras devero ser realizadas logo aps a coleta da amostra , para evitar que tenhamos uma leitura de turbidez falsa, que podem ser ocasionadas pela decantao do material suspenso. 3. os recipientes usados para a leitura das amostras, devero estar com a sua superfcie sem riscos e o seu volume conforme o valor estabelecido pelo equipamento. Uma limpeza rigorosa, dever ser feita com um cido, cido clordrico por exemplo. 4. as amostras muito coloridas , causam erros de turbidez por absorverem a luz. 5. as amostras devem ser agitadas antes da realizao de uma leitura . 6. deve-se evitar que as amostras sejam realizadas em bancadas onde haja uma vibrao significante, para no haver oscilaes de leitura devido a mudana de concentrao do material suspenso e por conseguinte, uma disperso da luz incidida sobre a mesma. 7. limpa-se o frasco com leitura com a utilizao de um papel absorvente macio, para retirar as impresses digitais de sua superfcie.

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8. deve-se observar as validades dos padres empregados para a calibrao e caso estejam fora de validade , devem ser substitudos.

Preparao da Soluo Padro de Formazina Dilua as solues padronizadas de formazina, partindo de uma soluo de estoque de 4000 NTU equivalente quela do No. 2461-49 da Hach. A soluo preparada ser estvel durante at um ano, quando for corretamente preparada. Uma alternativa soluo de estoque de 4000 NTU preparar uma soluo padronizada como descrito abaixo: Dissolva 5,0 g de sulfato de hidrazina (N2H4H2SO4) graureagente, em 400 ml de gua destilada. Dissolva 50,0 g de hexametileno-tetramina pura, em 400 ml degua destilada. Verta as duas solues em um frasco volumtrico de 1000 ml e dilua at completar 1 l, usando gua destilada. Deixe a soluo em repouso durante 48 horas a 25C, para desenvolver a soluo de estoque de 4000 NTU. A temperatura ambiente ser crtica para a formao correta dos polmeros de formazina. Agite a suspenso de 4000 NTU durante pelo menos 10 minutos,antes de utiliz-la. Em seguida, a soluo poder ser diluda com gua destilada ou deionizada, at se obter uma soluo com o valor NTU desejado. Os Padres de Formazina Estabilizada StablCal podero ser usados, ao invs de se diluir a soluo de estoque de formazina. Solicite o Kit de* A Formazina Estabilizada "StablCal" aceita pela Agncia de Proteo Ambiental dos Estados Unidos, quando se utiliza o Mtodo Hach 8195. Calibragem do Turbidmetro Observao: Visando a maior exatido, use sempre a mesma cubeta ou,alternativamente, quatro cubetas normalizadas, em todas as medies realizadas durante a calibragem. Insira sempre a cubeta de forma que a marca de orientao, colocada na mesma durante os procedimentos de normalizao,fique corretamente alinhada. . Enxge vrias vezes uma cubeta limpa, com a gua de diluio. Encha a cubeta at a linha de indicao (aproximadamente15 ml), usando a gua de diluio ouo Padro StablCal< 0,1 NTU.Observao: Dever serutilizada a mesma gua de diluio que foi usada na preparao dos padres.Insira a cubeta no compartimento das cubetas ,alinhando a marca de com a marca indicadora saliente frente do compartimento.Feche a tampa e pressione a tecla I/O.Observao: Desative o modo de clculo da mdia dos sinais, antes de pressionara tecla CAL a tecla SIGNAL AVERAGE no funciona no modo de calibragem . Pressione a tecla CAL Sero apresentados os cones CAL e S0 (o 0piscar). O display de4dgitos apresentar o valor do padro S0obtido na calibragem anterior. Se o padro tiver sido forado at 0,0,o display no apresentar nenhum resultado.Pressione a tecla para obter um valor numrico.A Hach Company recomenda utilizar apenas os Padres de Formazina Estabilizada StablCal

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ou os padres de formazina, para a calibragem dos turbidmetros Hach . A Hach Company no pode garantir o desempenho do turbidmetro, se este for calibradocom suspenses de estireno copolimrico, divinilbenzeno ou outros materiais particulados.

Pressione a tecla READO instrumento contar de60 at 0 (de 67 at 0, se o clculo da mdia dos sinais estiver ativado),lendo o padro lmpido e utilizando a leitura para calcular um fator de correo para medio do padro de 20 NTU. Se o ndice da gua de diluio for 0,5 NTU, o display apresentar E 1quando a calibragem for calculada. O display avanar automaticamente para o padro seguinte. Retire a cubeta do compartimento das cubetas. O display apresentarS1 (com o 1 piscando) 20 NTU, ou o valor do padro S1 da calibragem anterior. Se o valor estiver incorreto, edite-o pressionando a tecla .at que o algarismo que se quer editar comece a piscar. Use a tecla para chegar ao algarismo correto.Aps a edio, encha uma cubeta at alinha de indicao, utilizando o padro de20 NTU bem agitado ou o padro StablCal de20 NTU. Insira a cubeta no compartimento das cubetas, alinhando a marca de orientao coma marca indicadora saliente frente do compartimento.Feche a tampa.Pressione a tecla READO instrumento contar de60 at 0 (de 67 at 0, seo clculo da mdia dossinais estiver ativado),medir o ndice de turbidez e armazenar esse valor. O display avanar automaticamente para o padro seguinte.Retire a cubeta do compartimento das cubetas.Observao: O ndice de turbidez da gua de diluio pode ser forado at zero,pressionando-se a tecla ao invs de se ler o ndice da gua de diluio. O display apresentar S0 NTU e a tecla dever ser pressionada para se avanar para o padro seguinte.O display apresentarS2 (com o 2 piscando) e100 NTU, ou o valor do padro S2 da calibragem anterior. Se o valor estiver incorreto edite-o pressionando a tecla at que o algarismo que se quer editar comece a piscar. Use a tecla para chegar ao algarismo correto.Aps a edio,encha uma cubeta at alinha de indicao, utilizando o padro de100 NTU bem agitado ou o padro Stabl Cal de100 NTU. Insira a cubeta no compartimento das cubetas, alinhando a marca de orientao coma marca indicadora saliente frente do compartimento.Feche a tampa.Pressione a tecla READO instrumento contar de 60 at 0 (de 67 at 0,se o clculo da mdia dos sinais estiver ativado),medir o ndice de turbidez e armazenar esse valor. O display avanar Automaticamente para o padro seguinte.Retire a cubeta do compartimento das cubetas.O display apresentarS3 (com o 3 piscando) e800 NTU, ou o valor do padro S3 da calibragem anterior . Se o valor estiver incorreto, edite-o pressionando a tecla at que o algarismo que se quer editar comece a piscar. Use a tecla para chegar ao algarismo correto.Aps a edio,encha uma cubeta de amostra at a linha de indicao, utilizando o padro de 800 NTU bem agitado ou o padro Stabl Cal de 800 NTU.Insira a cubeta no compartimento das cubeta posicionada a marca de orientao com a marca indicadora saliente frente do compartimento.Feche a tampa Pressione a tecla O instrumento contarde 60 at 0 (de 67 at 0,se o clculo da mdia dos sinais estiver ativado),medir o ndice de turbidez e armazenar esse valor. Em seguida, o display retornar ao padroS0. Retire a cubeta do compartimento das cubetas .Pressione a tecla CAL para aceitar a calibragem.O instrumento retornar automaticamente ao modo de medio. Procedimentos de Medio da Turbidez 1. Colete uma amostra representativa em um recipiente limpo. Encha uma cubeta at a linhade indicao (cerca de15 ml), tendo o cuidadode segurar a cubeta pelo gargalo. Tampe a cubeta.Consulte a Seo 2.3 na pgina 23, para obter informaes mais detalhadas sobre a coleta de uma amostra representativa.

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2. 2. Limpe a cubeta com um pano macio e isento de fiapos, para eliminar as manchas de gua e a sim presses digitais. 3. Aplique uma fina pelcula de leo de silicone, limpando em seguida a superfcie comum pano macio, para obter uma pelcula uniforme sobre toda a superfcie. Observao: O instrumento se desligar automaticamente depois de 5,5 minutos, seno for pressionada nenhuma tecla. Pressione a tecla I/O para retomar a operao.

4. Pressione a tecla I/O.O instrumento ser acionado.Coloque-o sobre uma superfcie plana ergida. No segure o instrumento enquanto realizaras medies. 5. Insira a cubeta no compartimento, de forma que o losango de orientao fique alinhado com a marca indicadora saliente frente do compartimento. Feche a tampa. 6. Escolha a faixa manual ou a faixa automtica,pressionando a tecla RANGE. O visor indicar AUTO RNG,quando o instrumento estiver na faixa automtica. 7. Selecione o modo de clculo da mdia do sinal, pressionando a tecla SIGNAL AVERAGE.O visor indicar SIG AVG, quando o instrumento estiver utilizando o clculo da mdia do sinal. Use o modo de clculo da mdia, se a amostra gerar um sinal ruidoso (o display constantemente). 8. Pressione a tecla READO display indicar- - - NTU e, em seguida,a turbidez em unidades NTU. Anote a turbidez depois que o smbolo da lmpada se apagar. Observao: O instrumento manter a regulagem utilizada nas ltimas medies realizadas. Se tiverem sido utilizados o modo de faixa automtico e o clculo da mdia do sinal, nas medies anteriores, estas opes sero automaticamente selecionadas para as medies subseqentes.

Recomendaes Quanto Medio Tampe sempre as cubetas, para impedir salpicos das amostras no instrumento. Coloque o instrumento sobre uma superfcie plana e firme, quando realizar as leituras. O instrumento no dever ser sustentado na mo, durante as medies. Feche sempre a tampa do compartimento da amostra, durante as medies e a armazenagem. S utilize cubetas limpas, em boas condies. As cubetas sujas, arranhadas ou avariadas podem resultar em leituras incorretas. No abandone uma cubeta no compartimento, durante perodos de tempo prolongados. Isso poderia comprimir a mola existente no receptculo das cubetas. Retire a cubeta de amostra e as baterias do instrumento, se este tiver que ser armazenado durante um perodo de tempo prolongado (mais

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de um ms). Evite utilizar o instrumento sob a luz solar direta. Certifique-se de que as amostras mais frias no embaam a cubeta. Evite colher a amostra muito antes da medio. Mantenha fechada a tampa do compartimento das cubetas, para impedir a entrada de poeira e sujeira.

Condutividade
DEFINIO: Representa a propriedade de conduzir a corrente eltrica, apresentada por um sistema aquoso contendo ons. o recproco da resistncia mdia entre faces opostas de um cubo de soluo aquosa de 1 cm de aresta, a uma dada temperatura. A unidade de medida o mho/cm, ou o mho/cm, ou o S/cm (Siemens/cm), ou o S/cm (o mho/cm equivalente ao S/cm). (NBR 9896/1993). Este um mtodo rpido para estimar a concentrao dos ons na gua. Em gua destilada a condutividade deve ser menor do que 2 mho/cm. Pode-se prever assim a concentrao dos ons e a natureza destes. Variao da Condutividade Interferentes A temperatura faz com que a condutividade varie aproximadamente 1,9 % C e, portanto deve ser controlada, atravs de ajuste automtico no aparelho ou ajustes externos, como banho termostatizado. A exposio da amostra a atmosfera pode causar mudanas na condutividade /resistividade devido diminuio ou aumento dos gases dissolvidos. Preparao do Padro de Condutividade Pesar em uma navcula 0,7453 g de cloreto de potssio com preciso de 0.0001 g - Tarar um balo volumtrico de 1000 ml em balana semi-analtica. - Trasferir o mximo possvel do sal para o balo sem utilizar gua. - Lavar a navcula com gua destilada deionizada recolhendo-a para o balo at se obter 1000 g de soluo. - Agitar e guardar a soluo. Esta soluo o padro de calibrao do Condutivmetro e o valor de sua condutividade a 25 oC 1408 mS/cm.

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- Padres de Cloreto de Potssio. - Pipetar 100ml da soluo acima - Trasferir para o balo de 1000 ml com gua destilada deionizada. - Avolumar para 1000 ml(valor de condutividade de 146,9mS/cm

Procedimento de calibrao do Condutivmetro . - O aparelho de medidas consiste da clula, do condutivmetro e do eletrodo, ambos acoplados a um agitador magntico com um magneto para agitar a soluo. - A clula do condutivmetro, o magneto e o eletrodo devem ser lavados e enxaguados com gua destilada vrias vezes antes de iniciar o experimento. - Antes de iniciar as medidas necessrio calibrar o condutivmetro com a soluo padro (KCl). Verifique se o aparelho est medindo em medindo em mS ou . - Medir tambm a condutividade da gua antes de comear as medidas. - Ligue o agitador com velocidade moderada durante as medidas. - Manter a temperatura controlada a 25 C durante os experimentos. - Importante: Medir a condutividade das solues preparadas iniciando sempre com a soluo mais diluda e enxaguando a clula e o eletrodo com a soluo antes das medidas. Obs: Veja como tratar ou armazenar corretamente os resduos qumicos gerados neste experimento. Medidas da condutividade Soluo padro de KCl 0,01 mol/L ( 0,7455g de KCl/L) 1) Calibrao do Condutivmetro a) Ligar o aparelho. b) Calibrar o condutivmetro conforme instrues contidas no manual do equipamento. c) Lavar a clula com algumas pores da soluo padro de KCl 0,01 mol/L e ajustar a temperatura para 25,0 0C 0,1 0C. d) Medir a resistncia desta poro e anotar a temperatura. RKCl a resistncia medida em ohms; temperatura observada em C.
o

2) Medida da Condutividade da Amostra a) Lavar a clula de condutividade com gua bidestilada e zerar o aparelho.

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b) Ajustar a temperatura da poro final para , caso o condutivmetro no tenha compensador de temperatura. c) Lavar a clula de condutividade com a soluo da amostra. d) Introduzir um quantidade de amostra no bquer suficiente para cobrir completamente a clula eletroltica. e) Mergulhar a clula na soluo da amostra com movimentos rotativos para retirar as bolhas de ar. f) Efetuar a leitura direto no aparelho com a escala adequada. E a condutividade deve ser expressa em microsiemens por centmetro

leos e Graxas
leos e Graxas em guas ,Definio analtica leos e graxas, de acordo com o procedimento analtico empregado, consiste no conjunto de substncias que um determinado solvente consegue extrair da amostra e que no se volatiliza durante a evaporao do solvente a 100o C. Estas substncias ditas solveis em n-hexano compreendem cidos graxos, gorduras animais, sabes, graxas, leos vegetais, ceras, leos minerais, etc.. Este parmetro costuma ser identificado tambm por MSH material solvel em hexano. Fontes de leos e graxas nas guas naturais Muitos efluentes industriais apresentam-se oleosos, como os das indstrias de prospeco de petrleo, petroqumicas, de leos comestveis, laticnios, matadouros e frigorficos, etc. Outras indstrias no produzem efluentes tipicamente oleosos mas podem possuir algumas linhas de efluentes com esta natureza, como os provenientes de oficinas mecnicas. Os esgotos sanitrios apresentam concentraes de leos e graxas geralmente na faixa de 50 a 100 mg/L. H ainda os leos descarregados nas guas naturais em situaes especficas, os derramamentos provenientes de acidentes martimos e fluviais. Importncia nos estudos de controle da qualidade das guas Os leos e graxas provocam obstruo em redes coletoras de esgotos e inibio em processos biolgicos de tratamento. Por estes motivos, no Estado de So Paulo, o limite para os nveis de leos e graxas nos lanamentos de efluentes na rede pblica de coleta de esgotos de 150 mg/L. Isto faz com que indstrias necessitem de pr-tratamentos para a remoo deste constituinte dos despejos antes da descarga na rede pblica. Quando o teor de leos e

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graxas reduzido, no traz inibio aos tratamentos biolgicos; ao contrrio, degradam-se em parte, reduzindo ainda mais sua concentrao. Nas guas naturais, os leos e graxas acumulam-se nas superfcies, podendo trazer srios problemas ecolgicos por dificultar as trocas gasosas que ocorrem entre a massa lquida e a atmosfera, especialmente a de oxignio. Acumulam-se em praias e margens de rios, trazendo problemas estticos e ecolgicos. Por estes motivos, a legislao do Estado de So Paulo estabelece o limite de 100 mg/L para os nveis de leos e graxas dos efluentes lanados diretamente nas guas naturais. A legislao federal (Resoluo no 20 do CONAMA), por sua vez, estabelece os limites mximos de 50 mg/L para leos de origem vegetal e 20 mg/L para leos minerais. Remoo de leos e graxas Os processos mais simples utilizados para a remoo de leos e graxas so os separadores gravitacionais. Estes incluem as simples caixas de reteno de gordura em que o leo flutua por apresentar menor peso especfico que a gua e retido entre anteparos, enquanto que a descarga do efluente tratado feita pelo fundo do tanque. Estas caixas de gordura so imprescindveis para o pr-tratamento de esgotos provenientes de restaurantes e refeitrios e tambm utilizadas nos sistemas de tratamento de efluentes de laticnios e matadouros, dentre outros. O material oleoso que se acumula superfcie deve ser removido e disposto adequadamente. Partculas oleosas mais finas podem ser removidas empregando-se o processo da flotao com ar dissolvido (FAD). Finalmente, existe ainda a possibilidade do emprego de bactrias biofixadas para melhorar a operao de caixas de gordura ou para aliviar tratamentos biolgicos sobre-carregados, mas esta tecnologia encontra-se pouco desenvolvida no Brasil at o presente.

Oxmetro
Para a determinao da concentrao de oxignio dissolvido em guas so disponveis o mtodo eletromtrico e o mtodo qumico. No mtodo eletromtrico, empregam-se aparelhos hamados de oxmetros ou medidores de OD, em que a sonda do eletrodo possui uma membrana que adsorve seletivamente o oxignio, tendo por base o seu raio de difuso molecular. Estes aparelhos precisam ser calibrados antes do uso, empregando-se soluo de sulfito de sdio para a calibrao do OD zero e gua aerada e refrigerada para a calibrao do valor de saturao. Apesar da simplicidade, uma vez que basta calibrar o aparelho e executar a medio direta, ocorrem frequentemente problemas de descalibrao ou de perfurao ou desativao da membrana, o que leva a resultados no confiveis, especialmente em situaes de campo. Portanto, deve-se tomar cuidado em seu uso, devendo-se freqentemente comparar-se os resultados com os obtidos pelo mtodo qumico.

Nestes aparelhos, dois eletrodos metlicos so mergulhados em um eletrlito contido em uma membrana seletiva. A membrana impede a passagem de gua e de slidos dissolvidos, sendo que o oxignio e outros gases se difundem atravs dela.

Sob a ao de uma diferena de potencial entre os eletrodos e na presena de oxignio no eletrlito, ocorre a seguinte reao:

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M M 2+ + 2e

Anodo O2 + H2 O + 2e 2 HO O2 + M + H2 O M (OH )2

Catodo

A intensidade da corrente eltrica gerada proporcional concentrao de oxignio dissolvido dentro da membrana que, por sua vez, proporcional ao OD da amostra onde o sensor encontra-se mergulhado.

H a necessidade de correo dos resultados em funo da temperatura, que influencia na permeabilidade da membrana.

Outro fator que pode influenciar a leitura o esgotamento do oxignio da amostra na camada imediatamente em contato com a sonda. Alguns sensores vm equipados com um pequeno vibrador que faz circular a amostra junto membrana.

Anlise de slidos totais e fixos

Slidos Totais Esta anlise possibilita determinar a quantidade total do material presente no esgoto, incluindo todos os slidos dissolvidos e em suspenso. O teor de slidos totais no afluente serve como meio para classificar os esgotos em forte, fraco e mdio, sendo que a determinao e amostras colhidas ao longo do tratamento permite avaliar a eficincia do processo. As interferncias que podem ocorrer so: -Decomposio de compostos. -Os resultados de amostras que contm quantidade elevada de leos e graxas so duvidosos, dada a dificuldade de secagem at peso constante num intervalo de tempo razovel. Procedimento A amostra deve ser agitada para quantificar todos os slidos presentes na mesma. Aps, estimar a quantidade de slidos e escolher um volume adequado para prosseguir a determinao. A tcnica relativamente demorada. Como todas as tcnicas de slidos, a cpsula no deve ser tocada de maneira alguma. Uma poro homognea de amostra de volume adequado transferida quantitativamente para uma cpsula de evaporao tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa temperatura de 103-5 C. O aumento de peso em relao ao peso da cpsula vazia corresponde a slidos totais.

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Resultados Slidos Totais (mg/l) = (P1 - P) x 1000000 V amostra (mL) Onde: P = Peso (g) da cpsula vazia P1 = Peso (g) da cpsula com resduo. Slidos Totais Fixos e Volteis Slidos totais volteis so aqueles slidos presentes em uma gua residuria e que se volatilizam por calcinao (550 50 C). A diferena de slidos totais fixos, em relao a slidos totais d slidos totais volteis. A grande maioria dos slidos totais volteis material orgnico (biodegradvel e no biodegradvel) e a grande maioria dos slidos totais fixos de material mineral (MACEDO, 2002). possvel fazer-se o acompanhamento do tratamento biolgico de uma gua residuria em suas varias fases e eficincias atravs do controle de slidos totais fixos e slidos totais volteis. Devido a boa correspondncia entre matria orgnica e slidos totais volteis de um despejo, a eficincia da remoo daquela pode ser estimada pela remoo dos slidos totais volteis (MACEDO, 2002). As interferncias que podem ocorrer so: - Perda de CO2 e compostos minerais volteis durante a ignio. - Decomposio de compostos. - Os resultados de amostras que contm quantidade elevada de leos e graxas so duvidosos, dada a dificuldade de secagem at peso constante num intervalo de tempo razovel. Procedimento - O resduo obtido na determinao de slidos totais submetido ignio a 500 50 C. O material restante representa slidos totais fixos. - Slidos totais volteis obtido por diferena entre os valores de slidos totais e slidos totais fixos. - Cuidados devem ser tomados quando na retirada da cpsula aps mufla, podendo, s vezes, ocorrer choque trmico e consequentemente dano cpsula. Evitar queimaduras usando sempre luvas de amianto. Resultados Slidos Totais Fixos (mg/l) = (P2 - P) x 1000000 V amostra (mL) Onde: P = Peso (g) da cpsula vazia P2 = Peso (g) da cpsula com resduo aps ignio Slidos Totais Volteis (mg/l) = Slidos Totais - Slidos Totais Fixos Slidos Dissolvidos Totais Compreende slidos em soluo verdadeira e os em estado coloidal no retidos na filtrao. Em geral no tratamento de despejos o conhecimento do teor de slidos dissolvidos tem dois interesses principais. a) Se o despejo for biodegradvel, mas o teor de slidos dissolvidos for muito grande, o tratamento biolgico na prtica poder ser difcil devido a problemas de presso osmtica; b) Se o despejo for de origem orgnica mais no biodegradvel e a matria orgnica for solvel de nada valero os tratamentos de decantao simples, tendo que se partir, por exemplo, precipitao qumica. As interferncias que podem ocorrer so as mesmas contidas no item Slidos Totais. Procedimento

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A amostra deve ser rigorosamente agitada com a finalidade de remover todas as partculas assentadas no fundo do frasco, assegurando a incluso total dos slidos contidos na amostra; Uma poro homognea de amostra de volume adequado filtrada vcuo por filtro de fibra de vidro, transferida quantitativamente para uma cpsula de evaporao tarada, evaporada em banho-maria e seca em estufa temperatura de 180 C. O aumento de peso em relao ao peso da cpsula vazia corresponde a slidos dissolvidos totais.Na pesagem da cpsula, esperar estabilizar a temperatura da mesma. A filtrao dever ser executada de modo que no se perda nenhum volume de amostra; Para a potabilidade da gua o valor de Slidos Dissolvidos Totais no deve ser maior que 1000 mg/l. Resultados Slidos Dissolvidos Totais (mg/l) = (P1 - P) x 1000000 V amostra (mL) Onde: P = Peso (g) da cpsula vazia P1 = Peso (g) da cpsula com resduo Slidos Dissolvidos Fixos E Volteis Compreende slidos em soluo verdadeira e os em estado coloidal no retidos na filtrao. Em geral no tratamento de despejos o conhecimento do teor de slidos dissolvidos tem dois interesses principais: a) Se o despejo for biodegradvel mas o teor de slidos dissolvidos for muito grande, o tratamento biolgico na prtica poder ser difcil devido a problemas de presso osmtica; b) Se o despejo for de origem orgnica mais no biodegradvel e a matria orgnica for solvel de nada valero os tratamentos de decantao simples, tendo que se partir, por exemplo, precipitao qumica. As interferncias que podem ocorrer so as mesmas contidas no tem Slidos Totais, alm da perda de CO2 e compostos minerais volteis durante a ignio. Procedimento O resduo obtido na determinao de slidos dissolvidos totais submetido ignio a 500 50 C. O material restante representa slidos dissolvidos fixos. Slidos dissolvidos volteis obtido por diferena entre os valores de slidos dissolvidos totais e slidos dissolvidos fixos. O mtodo requer alguns cuidados na filtragem da amostra, onde deve-se lavar bem os acessrios de filtrao para retirar todo o slido que possa estar contido nesses materiais. Ter cuidado ao retirar a cpsula da mufla, podendo, s vezes, ocorrer choque trmico e consequentemente dano cpsula.Sempre ao manusear a mufla no esquecer de usar luva de amianto.. Resultados Slidos Dissolvidos Fixos (mg/l) = (P2 - P) x 1000000 V amostra (mL) Onde: P = Peso (g) da cpsula vazia P2 = Peso (g) da cpsula com resduo aps ignio Slidos Dissolvidos Volteis (mg/l) = Slidos Dissolvidos Totais - Slidos Dissolvidos Fixos Slidos Suspensos Totais

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Slidos em suspenso so os que tem partculas superiores a 1 m. So definidos como em soluo para anlise, os slidos em soluo verdadeira e os em estado coloidal ambos com partculas inferiores a 1 m. Na prtica slidos suspensos so aqueles possveis de serem retidos em anlise de laboratrio por uma filtrao. So, pois, todos os slidos em estado grosseiro. As interferncias que podem ocorrer so as mesmas contidas no tem Slidos Totais. - Papel filtro; Procedimento Uma poro homognea de amostra de volume adequado filtrada vcuo por filtro de fibra de vidro em cadinho de Gooch e secar em estufa temperatura de 103-5 C. O aumento de peso em relao ao peso do cadinho vazio corresponde a slidos suspensos totais. Amostras com poucas quantidades de slidos suspensos, principalmente amostras de gua, requerem volumes em torno de 200 mL. Observar se o papel filtro contem rasuras e furos. Ao retirar o papel filtro da placa porosa com pina metlica, deve-se tomar o cuidado de no entrar em contato com a parte que contm o filtrado. Resultados Slidos Suspensos Totais (mg/l) = (P1 - P) x 1000000 V amostra (mL) Onde: P = Peso (g) do cadinho de Gooch com papel filtro P1 = Peso (g) do cadinho de Gooch com papel filtro e resduo Slidos Suspensos Fixos e Volteis Slidos em suspenso so os que tem partculas superiores a 1 m. So definidos como em soluo para anlise, os slidos em soluo verdadeira e os em estado coloidal ambos com partculas inferiores a 1 m. Na prtica slidos suspensos so aqueles possveis de serem retidos em anlise de laboratrio por uma filtrao. So, pois, todos os slidos em estado grosseiro. As interferncias que podem ocorrer so as mesmas contidas no tem Slidos Totais, alm da perda de CO2 e compostos minerais volteis durante a ignio. Procedimento O resduo obtido na determinao de slidos suspensos totais submetido ignio a 500 50 C. O material restante representa slidos suspensos fixos. Slidos suspensos volteis obtido por diferena entre os valores de slidos suspensos totais e slidos suspensos fixos. Na manipulao da amostra e ignio da mesma,no esquecer de usar luvas de amianto. Esperar a estabilizao da temperatura antes de se iniciar a pesagem. Resultados Slidos Suspensos Fixos (mg/l) = (P2 - P) x 1000000 V amostra (mL) Onde: P = Peso (g) do cadinho de Gooch com papel filtro P2 = Peso (g) do cadinho de Gooch com papel filtro e resduo aps ignio Slidos Suspensos Volteis (mg/l) = Slidos Suspensos Totais - Slidos Suspensos Fixos

Fluoretos
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A aplicao de flor na gua para consumo humano tem a finalidade de prevenir a crie dental. Hoje, esse procedimento considerado um processo normal de tratamento de gua e o teor timo de flor parte essencial de sua qualidade. Em razo disso e outros fatores, que o seu controle se faz necessrio na estao de tratamento de gua. Existem vrios mtodos para determinao de flor na gua. Os trs mais conhecidos so: O mtodo Spadns, o Scott-Sanchis e o mtodo do eletrodo especfico para ons fluoretos. Procedimentos para anlise de fluoretos Mtodo Scott-Sanchis Material necessrio a) tubo de Nessler de 100 ml; b) suporte para tubo de Nessler; c) termmetro; d) pipeta volumtrica de 5 ml; e) pipeta graduada de 10 ml. Reagentes: a) soluo padro de fluoretos (1ml = 10 gF-); b) reagente Scott-Sanchis; c) arsenito de sdio (0,5%). Preparo dos padres e da amostra: a) tomar 7 tubos de Nessler de 100 ml; b) encher o 1 tubo com gua destilada (branco); c) pipetar no 2 tubo 2 ml da soluo padro, d) pipetar no 3 tubo 4 ml da soluo padro, Manual Prtico de Anlise de gua 65 e) pipetar no 4 tubo 6 ml da soluo padro, f) pipetar no 5 tubo 8 ml da soluo padro, g) pipetar no 6 tubo 10 ml da soluo padro, h) encher o 7 tubo com 100 ml de amostra ou uma alquota diluda a 100 ml. Caso haja cloro na amostra, remov-lo pela adio de 0,1ml (2 gotas) da soluo de arsenito de sdio para cada mg/l de cloro;

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i) diluir os padres de 2 a 6 a 100 ml com gua destilada; j) ajustar a temperatura dos padres e da amostra; k) adicionar a cada tubo, inclusive no branco (1 tubo) 5 ml do reagente Scott-Sanchis; l) misturar e deixar em repouso por uma hora; m) decorrido uma hora da adio do reagente ScottSanchis, comparar a amostra com os padres e expressar o resultado em mg/l F-. Exemplo: Se a colorao desenvolvida pela amostra for semelhante ao padro do tubo n 5 essa amostra ter 0,8 mg/l de on fluoreto. Caso a amostra desenvolva uma colorao que se situe entre dois padres poder ser feita a interpolao dos resultados. Ex.: leitura entre 0,6 e 0,8 expressar como 0,7 mg/l. Notas: 1. A concentrao dos padres preparados (tubos de 2 a 6) correspondem a 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 mg/l de on fluoreto, respectivamente; 2. Podero ser analisadas vrias amostras simultaneamente com os padres; 3. Caso haja interferentes nas amostras em concentraes que possam alterar os resultados, essas amostras devero ser destiladas; Fluxograma do teste Depois de medir os padres, completar para 100 ml com gua destilada. Adicionar em cada tubo 5 ml do Reagente Scott-Sanchis Esperar 1 hora para fazer a leitura. Procedimentos para destilao: Fazer primeiro uma destilao preliminar para remover qualquer contaminao de fluoreto e ajustar a reao cido/gua para as destilaes subseqentes, do seguinte modo: a) colocar 400 ml de gua destilada no balo de destilao; b) adicionar lentamente e com agitao 200 ml de cido sulfrico concentrado (H 2SO4); c) adicionar algumas prolas de vidro; d) conectar o balo ao condensador e comear a destilao; e) quando a temperatura atingir 180 C, parar a destilao e eliminar o destilado. O conjunto est pronto para a destilao da amostra. Destilao da amostra

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Adicionar mistura de cido que sobrou da destilao preliminar 300 ml de amostra, misturar cuidadosamente e destilar como anteriormente, at que a temperatura atinja 180 C. Nesse momento o destilado ser igual a 300 ml. Notas: 1. No deixar que a temperatura ultrapasse 180 C, assim se evita que haja arraste de sulfato para o destilado. 2. Quando amostras de alto contedo de cloretos so analisadas, adicionar ao balo de destilao 5 mg de sulfato de prata para cada mg de cloreto presente na amostra. 3. Usar a soluo de cido sulfrico vrias vezes at que os contaminantes das amostras de gua acumulados no frasco de destilao, comecem a interferir no destilado. Quando isso acontecer, o melhor desprezar o cido e comear tudo novamente. Importante: A dosagem de flor na gua para consumo humano estabelecida em funo da mdia das temperaturas mximas dirias da localidade observadas durante um determinado perodo. A Portaria n 518/2004 do Ministrio da Sade estabelece como Valor Mximo Permitido 1,5 mg/l de on fluoreto. Coleta e preservao de amostras para anlise fsico-qumicas deste manual Notas: 1. Os volumes aqui descritos so estimados. Na prtica, deve-se coletar o volume necessrio para realizao das anlises, at porque existem repeties de anlises muitas vezes necessrias. 2. Quando preservar com cido ntrico, usar 2 ml do cido para cada litro de amostra. 3. Normalmente, nas ETAs, as anlises devem ser efetuadas imediatamente aps a coleta. No de boa prtica deixar as amostras por muito tempo para serem analisadas.

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