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DE PIURA
DOCENTE
CURSO
ALUMNOS
PIURA - PER
accin descalcificante. Una deficiencia de magnesio afecta el metabolismo del calcio, sodio y potasio.
FUNDAMENTO
La muestra se incinera a 600C para quemar todo el material orgnico. El material inorgnico que no se destruye a esta temperatura se llama ceniza. La determinacin de cenizas solubles se realiza con la finalidad de detectar adulteracin, un bajo contenido de cenizas solubles en agua, es indicio de que el material ha sufrido una extraccin. La alcalinidad de cenizas totales se determina con la finalidad de identificar la presencia de carbonato de calcio, cuya adicin neutralizaran la formacin de acido lctico.
METODOS
DETERMINACION DE CENIZAS TOTALES
Coloque los crisoles limpios en una mufla de incineracin a 600C _durante una hora. Luego traslade los crisoles de la mufla al desecador conteniendo material deshidratante (slica gel) y enfrelos hasta temperatura ambiente. Pesar tan pronto como sea posible para prevenir la absorcin de humedad, con la ayuda de pinzas metlicas para manejar los crisoles._ Pesar 2.0 a 2.5 gr de muestra en un crisol de porcelana previamente tarado. Coloque en el horno y mantngalo a temperatura de 600 C durante 24 horas aproximadamente. Luego traslade el crisol a un desecador y enfrelo a temperatura ambiente. Luego pese el crisol tan pronto como sea posible para evitar la absorcin de la humedad. Guarde la muestra de cenizas en el caso que se realicen otras determinaciones. Clculos: _ _ (Pc - P) % Cenizas Totales = ------------------------------ --- X 100 Muestra Ejemplo: Crisol + Cenizas Crisol Vacio % Cenizas Totales = ------------------------------------------ ---------- ---- X 100 Gramos de Muestra Donde: Pc : Peso del crisol ms cenizas. P : Peso del crisol vacio. M : Peso de la muestra
DETERMINACION DE CENIZAS SOLUBLES EN AGUA Determinar el porcentaje de cenizas de acuerdo al mtodo descrito en el tem 1. A las cenizas que se encuentran en el crisol, aadir 25 ml de agua, cubrir con un vidrio de reloj y someter a ebullicin en bao Mara durante 5 minutos. Filtrar la mezcla a travs de un equipo de filtrado sin cenizas y lavar cuidadosamente el residuo con agua caliente. Encinerar el papel filtro en el mismo crisol antes usado, _transcurrir el tiempo enfre las cenizas en un desecador y pselo, este corresponder a las cenizas insolubles en agua, se lleva a porcentaje en relaciona la muestra original. ALCALINIDAD DE CENIZAS TOTALES Determinar las cenizas totales de acuerdo al mtodo descrito en el tem 1. Adicionar a las cenizas y transferir a un erlenmeyer. Adiciones 20 ml. de acido sulfrico 01 N, caliente a ebullicin en bao Mara durante 5 minutos. Una vez frio, aadir 2 a 3 gotas de indicador y titular con NaOH 0.1.
OBJETIVOS El estudiante conocer las tcnicas de determinacin de cenizas en seco y el uso de la mufla, as como los clculos para evaluar el contenido de cenizas en una muestra de harina de trigo. EQUIPOS Y MATERIALES EMPLEADOS 1.- Mufla. 2.- 2 crisoles de porcelana. 3.- Balanza analtica. 4.- Disgregador y pinzas. 5.- 1 pinzas largas 6.- 1 par de guantes de asbesto 7.- 1 esptula
Procedimiento: 1.- Pese 5 gr de muestra en un crisol previamente tarado. 2.- Calcine en la mufla durante 3-4 horas. El mtodo ms seguro es calcinar hasta peso constante, asegurndose que la ceniza sea blanca o parda. Previamente, al cumplirse los primeros 30 minutos de calcinacin, sacar el crisol y dejar enfriar, con el disgregador romper las partculas incineradas en forma uniforme y cuidadosamente, introducir nuevamente el crisol en la mufla y completar la calcinacin durante el tiempo antes mencionado. Cercirese de vez en cuando, que la temperatura se mantenga constante en la mufla. 3.- Transcurrido el tiempo requerido, sacar el crisol y dejar enfriar a temperatura ambiente, colocar en un desecador y luego pesar. CALCULOS DATOS CRISOL # W. CRISOL (g) W.CRISOL + MUESTRA (5gr) 58,227 60,38 W. MUESTRA FINAL gr
80 81
53,23 55,32
53,2563 55,3421
FORMULA
en donde: m' = peso del crisol con las cenizas. m'' = peso del crisol . m = peso del crisol con la muestra. CRISOL # 80 % canizas = (53,2563-53,23/58,227-53,23) x 100 % cenizas = 0.5263 CRISOL # 81 % canizas = (55.3421-55.32/60.38-55.32) x 100 % cenizas = 0.4368
CONCLUSIONES:
El contenido de cenizas totales es importante e indica, en cierta medida, el cuidado que se ha tenido en la preparacin de cenizas. Al realizar la determinacin de cenizas totales, resulto diferentes en ambos Las cenizas insolubles en cido, se hayan formadas por minerales no digestibles como el slice, o bien por minerales que se encuentran formando compuestos muy estables (esqueletos).
La practica realizada nos sali diferentes resultados a cada crisol. Por el cual no se sabe cual es el resultado final. El resultado que obtuvimos fue:
CRISOL #
W. CRISOL (g)
W. MUESTRA FINAL gr
% DE CENIZAS
80 81
53,23 55,32
53,2563 55,3421
0.5263 0.4368