DQ UFSCar - Anlise Instrumental 3 2o sem / 2013 - Profs.

s. Renato Lajarim Carneiro e Edenir Rodrigues Pereira Filho Lista 1 de Exerccios 1. Dez fertilizantes diferentes foram analisados por dois mtodos. Construa uma planilha eletrnica para verificar se o valor mdio determinado pela espectrofotometria significativamente diferente do valor mdio determinado pela anlise gravimtrica ao nvel de confiana de 95%. Dica: temos neste caso 10 amostras diferentes e vc pode utilizar o Excel na resoluo deste exerccio. Amostra Porcentagem de P2O5 no fertilizante Resultado da anlise gravimtrica Resultado da anlise espectrofotomtrica 1 25,5 24,4 2 9,2 10,0 3 26,2 25,8 4 50,5 47,3 5 25,6 28,6 6 16,7 15,0 7 42,9 43,2 8 55,0 54,9 9 53,5 53,7 10 15,5 17,1 2. No desenvolvimento de um mtodo analtico um analista utilizou 5 materiais certificados para a determinao de Cd. A tabela abaixo mostra os resultados obtidos (n = 3 para cada amostra certificada), bem como as concentraes certificadas. Com base nestes dados aplique um teste t no pareado para cada amostra certificada e responda se h diferena significativa entre os valores obtidos e aqueles certificados com um nvel de confiana de 95%. Amostra certificada [Cd s] (mg/kg) Valor certificado (mg/kg) BCR 100 0,33 0,02 0,34 BCR 679 1,83 0,08 1,66 1573a 1,53 0,09 1,52 1570a 2,97 0,03 2,89 BCR 186 2,68 0,09 2,71 3. Uma anlise de lato, envolvendo 10 determinaes, resultou nos seguintes valores porcentuais de cobre: Cu (%m/v): 15,42; 15,51; 15,52; 15,53; 15,68; 15,52; 15,56; 15,53; 15,54 e 15,56. Submeta estes dados a um teste Q com 90% de confiana para verificar a possvel existncia de amostras anmalas. Aps esta verificao, calcule: a mdia, o desvio padro (s) e o intervalo de concentrao de cobre com 95% de confiana. 4. Os quocientes isotpicos de Ltio so importantes em medicina, geologia, astrofsica e qumica nuclear. Quocientes 6Li/7Li em um material de referncia padro so apresentados a seguir. Os dois mtodos apresentam resultados estatsticos diferentes ao nvel de confiana de 95%? Mtodo 1 Mtodo 2 0,082601 0,08183 0,082621 0,08186 0,082589 0,08205 0,082617 0,08206 0,082598 0,08215 0,08208

5. Ao comparar Mo com As, quais procedimentos poderiam ser utilizados para o preparo de uma amostra de solo para a determinao destes dois elementos (considere que ser utilizado um ICP-OES nas determinaes)? Quais cuidados o analista deveria tomar? 6. Discuta de forma sucinta o procedimento de amostragem? 7. Na etapa de moagem de uma amostra quais so as principais precaues que um analista deve ter? 8. O que um branco analtico e qual a sua aplicao em qumica analtica? 9. Quais so as vantagens e limitaes do uso da mufla no preparo de amostras? 10. 11. 12. O que um fundente? Cite as principais caractersticas e faa uma comparao dos seguintes cidos: HNO3 e HCl. Quais so as principais vantagens e limitaes do uso de amostras na forma de suspenses?

13. Qual o princpio de funcionamento de um forno de microondas para o preparo de amostras? 14. Faa uma comparao entre um forno de microondas fechado e aberto.

15. Quais so as vantagens e principais problemas relacionados com a anlise direta de amostras na forma slida? 16. 17. Em que situao o mtodo de extrao de analito pode ser aplicado? Quais so os principais tipos de moinhos usados na preparao de amostras?

18. Na utilizao de HF no preparo de amostras, quais so os principais cuidados que o analista deve ter?

Dados adicionais: As tabelas Q, t e F esto disponveis no Moodle.

Bom trabalho!!