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2012-II

COMPOSICIN CENTESIMAL DE UNA SUSTANCIA

OBJETIVOS
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias integrantes de una mezcla. Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin. Determinar la densidad de las soluciones. Dividirlo en varias porciones iguales para hacer extracciones sucesivas Conocer las propiedades del disolvente como su volatilidad. Verificar que la extraccin mltiple es ms efectiva que la extraccin simple.

MARCO TERICO
LEY DE DISTRIBUCIN
Cuando dos solutos se distribuyen entre dos lquidos inmiscibles, existe una relacin definida entre las concentraciones entre las dos fases en el equilibrio. En 1891 nernst estableci el primer enunciado claro acerca de la ley de distribucin cuando sealo que un soluto se distribua entre dos lquidos inmiscibles en tal forma que la relacin entre las concentraciones en el equilibrio es constante a una temperatura en particular: [ ] [ ] [ ] Representa la concentracin del soluto A en la fase liquida 1. Aunque esta relacin se mantiene bastante bien en ciertos casos, en realidad no es exacta. Hablando en trminos termodinmicos rigurosos, lo que se mantiene constante es la relacin entre las actividades en lugar de la relacin entre concentraciones. La actividad de una especie qumica en una fase mantiene una relacin constante con la relacin de esta misma especie en la otra fase liquida.

Aqu representa la actividad del soluto A en la fase liquida1. A la constante verdadera se le llama coeficiente de distribucin de la especie A. Supongamos que A puro es un slido y consideremos una solucin de A en un solvente 1, el cual est en equilibrio con un exceso de solido; esta es una solucin saturada y [ ] , en donde es la solubilidad molar de A en el solvente 1. Al mismo tiempo dejemos que esta solucin este en equilibrio con una solucin de A en el solvente 2. Ahora, si las dos fases estn en equilibrio una con otra y una de ellas est en equilibrio con una tercera fase (en este caso el slido A), entonces la otra fase tambin est en

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COMPOSICIN CENTESIMAL DE UNA SUSTANCIA equilibrio con esta tercera. En otras palabras. [ ] . Si [ ] [ ] es igual a una constante, entonces esta constante es igual a , esto es, podemos considerar a como la relacin de las solubilidades de A en los dos solventes. (recordemos que esta relacin se va a cumplir as sea la solucin saturada o no)

Extraccin Lquido-Lquido La extraccin, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X desde una "fase lquida A" a otra "fase lquida B", inmiscible con la anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene dado por la ecuacin de Nernst: CB(X) / CA(X) = KT Donde CB(X) y CA(X) son las concentraciones de X en B y A respectivamente y K T el coeficiente de reparto, que depende de la temperatura. En un laboratorio de Qumica Orgnica, esta operacin se suele realizar entre una disolucin acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgnica) con la ayuda de un embudo de decantacin. La posicin relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relacin de densidades. Los disolventes clorados como: Cloroformo Cloruro de metileno Tetracloruro de carbono quedan siempre en la capa inferior. Disolventes como: ter etlico Acetato de etilo Tolueno Benceno Hexano quedan siempre en la capa superior. Es evidente que disolventes miscibles con el agua no son tiles para este proceso tales como: Acetona Metanol 2

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COMPOSICIN CENTESIMAL DE UNA SUSTANCIA Etanol Problemas usuales en el proceso de extraccin: Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extraccin emulsiones o interfases que impiden una correcta separacin en el embudo de decantacin de las capas acuosa y orgnica, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. La forma de solventar este problema se conveniente aadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separacin de las fases.

METODOLOGA
Materiales a usarse en los experimentos
Pera de decantacin Erlenmeyer

Tubo de ensayo

Piseta

Mechero Bunsen

Vaso de precipitado

Probeta graduada

Balanza analtica

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Reactivos qumicos usados en los experimentos


Nombre del reactivo
Rojo de metilo Cloroformo
CHCl3

Frmula qumica y Molaridad

Cantidad
30ml 1 mL

Diagrama de flujo

DATOS Y OBSERVACIONES
Experimento 1: Extraccin simple
Primeramente se determino la densidad de rojo de metilo proporcionado por el laboratorio; para esto se tomo una muestra de 5 ml de rojo de metilo; posteriormente se procedi a pesar la muestra, llegando a obtener 4,24 gr. Resultando una densidad igual a 0.848 gr/cm3 Se procedi a separar 30 ml de solucin acuosa de rojo de metilo; este volumen fue dividido en 2 partes a iguales en distintos tubos de ensayo para su posterior uso. Se transfiri 15 ml de solucin acuosa de rojo de metilo a la pera de decantacin que previamente fue lavado con agua destilada para eliminar cualquier rastro de impurezas; posteriormente se agrego 15 ml de cloroformo a la pera de decantacin.

Se procedi a agitar suavemente la pera de decantacin que contena estos 2 compuestos y luego se dispuso liberar la sobrepresin de la pera abriendo la llave de la misma, lo cual ocasiono un leve sonido que es originado por los gases acumulados en la pera.

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La mezcla de estas 2 sustancias origino una suspensin de coloracin naranja la cual con el paso de 10 minutos fue dividindose en dos fases: o Fase Clorofrmica(inferior) o Solucin acuosa deRELLENA LENAIN(superior)

Posteriormente la pera de decantacin se coloco cuidadosamente en el soporte universal para poder extraer las 2 fases contenida en ella, este proceso se realizo utilizando 2 tubos de ensayo.

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COMPOSICIN CENTESIMAL DE UNA SUSTANCIA Se obtuvo 19 ml de solucin clorofrmica y 11 ml de la solucin acuosa; luego se procedi a medir la densidad de la solucin obtenida. Masa (solucin clorofrmica)=24.18 gr Volumen (solucin clorofrmica)= 19 ml Densidad (solucin clorofrmica) = Masa/Volumen= 1.2721 gr/cm3 Por lo tanto la densidad de la solucin obtenida es mayor a la inicial esto se debe a el arrastre de partculas durante la extraccin simple.

Experimento 2:
Se transfiri los 15 ml de solucin de rojo de metilo a la pera de decantacin y luego se agreg 5ml de cloroformo. Para una mejor separacin del soluto debemos agitar lo suficiente dejando salir de vez en cuando gas generado, pues el cloroformo es una sustancia muy voltil e incrementa la presin interna lo cual desfavorece el procedimiento.

Se esper 5 min hasta observar una separacin de fases se recomienda ser paciente es decir, se debe esperar que se formen dos fases para empezar la decantacin. Se procedi a extraer la fase clorofrmica en un tubo de ensayo. En la decantacin se debe ser lo ms cuidadoso posible para as separar al mximo las 2 fases sin dejar residuos de una de ellas en la otra fase

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El color de la solucin clorofrmica se torn de color naranja intenso

Luego de la extraccin se agreg nuevamente 5ml de cloroformo y se esper 4.8 min hasta observar nuevamente una separacin de fases para luego extraer la solucin clorofrmica esta vez se torn color naranja tenue.

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Finalmente se agreg nuevamente 5ml de cloroformo esperando as 4:3 min hasta la separacin de fases esta vez el color de la sustancia clorofrmica se torn de color cristalina.

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Se compar la intensidad de color de las dos soluciones clorofrmica.

CLCULOS Y RESULTADOS
Experimento 1:
Durante el experimento se utilizo: Solucin acuosa de rojo de metilo Cloroformo 15 ml 15 ml Densidad =0.848 gr/cm3 Densidad =1.478 gr/cm3

Al final se obtuvo: Solucin clorofrmica Solucin acuosa 11 ml

19 ml

Densidad =1.2721 gr/cm3

Al final se pudo apreciar que la solucin clorofrmica adopto una coloracin ligeramente ms oscura que la inicial

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Experimento 2:

CONCLUSIONES
Nos damos cuenta que la extraccin mltiple es ms efectiva que la extraccin simple. La extraccin con el cloroformo resulto efectiva. La fase clorofrmica se ubica en la parte inferior de la pera de decantacin y la solucin acuosa en la parte superior, debido a la diferencia de las densidades. Debemos realizar la decantacin eliminando la sobrepresin para un ptimo resultado. La sobrepresin se origina debido a la volatilidad del cloroformo ocasionando que la decantacin pueda sufrir errores.

RESPUESTA A LAS PREGUNTAS


1-Cules son los requisitos que debe reunir un disolvente para realizar una buena extraccin? enumera algunos disolventes Debe ser miscible con la sustancia que se requiere extraer. Debe ser inmiscible con el solvente de la sustancia inicial. Debe ser inerte con la sustancia a extraer, es decir, solo enlazarse y no existe reaccin. Debe ser volatil para su facil eliminacion. Ejemplos de disolventes orgnicos: Se ubican en la parte inferior: Cloroformo, Cloruro de metileno, tetracloruro de carbono. Se ubican en la parte superior: ter etlico, acetato de etilo, tolueno, benceno, hexano. 2-Cul es la diferencia que existe al usar el tetracloruro de carbono ter? y explique en cul de ellos la extraccin es mejor? Por qu? Las diferencias son las siguientes: La solubilidad en el agua, la del tetracloruro de carbono es 0.08 g/100 ml de agua y la del cloroformo es de 0.8g/ 100 ml de agua. La diferencia en las densidades, ,, la cual ocasionara una mayor separacin cuanto mayor sea su densidad. La polaridad del cloroformo ara que sea un poco miscible con el agua, caso contrario con el tetracloruro, que es una sustancia apolar. 4-Enumere 5 aplicaciones de la extraccin en la industria.

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COMPOSICIN CENTESIMAL DE UNA SUSTANCIA En la produccin de protectores de cosechas En barnices y pinturas En la extraccin de aceites En la produccin de biodiesel y utilizacin de subproductos Tintoreras Industria de la madera Industria del caucho Industria textil Formulacin de pinturas, lacas y barnices 5-En el mtodo de extraccin Por qu hay que eliminar los sobrepresin? La sobrepresin es originada por la presencia del cloroformo, ya que es un solvente muy voltil, la presin de vapor desprendida origina sobrepresin en el sistema. Se debe eliminar la sobrepresin porque influye en la solubilidad del soluto en el solvente. Cuando agitamos la pera de decantacin aumenta el desorden del sistema, este aumento en el desorden del sistema favorece la solubilidad de la sustancia rojo de metilo, incluso si el proceso de disolucin es endotrmica. 6-Cuntas son las normas de higiene y seguridad ambiental que se debe tener en cuenta en la realizacin de esta prctica de laboratorio extraccin de rojo metlico? El orden y la limpieza deben presidir todas las experiencias de laboratorio. En consecuencia, al terminar cada prctica se proceder a limpiar cuidadosamente el material que se ha utilizado Antes de utilizar un compuesto hay que fijarse en la etiqueta para asegurarse de que es el que se necesita y de los posibles riesgos de su manipulacin. No tacar con las manos y menos con la boca los productos qumicos Cuando se vierta un producto lquido, el frasco que lo contiene se inclinar de forma que la etiqueta quede en la parte superior para evitar que si escurre lquido se deteriore dicha etiqueta y no se pueda identificar el contenido del frasco. No pipetear nunca con la boca. Se debe utilizar la bomba manual, una jeringuilla o artilugio que se disponga en el Centro.

BIBLIOGRAFA
i. Ralph H. Petrucci y otros. Qumica General. Octava edicin, Pearson Educacin, Madrid, 2003, pp 108-127, 144-145,753-754. Theodore L.Brow y otros. Qumica, La ciencia central. Novena edicin, Pearson Educacin, Mxico, 2004, pp 486-497. Martin S. Silberberg. Qumica General. Primera edicin, Mc. Graw Hill, Mxico, D.F. 2002, pp 499-507

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