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RELATRIO N 4 DATA 08/11/2010

VOLUMETRIA DE COMPLEXAO

NOME DO ALUNO/RA 1 ALINE FELTRIN FOGUEL/63488 2 MARIELLE SEELIG CALDERINI/63409 3 MICTIELHE FERNANDA ARISTAQUE/63546

CURSO: FARMCIA PERODO: 2 / MATUTINO DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA PROFESSOR RESPONSVEL: MARCOS V. CORRA DA SILVA

ARARAS/SP 2010 1

1. INTRODUO
A grande maioria das titulaes de complexao so feitas com ligantes multidentados, o EDTA ou substancias semelhantes, como agentes de complexao. Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua, com um grande nmero de aminas tercirias contendo grupos carboxlicos. A formao destes complexos serve como base para a titulao complexomtrica. Uma reao de complexao com um on metlico envolve a substituio de uma ou mais de uma molecula do solvente coordenada ao ion por outro. O EDTA um ligante multidentado por apresentar mais de dois atomos coordenantes por molecula: dois atomos de nitrogenio e quatro atomos de oxigenio doadores. (BACCAN, et al, p.132, 2004; VOGEL, el al, p. 44, 255, 1992). As reaes de formao de complexos apresentam diversas utilidades em qumica analtica, mas sua aplicao clssica est nas titulaes complexomtricas. Nessas titulaes um on metlico reage com um ligante adequado para formar um complexo, e o ponto de equivalncia determinado por um indicador ou por um mtodo instrumental apropriado (SKOOG, p.101, 1996). Existe vrios tipos de titulao com EDTA. Os mais importantes procedimentos de titulao de ons metlicos com EDTA so: titulao direta, que consiste na titulao da soluo com o on metlico diretamente com a soluo padro de EDTA; titulao de excesso, que, nesse caso, junta-se soluo um excesso de soluo padro de EDTA, tampona-se a soluo resultante no pH desejado e titula-se o excesso de EDTA com uma soluo padro de on metlico, frequentemente se usa uma soluo de cloreto de zinco ou sulfato de zinco; titulao de deslocamento ou se substituio; titulao alcalimtrica; mtodos diversos (VOGEL, et al. p. 256-257, 1992) Os indicadores usados na volumetria de complexao, chamados de indicadores metalocrmicos, so agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e na forma livre. Quando esse indicador adicionado soluo a ser titulada, ocorre a formao de um complexo colorido com o analito. Quando o titulante adicionado ocorre a reao com o metal livre at que essencialmente ele acabe, e, nesse ponto, comea a acontecer o deslocamento do metal, indicando o ponto final da reao e responsvel pela mudana de cor que sinaliza o fim da titulao (BACCAN, p.758, 2001) 2

O indicador negro de eriocromo T (figura 1), um indicador complexomtrico usado em titulaes complexomtricas. usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11, onde a forma azul do indicador predomina na ausncia de ons metlicos. Embora o Eriocromo T forme complexos vermelhos com aproximadamente 30 metais, somente poucos desses complexos tm a estabilidade necessria para permitir uma mudana de cor apropriada no ponto final de uma titulao direta com o EDTA (VOGEL, et, al. p. 261, 1992)

Figura 1: estrutura do indicador negro eriocromo T Na titrimetria alguns reagentes so adotados, em concentraes definidas, como solues de referencia. Essas substncias so conhecidas como padres primrios. Um padro primrio um composto com alto grau de pureza, ser de fcil operao, purificao e secagem, deve permanecer inalterada ao ar, durante a pesagem, deve ter uma massa molecular relativa elevada, a fim de que os erros de pesagem possa ser desprezveis (VOGEL, et al. p. 216-217, 1992) O cido clordrico, HCl, um lquido incolor, fumegante ao ar, completamente voltil pelo calor, custico, de cheiro forte e irritante. miscvel com gua em todas as propores. (Farmacopia Brasileira p. 1068, 2002). O zinco um metal cinza prateado, com ponto de fuso moderado (419C). razoavelmente reativo. Em soluo aquosa, o on de zinco, Zn 2+, e as solues de sais de zinco tendem a serem cidas. O hidrxido de amnio um lquido incolor, alcalino, lmpido, inteiramente voltil, de odor caracterstico, forte e sufocante (BACCAN, et al. p. 1159, 2001; FARMACOPIA, p. 1080, 2002). O EDTA uma abreviatura prtica para o cido etilenodiaminotetractico, um composto muito usado em anlise quantitativa, que forma complexos estveis com a maioria dos ons metlicos. Sua principal aplicao como agente complexante, capaz de se ligar fortemente ons metlicos. usado para anlise de dureza da gua (VOGEL, et al. p. 255-257, 1992; HARRIS, p.253-245, 2008).

2. OBJETIVO
Dosar um on Zn por complexao EDTA, em uma soluo de sulfato de zinco.

3. MATERIAIS E MTODOS
Materiais: - gua destilada - Nitrato de Zinco P. A. - Hidrxido de amnio P. A. - cido clordrico P. A. - Soluo padro de EDTA 0,02mol/L - Indicador Negro de Eriocromo T - 0,1% - Pipeta graduada 2mL - Pipeta volumtrica 25mL - Balo volumtrico de 250 mL - Pra - Suporte universal - Garra metlica - Pipeta pasteur - Becker 100mL - Erlenmeyer 250mL - Esptula - Bureta 25mL - Basto de vidro - pHmetro - Balana semi-analtica Mtodo: Pesou-se em Becker de 100mL previamente tarado, 353mg do sal de zinco. Em seguida, adicionou-se 50mL de gua destilada e com o auxlio do basto de vidrou, dissolveu-o. Para solubilizar todos os compostos, adicionou-se 2 gotas de HClc. A soluo foi transferida para o balo volumtrico de 250mL e completou-se com gua destilada at o menisco, fechou-se o balo e homogeneizou-o. Com a pipeta volumtrica, transferiu-se 25mL da soluo para o erlenmeyer, acrescentando 25mL de gua destilada. Adicionou-se aproximadamente 4mL de hidrxido de amnio para elevar o pH da amostra. Acrescentou-se 10 gotas do 5

indicador eriocromo-t Black na amostra, em seguida realizou-se a titulao com a soluo padro EDTA - 0,02M. Titulou-se at o ponto de viragem vermelho-prpura para azul. Anotou-se o volume gasto. Realizou-se o procedimento em triplicata. Efetuou-se uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a observao da viragem e corrigir possvel contaminao da gua dstilada com Zn ++. Anotou-se o volume gasto para posteriores clculos.

4. RESULTADOS E DISCUSSO
Tabela 1: Quantidade de Zn na amostra e desvio Grupos Zn(mg) Mdia (mg) 1 2 3 M1 = 80,190 M2 = 77,575 M3 = 71,034 M = 76,266 M = 76,266 M = 76,266

Desvio 1 = M - M1 = 3,924 2 = M - M2 = 1,308 3 = M - M3 = 5,232

A tabela 1 apresenta a quantidade de Zn encontrada por cada grupo, e o desvio em relao media. Massa teria de Zn (quantidade que deveria ter na amostra)

Massa de Zn real (quantidade presente na amostra)

Desvio Mdio Individual

Desvio Padro

Desvio Padro Relativo

Coeficiente de variao
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Segundo Skoog (1996, p.101) as titulaes complexomtricas baseiam-se na reao de um on metlico com um ligante adequado para formar um complexo. No experimento, o on metlico utilizado foi o Zinco, e o ligante adequando, o EDTA. Durante a titulao, ocorreu reao com o titulante e o metal livre, at que ele se esgote. Nesse ponto, comea a ocorrer o deslocamento do metal, indicando o ponto final da reao. Baccan (2001, p.93) afirma que umas das maneiras usadas para detectar o ponto final de uma titulao atravs da mudana de colorao, por meio de um indicador. Segundo Vogel (1992, p.261) o indicador negro de ericromo T um indicador complexomtrico amplamente utilizado. Foi necessrio adicionar hidrxido de amnio soluo para elevar o pH, visto que esse indicador usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11. Quando a titulao chegou ao fim, ou seja, todo o zinco presente na amostra formou complexo com o EDTA, o indicador assumiu a colorao azul. Em relao aos resultados, nota-se que a quantidade esperada de Zn era 80,29mg e foi encontrado 80,19mg. Essa diferena ocorreu por perda do material quando utilizou-se o basto de vidro para a dissoluo. A mdia dos grupos foi 76,266mg. Em relao ao desvio individual, relacionando a massa terica e a massa real, nota-se que foi pequeno, 0,124%. Quanto mais cuidado no preparo da soluo e na pesagem, menor ser esse valor. Analisando todos os grupos, nota-se que o desvio padro e o coeficiente de variao ficaram abaixo de 10%, valor razovel uma vez que foram utilizados apenas 3 grupos para os clculo. Porm, deve-se ter maior cuidado nos procedimentos, afim de minimizar esse valor.

CONCLUSO
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Atravs do experimento realizado, pode-se concluir que a volumetria um mtodo eficaz em diversas determinaes, inclusive na quantificao de zinco. zinco. Os resultados obtidos para desvio individual foram satisfatrios, porque estiveram abaixo de 0,5%, apontando preciso e exatido nos procedimentos. Foi possvel dosar um on Zn por complexao EDTA, em uma soluo de sulfato de

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Livros: BACCAN, et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo: Edgard Bluncher e Instituto Mau de Tecnologia, 2001. p.

JEFFERY, G. H. et al. Vogel anlise qumica quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. p. 216-217 HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. FARMACOPIA Brasileira. 4.ed. So Paulo: Atheneu, 2002. p. 1068 Universidade Federal do Par. Titrimetria de complexao. Disponvel em: <http://www.ufpa.br/quimicanalitica/triticomplexacao.htm> Acesso em 17/11/2010 Skoog, et al. Fundamentals of Analystical Chemistry. Spain: Thomson Learning, 7 ed. 1996. p.101

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