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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA CEAD Jos Acevedo y Gmez Prctica de Laboratorio N 1 DETERMINACIN DE ALGUNAS CONSTANTES FSICAS DE COMPUESTOS

ORGNICOS

Elaborado por: Jheimmy Lizzette Snchez Zambrano Grupo de laboratorio N 3

Tutor

Universidad Nacional Abierta y a Distancia UNAD Cead Jos Acevedo y Gmez Qumica Orgnica Bogot 2013 www.unad.edu.co

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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA CEAD Jos Acevedo y Gmez OBJETIVO GENERAL Reconocer y determinar las propiedades fsicas ms utilizadas en la identificacin de sustancias orgnicas mediante la experiencia en el laboratorio.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

1. Identificar y diferenciar cada uno de los conceptos de propiedades fsicas, como lo son punto de fusin, de ebullicin, densidad entre otros. 2. Contrastar y/o comprobar los resultados experimentales en el laboratorio con la informacin terica. 3. Fortalecer el trabajo en equipo y obtener conocimientos mediante la interaccin e intercambio de ideas con el grupo colaborativo durante el desarrollo del laboratorio.

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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA CEAD Jos Acevedo y Gmez MARCO TERICO Constantes fsicas: puntos de fusin y ebullicin Una especie Qumica es una sustancia formada por molculas iguales (Qumicamente homognea). Cada especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades fsicas y qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza). La identificacin de un compuesto consiste en probar que este es idntico a otro ya conocido y descrito. La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas propiedades fsicas y qumicas son idnticas a las registradas para este compuesto en la literatura qumica. Estas propiedades tambin nos permiten seguir y controlar los procesos de purificacin (como cristalizacin, destilacin, sublimacin etc.) para determinar su eficacia o indicarnos cuando la muestra est pura y es innecesario continuar su purificacin. Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines son: 1. Caracteres organolpticos como: color, olor, sabor, etc. 2. Punto de fusin 3. Punto de ebullicin 4. Rotacin especfica. 5. Solubilidad 6. ndice de refraccin 7. Espectros de absorcin, etc. Estas propiedades toman el nombre de CONSTANTES FISICAS porque son prcticamente invariables caractersticas de la sustancia. El punto de fusin (para los slidos) y el punto de ebullicin (para los lquidos), son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisin, siendo las constantes fsicas ms usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el laboratorio de Qumica Orgnica.
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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA CEAD Jos Acevedo y Gmez Punto de Fusin. El punto de fusin se define como la temperatura a la que un slido se transforma en lquido a la presin de 1 atmsfera. La temperatura a la que un slido comienza a fundir debe permanecer constante hasta que todo el slido y el estado lquido de la sustancia estn en equilibrio, una en presencia de la otra. A la diferencia entre la temperatura a la cual empieza a fundir (temperatura inicial) y termina la fusin (temperatura final), se le conoce como rango de fusin. De acuerdo al ordenamiento de las partculas materiales que lo constituyen podemos dividir a los slidos en cristalinos y amorfos. Los slidos amorfos no tienen estructura cristalina y son denominados vtreos, en razn de ser el vidrio el ejemplo tpico de este tipo de slidos que, por calentamiento sufren un ablandamiento gradual. Por el contrario, a los slidos orgnicos cristalinos, se le supone moleculares y al cristal aislado como una agrupacin geomtrica de molculas. Si calentamos un slido cristalino, aumenta la energa de vibracin de las molculas y cuando esta energa alcanza un valor lo suficientemente grande como para vencer las fuerzas intercristalinas que mantienen a stas en su posicin fija, las molculas aisladas abandonan la distribucin ordenada que caracteriza al enrejado cristalino, y adoptan el movimiento catico (distribucin al azar) caracterstico de lquidos y gases, es decir, en ese momento la sustancia cristalina funde pasando de slido a lquido. En condiciones de equilibrio (sin sobre enfriamiento) la temperatura a la que un slido puro funde es igual a la temperatura en que el compuesto fundido solidificada o congela. El punto de fusin se altera notablemente por la presencia de impurezas, por lo general, amplia el rango de fusin, de tal manera que un compuesto impuro funde en un intervalo de temperaturas mayor (varios grados) y lo hace a una temperatura inferior a la del compuesto puro. Punto de Ebullicin.

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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA CEAD Jos Acevedo y Gmez Se define como la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido se hace igual a la presin atmosfrica. Se habla de punto de ebullicin normal cuando la presin externa es de 1 atmsfera. Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un lquido, produce un aumento en la energa cintica, de sus molculas y por lo tanto en su PRESION DE VAPOR; la que puede definirse como la tendencia de las molculas a salir de la superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Es tendencia a vaporizarse o Presin de Vapor, es tpica de cada lquido y solo depende de la temperatura; al aumentar sta, tambin aumenta la presin de Vapor. El punto de ebullicin normal de una sustancia se define como la temperatura a la cual su Presin de Vapor es igual a la presin atmosfrica normal (760 mm. De Hg 1 atmsfera). Cada lquido tiene un punto normal de ebullicin caracterstico, que se puede utilizar para su identificacin. Un punto de ebullicin diferente al terico es indicativo de presencia de impurezas en el compuesto. Se considera que el punto de ebullicin de un lquido puro es constante a una temperatura determinada, as, la desviacin con respecto al valor normal nos dar una idea acerca de la pureza del lquido de ensayo. La solubilidad de los compuestos orgnicos nos puede bridan informacin til, como peso molecular, informacin y presencia sobre un grupo funcional. Densidad. La densidad es una propiedad intensiva de la materia definida como la relacin de la masa de un objeto dividida por su volumen. La masa es la cantidad de materia contenida en un objeto y comnmente se la mide en unidades de gramos (g). El volumen es la cantidad de espacio ocupado por la cantidad de la materia y es comnmente expresado en centmetros cbicos (cm3) o en milmetros (ml) (un cm3 es igual a 1 ml). Por consiguiente, las unidades comunes usadas para expresar la densidad son gramos por milmetros (g/ml) y gramos por centmetros cbicos (g/cm3).

PROCEDIMIENTO
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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA CEAD Jos Acevedo y Gmez Parte I: Punto de Fusin (mtodo capilar)
1. 1. Tome Tome un un capilar capilar de de vidrio vidrio y y sllelo sllelo por por un un extremo extremo utilizando utilizando el el mechero mechero Bunsen Bunsen 3. 3. Tome Tome una una porcin porcin de de la la muestra muestra e e introdzcala introdzcala con con una una esptula esptula en en el el capilar capilar 4. 4. Tome Tome un capilar de vidrio vidrio y y sllelo sllelo por por un un extremo extremo utilizando utilizando el el mechero mechero Bunsen Bunsen

2. 2. Pulverice Pulverice la la muestra muestra suministrada suministrada en en el el laboratorio laboratorio

8.Controle 8.Controle el el ascenso ascenso de de temperatura temperatura observando observando la la muestra. muestra. (no (no sobrecaliente sobrecaliente el el sistema) sistema)

7. 7. Inicie Inicie el calentamiento calentamiento del del sistema sistema

6.Introduzca 6.Introduzca el el montaje montaje termmetro-capilar termmetro-capilar de de tal tal forma forma que que el el capilar capilar quede quede cubierto cubierto partes partes por por aceite aceite mineral. mineral.

5.Llene 5.Llene de de un un tubo tubo de Thiele con de Thiele con aceite aceite mineral. mineral.

9. 9. Cuando Cuando haya haya fundido fundido la la sustancia, sustancia, se se lee lee la temperatura registrada registrada en en el el termmetro termmetro (este (este es es el el punto punto de de fusin) fusin)

10. 10. Realice Realice una una segunda segunda determinacin determinacin de de ser ser posible con la misma posible con la misma sustancia sustancia

11. 11. Determine Determine el el rango rango de de fusin fusin y y explique explique si si la la sustancia sustancia es es pura pura o o no. no.

12. 12. Busque Busque el el valor valor terico terico de de fusin fusin de de la la sustancia sustancia y y comprelo comprelo con con el el valor valor obtenido, obtenido, realice realice los los clculos clculos estadsticos estadsticos necesarios. necesarios.

Parte II: Punto de ebullicin (Mtodo Siwoloboff)


1. 1. Tome Tome pequeo pequeo tubo tubo de de vidrio vidrio (hemolisis) (hemolisis) lmpielo lmpielo y y squelo. squelo. 2. 2. Adicione Adicione a a este este 0,5mL 0,5mL de de la la sustancia sustancia liquida liquida a a ensayar. ensayar. 3. 3. Colocar Colocar un un capilar capilar sellado sellado invertido invertido en en el el tubo tubo con con la la sustancia. sustancia. El El extremo extremo abierto abierto debe debe quedar quedar en en sumergido sumergido 4. 4. El El pequeo pequeo tubo tubo con con el el capilar capilar y y la la sustancia sustancia se se fijan fijan a a un un termmetro termmetro con con ayuda ayuda de de un un alambre alambre de cobre de cobre 5. 5. Introduzca Introduzca el el montaje montaje termmetrotermmetrotubo tubo de de tal tal forma forma que que el el tubo tubo quede quede cubierto cubierto partes partes por por aceite aceite mineral. mineral.

8. 8. El El momento momento en en el el que que el el lquido lquido ingresa ingresa al al capilar. capilar. Lea Lea la la T, T, en en el el termmetro termmetro (punto de ebullicin). (punto de ebullicin).

7. 7. Se Se debe debe controlar controlar el el ascenso ascenso de de la la temperatura temperatura en en el el bao bao efectuando efectuando lecturas lecturas frecuentes frecuentes

6. 6. Inicie Inicie el el calentamiento calentamiento del del tubo tubo de de Thiele. Thiele.

9. 9. Realice Realice una una segunda segunda determinacin determinacin de de ser ser posible posible de de ser ser posible posible con con la la misma misma sustancia. sustancia.

10. 10. Haga Haga la la correccin correccin del del punto de ebullicin punto de ebullicin que que encontr encontr utilizando utilizando la la ecuacin ecuacin de de Sdney Sdney Young: Young: T T = =K K (760 (760 P) P) (273 (273 + + TO) TO)

Parte III: Densidad Relativa

11. 11. Busque Busque el el valor valor terico de fusin terico de fusin de de la la sustancia sustancia y y comprelo comprelo con con el el valor valor obtenido, obtenido, realice realice los los clculos clculos estadsticos estadsticos

2. 2. Llene Llene el el picnmetro picnmetro hasta la marca de UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA hasta la marca de aforo aforo UNAD www.unad.edu.co para llenar con para llenar con el el lquido lquido al al que que le le va va a a determinar determinar su su densidad densidad relativa. relativa.

4. 4. Determine Determine el el peso peso 6/7 del del lquido lquido (agua (agua destilada) destilada) contenido contenido en en el el picnmetro picnmetro y y regstrelo. regstrelo.

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1. 1. Tome Tome un un picnmetro picnmetro de de 10mL, 10mL, Determine su Determine su peso peso en en una una balanza. balanza. 3. 3. Llene Llene el el picnmetro picnmetro con con agua agua destilada destilada enrcelo enrcelo y y afore, afore, seque seque los los excesos. excesos.

8. 8. Busque Busque el el valor valor terico terico de de densidad densidad de de la la sustancia sustancia analizada analizada y y comprelo comprelo con con el el valor valor experimental experimental obtenido, obtenido, realice realice los los clculos clculos estadsticos estadsticos necesarios. necesarios.

7. 7. Determinar Determinar la la densidad densidad relativa relativa con con la la frmula: frmula:
DTT DTT = = WS WS -- WP WP WAGUA WAGUA -- WP WP

6. 6. Determine Determine por por segunda segunda vez vez las las mismas mismas mediciones mediciones y y efectelas efectelas con con todas todas las las muestras muestras dadas. dadas.

5. 5. Llnelo Llnelo con con la la sustancia sustancia hasta hasta la la marca marca de de afore afore y y determine determine su su peso. peso.

Referencias Bibliogrficas

Rodriguez Perez, Johny Roberto. (2010). Gua componente prctico de Qumica Orgnica. (3a Ed.) Bogot. Colombia. Determinacin de las constantes fsicas. Recuperado el da 9 de Septiembre de 2013 de http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf Laboratorios de Qumica Orgnica. De Puy, Cristina. (2011). http://quimicaorganica135lab.blogspot.com/2011/09/propiedades-fisicas-decompuestos_12.html Laboratorio de Anlisis Industrital. (2009). Determinacin de las constantes fsicas. Recuperado el da 9 de Septiembre de 2013 de http://pad.rbb.usm.cl/doc/10949444/53405_LAB._DE_ANALISIS_INDUSTRIA L_I/EXPERIMENTO_2_Determinacion_de_constantes_fisicas.pdf

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