DETERMINACION DEL ACIDO ACETILSALISILICO EN ASPIRINA EQUILIBRIO ACIDO-BASE a b Arbelaez Ramos. N , 0957140; NeiraAlcalde I.

E 0957052,Borrero, L 056970 Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Qumica, Qumica, Universidad del Valle, Cali, Colombia MARZO 19-2011

RESUMEN

Se determin la cantidad de cido acetilsaliclico en la aspirina comercialy efervescente, mediante una titulacin acido base. Se estandariz el NaOH y se diluy tanto la aspirina comercial como la aspirina efervescente, luego se valor con el NaOH estandarizado. Se hizo el anlisis por duplicado y se obtuvo 83.7%5.9 de cido acetilsaliclico en la aspirina comercial y 24.3%9.0 de cido acetilsaliclico en la aspirina efervescente. 1. DATOS CLCULOS Y RESULTADOS Se preparo una solucin de hidrxido de sodio 0.1M y se estandarizo con un patrn primario (biftalato de potasio) . los datos obtenidos de la estandarizacin se encuentran en la tabla 1. Tabla 1. Datos de la estandarizacin de la solucin de NaOH 0,1M Masa KC8H504 (g) 0,0001 0.1434 Volumen deNaOH consumido mL 0.1 6.9mL

0.1017M NaOH 0.10M Despus de estandarizar la solucin de hidrxido de sodio, se realizo la preparacin del blanco, y se anoto el volumen consumido. Volumen de NaOH gastado por el blanco= 0.1mL 0.1 DETERMINACIN DE ACIDO ACETILSALICILICO Primero se peso una tableta de aspirina comercial y se macero hasta lograr la homogenizacin de ella, luego se procedi a disolverla en 25ml de etanol y 25ml de agua destilada, esto se realizo por duplicado tanto a la muestra A como la B se le adicionaron 2 gotas de fenolftalena y se procedi a titular con la solucin estandarizada NaOH. Estos datos aparecen reportados en la tabla 2.

Se utilizaron los datos anteriores para calcular la concentracin de NaOH por la relacin que existe entre ellos. Reaccin de estandarizacin NaOH + KC8H5O4 KOH NaC8H5O4 +

Molaridad delNaOH estandarizada

a.natik1993-@hotmaill.com

b.iriseliana1991@hotmail.com

CLCULOS DE LA ASPIRINA CLASICA

(12.1-0.1mL) slnNaOH

Tabla 2.Datos obtenidos para la determinacin de cido acetilsaliclico en la aspirina clsica. ASPIRINA CLASICA Masa (g)0.0001 Volumen gastado de NaOH para la valoracin (mL)0.1 Masa de la tableta de aspirina (g)0.0001 MUESTRA MUESTRA A B 0.2511 0.2551 Despus se procedi hallar el promedio de estas dos muestras con la ec[1]

EC[1] Obteniendo un resultado de 85%. Se calculo el valor real para as poder analizar que tanto error sistemtico se presento por medio del error relativo EC[2] %p/p real de la aspirina clsica

11.7

12.1

0.5000

0.5000

El cido acetilsaliclico tiene como frmula: C8O2H7COOH, pero se conoce tambin con la abreviacin AAS, la cual se utilizar en este informe. Se calculo el contenido de AAS %(p/p) en las dos muestras con ayuda de la relacin estequiometrica, e incluyendo la resta del blanco: C8O2H7COOH + NaOH C8O2H7COONa + H2O Muestra A: (

EC[2] %Error relativo=

%ER=2.83% CLCULOS DE LA ASPIRINA EFERVESCENTE

Se realiz el mismo procedimiento descrito anteriormente para una tableta de aspirina efervescente tabla 3.Datos obtenidos para la determinacin de cido acetilsaliclico en la aspirina efervescente ASPIRINA MUESTRA MUESTRA EFERVESCENT A B

Muestra B:

citas 1; buyer 2,3 Daniel Harris Analisis Quimic cuantitativo- Anlisis volumtrico
**Datos sospechosos ( prueba Q)

E Masa (g)0.0001 Volumen gastado de NaOH para la valoracin(mL)0 .1 Masa de la tableta de aspirina (g)0.0001 0.2524 0.2550

%ER=1.316% Tabla 4 % de AAS de todo el grupo DATOS GRUPALES 5.0 4.3 CLSICA 83.9 3.6189 3.6189 83.6 85.2 89.1 82.1 91.1 71.1 95.9** =83.7 S=6.4 =24.3 S=8.6 t= 2.95029 t critica = 2.36 %RSD=35.4052 EFERVESCENTE 23.7 16.0 32.9 35.01 5.5** 13.7 24.5 71.3**

Se calcularon los %p/p de AAS en cada muestra restndole el blanco a cada una respectivamente: Muestra A:

Muestra B: (4.3-0.1ml) sln NaOH

t= 0.208 t critica = 2.36 %RSD=7.67207493

EC[4] Con la EC[1] se hallo el promedio que arrojo un valor de 32% se procedi a calcular el valor real y para finalizar el porcentaje de error relativo EC[2]. Ho= Calculado>Tabulado; El dato sospechoso se descarta Hi= Calculado<QTabulado; El dato sospechoso se retiene Q=

citas 1; buyer 2,3 Daniel Harris Analisis Quimic cuantitativo- Anlisis volumtrico
**Datos sospechosos ( prueba Q)

El realizar el procedimiento se calculo la Q para aspirina clsica, obteniendo una Qcal=0.2 y 0.3 Ya que haban dos datos sospechosos Qcalculado>QTabulado; por lo tanto los datos sospechosos se descartan [**] Para Q2 Qcalculado<QTabulado el dato se retiene [**] Esto mismo se realiz para efervescente obteniendo una Q3cal=0.5 y Q4 0.1 ya que haban dos datos sospechosos Qcalculado>QTabuladoal ser mayor que la Q calculada que la tabulada el dato se rechaza. La Qtabuladapara los dos datos anteriores es 0.526 al 90%. PRUEBA T EC[3] Ho= el valor experimental no es significativamente diferente del valor real. Hi= el valor experimental es significativamente diferente del valor real.

Esto quiere decir que la tcrit<tcal, se toma la hiptesis nula, la cual indica que estadsticamente el valor real no es diferente del valor experimental. Realiz lo mismo para la aspirina efervesnete y el resultado fue: Tcalculada=2.9 Tcritica=2.36 Esto quiere decir que la tcal, > tcrit se toma la hiptesis alterna, la cual indica que estadsticamente el valor real es diferente del valor experimental Para finalizar los clculos de los datos grupales se obtuvo el intervalo de confianza EC[5 ] con un 5% de error para cada uno de los mtodos, obteniendo los siguiente resultados: EC[5]

IC para la clsica=83.7 5.9 IC pala la efervescente=24.39.0

Se calculo la t con la ec[3] para la aspirina clsica fue Tcalculada=0.2 Y Para 7 grados de libertad=n-1, se tiene una Tcritica=2.36

DISCUSION El primero de febrero de 1899, la casa bayer puso a la venta un producto farmacutico al que llamo aspirina, han pasado casi 100 aos y ha persistido en el comercio y adems se ha popularizado enormemente1.

citas 1; buyer 2,3 Daniel Harris Analisis Quimic cuantitativo- Anlisis volumtrico
**Datos sospechosos ( prueba Q)

La aspirina fue creada a partir de la sustancia de la corteza del sauce, esta ha sido un gran analgsico y contiene un principio activo llamado acido acetilsaliclico, el cual fue estudiado en el laboratorio o se determin a partir de la aspirina, al ser un analgsico que contribuye enormemente en la salud humana debe tener un excelente control de calidad. Para llevar a cabo dicha prctica se realiz un anlisis volumtrico el cual mide la cantidad del reactivo (valorante) que se necesita para reaccionar estequiometricamente con el analito2.la validez de un resultado depende de la cantidad conocida de un estndar primario3. Como la reaccin fue directa el volumen se aade hasta que la valoracin se complete. El proceso con la aspirina tanto efervescente como clsica e hidrxido de sodio se puede denominar un equilibrio acido-base el cual se da por terminado cuando se completa la neutralizacin, en este punto los moles del cido reaccionan con los moles de la base, el mtodo para visualizar el termino de la reaccin es mediante el uso de indicadores acido-base que son sustancias que presentan color diferente en un medio cido-basico. Al realizar los clculos que se obtuvieron del acido acetilsalisilico para la aspirina clsica se tuvo un error relativo del 1.7 % lo cual quiere decir que el valor experimental no es tan alejado del valor terico o real y se puede ver comprobado con el % desviacin estndar relativa (%RSD) la cual arrojo un valor del 0.016% esta indica que los datos no estn tan dispersos entre s (hubo exactitud y precisin) , igualmente sucedi con la aspirina efervescente con un error relativo de 1.38% lo cual indica que no est distante del
**Datos sospechosos ( prueba Q)

valor real (13.8%), y con un % RSD de 0.26% este valor se ve pequeo pero si se analiza el valor real con el promedio (32.9%) se puede notar que los valores entre s, no estn tan dispersos, lo cual indica que hubo precisin. Este error en la exactitud pudo haber sido causado, a que se macero la aspirina efervescente y esta adquirio humedad al tener contacto con el medio ambiente y comenzara actuar la efervescencia, tambin el no calentar debidamente para eliminar el cido carbnico que al hacer contacto con el agua se convierte en dixido de carbono , esto implica que al momento de titular no se puede observar el punto final rpido lo cual implicara mas titulante. Al analizar los datos del grupo para la aspirina clsica se pudo observar un porcentaje de error relativo de 2.4% un % RSD de 8.6 y para la aspirina efervescente un error relativo de 99.2% y un % de RSD 72.4%, al detallar cada dato del grupo se pudo notar datos muy sospechosos que pudieron haber contribuido a esos errores y dispersiones tan grandes, para concluir si rechazar o aceptar los valores se realiz la prueba Q la cual rechaz un dato para la aspirina clsica y dos datos para la aspirina efervescente (estos datos se resaltan en la tabla del grupo), al haber eliminado los datos sospechosos se obtuvo para la aspirina clsica un % error relativo de 0.6 y un % RSD de 7.6% para la aspirina efervescente fue un error relativo de 75.7% y un RSD de 35.4% se puede notar que disminuyo dicha dispersin se procedi a realizar la prueba t para saber que tan exactos fueron los valores de ambas aspirinas, la clsica dando como resultado que el valor terico no es

citas 1; buyer 2,3 Daniel Harris Analisis Quimic cuantitativo- Anlisis volumtrico

significativamente diferente al valor real esto se puede notar en la ecuacin 3 y para la aspirina efervescente que el valor experimental es significativamente diferente al valor real, en otras palabras la aspirina clsica fue ms exacta que la efervescente, esa inexactitud de la efervescente pudo haberse dado ya que cada grupo quizs expusieron demasiado tiempo la aspirina efervescente al aire , algunos grupos utilizaron mas NaOH del necesario. PREGUNTAS 1) Porque la determinacin del acido acetilsalisico en aspirina debe hacerse en un mezcla con agua y etanol? Se debe hacer en etanol debido a que el acido acetilsalisico se hidroliza fcilmente para dar acido actico y acido saliclico y los protones carboxlicos de cada de uno de ellos se neutraliza hasta el punto final de la fenolftalena, la hidrlisis de partida dar resultados ms altos y en consecuencia un error por exceso la reaccin de hidrolisis tiene lugar ms lentamente entre menor sea la temperatura y se reduce disolvindolo en etanol, adems el agua es una molcula polar por lo tanto no disolvera totalmente a la aspirina que es una molcula con un momento apolar y polar por ello se disuelve en etanol y agua ya que lo semejante disuelve a lo semejante.

Debe ser de alta pureza Exacto Estable de almacenamiento, atmsfera, trmicamente. No higroscpico Generalmente solido Bajo costo

3) Qu otras tcnicas son usadas en la industria farmacutica para la determinacin del acido acetilsalisico, explicar brevemente el fundamento? En la industria farmacutica es utilizado tambin un mtodo llamado espectrofotometra UV. La espectrofotometra visible es una de las tcnicas ms ampliamente y ms frecuentemente empleadas en el anlisis qumico. Para que una sustancia sea activa en el visible debe ser colorida el que una sustancia tenga color. La base de la espectrofotometra Visible y Ultravioleta consiste en medir la intensidad del color (o de la radiacin absorbida en UV) a una longitud de onda especfica comparndola con otras soluciones de concentracin conocida (soluciones estndar) que contengan la misma especie absorbente.

2) Qu caractersticas deben reunir un reactivo para ser usado como patrn primario?
citas 1; buyer 2,3 Daniel Harris Analisis Quimic cuantitativo- Anlisis volumtrico
**Datos sospechosos ( prueba Q)

CONCLUSIONES.

El punto final de una titulacin siempre ser mayor al punto de equivalencia. El patrn primario debe ser de alta pureza para obtener una valoracin exacta. La titulacin es importante al momento de estandarizar una solucin Se debe tener un control de calidad adecuado ya que el exceso de acido acetilsalisiclo en una muestra acta como analgsico en el cuerpo cualquier exceso puede traer grandes complicaciones
BIBLIOGRAFIA

SKOOG AND WEST.Qumica analtica.Sptima edicin. McGraw-Hill, 2000. Pg. 341-345, 362-367 UNIVERSIDAD DEL VALLE, Gua de laboratorio de qumica analtica. Practicas 2011. Pg. http://www.monografias.com/trabajos59/dete rminacion-cloruros/determinacioncloruros.shtm Harris, Daniel C., AnalisisQuimico Cuantitativo 6/e, 2007, Revert S.A PAG 142,143 http://srwqis.tamu.edu/media/2550/shockstor edspanish.pdf

citas 1; buyer 2,3 Daniel Harris Analisis Quimic cuantitativo- Anlisis volumtrico
**Datos sospechosos ( prueba Q)