Qumica Analtica para Ingenieros Qumicos

CAPITULO 7 SEPARACIONES ANALTICAS

CONTENIDO

- Marcha de cationes - Identificacin de aniones - Anlisis de una muestra slida - Propuesta de prctica de anlisis cualitativo

ANLISIS CUALITATIVO

muestra. En la actualidad, la mayor parte de los anlisis cualitativos se realizan con instrumentos. Sin embargo la importancia de realizar este tipo de anlisis en los laboratorios docentes, estriba en la demostracin prctica de las separaciones de iones basadas en equilibrios de precipitacin selectiva y en su identificacin por medio de diversas reacciones.
Lic. Marisela Luzardo 1 Capitulo 7: Separaciones analticas

El anlisis cualitativo consiste en determinar cuales especies qumicas estn presentes en una

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identificacin se hace por medio de una marcha analtica identificacin de aniones por pruebas especficas. MARCHA DE CATIONES

En el Laboratorio se analiza una muestra para identificar los cationes y/o aniones presentes. Esta

de cationes y una

El anlisis de cationes se lleva a cabo en una muestra lquida que contiene varios cationes en solucin acuosa.

PRUEBAS PRELIMINARES Las pruebas preliminares que se realizan a una muestra de cationes, permiten descartar o sospechar de algunos iones. Es conveniente realizarlas ANTES de comenzar el procedimiento de separacin, pues facilita el trabajo experimental. El pH de la muestra: cualquier catin puede estar presente en solucin acuosa SI Tabla 20 Colores de cationes en solucin EL pH ES MUY BAJO, de lo contrario precipitaran algunos hidrxidos. Metal Color en solucin acuosa
Verde-amarillo plido Colores en Fe+2 solucin: Ciertos iones de metales de transicin presentan un Fe+3 Amarillo color caracterstico en solucin Verde Cr+3 acuosa. Si laCu+2 muestra es completamente incolora, Azul (en solucin muy diluida se confunde con Ni) se puede descartar la presencia Ni+2 solucin muy diluida se confunde con Cu) de esos iones. La Verde(en tabla 20 Rosado Co+2 resume los colores en solucin acuosa (cida).

Mn+2

Rosado muy plido (en solucin muy diluida no se

detecta)

Fuente: Welcher y Hahn, 1969; West y Vick, 1961

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Ensayos a la llama: Algunos metales pueden dar un color caracterstico cuando una muestra se coloca en la llama de un mechero. Esta propiedad se utiliza en la fabricacin de fuegos artificiales de colores. Los Tabla 21 Colores a la llama cationes que dan color se presentan en la tabla 21. Para realizar el Color a laasa llama Intensidad anlisis Metal es necesario utilizar un Amarillo-naranja intenso (estome el color que se observa metlica de platino, para que no ningn color al calentarla en el cuando se calienta en el mechero una varilla de vidrio) Fuerte Na mechero. Es invisible a travs de un vidrio de cobalto
K Violeta (tenue). Visible claramente a travs de un vidrio de cobalto) Dbil Sr Rojo carmes (con chispas) Media Ba Ca Cu Pb Sn Zn
Fuente: Welcher y Hahn, 1969

Verde amarillento Rojo-naranja Verde-azul Azul-blanco Blanco-verdoso (tenue) Muy dbil Azul plido (tenue) Muy dbil

Dbil Media Media Dbil

MARCHA DE CATIONES
Algunos textos como el Brown (1998) y el Petrucci (2003) presentan un anlisis cualitativo de cationes basado en la precipitacin de cationes como sulfuros, utilizando H2S como reactivo precipitante. Este anlisis se conoce como marcha de sulfuros, procedimiento peligroso por la elevada toxicidad del H2S, lo que llev a desarrollar un procedimiento alternativo, menos peligroso, conocido como la marcha de los benzoatos que utiliza un esquema de separacin por precipitacin de cationes como benzoatos y posterior identificacin de los cationes separados.

El esquema general de separacin de los cationes se presenta en la figura 25

3 Capitulo 7: Separaciones analticas

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Qumica Qumica Analtica Analtica para Ingenieros para Ingenieros Qumicos Qumicos SOLUCIN PROBLEMA Aadir HCl GRUPO a la solucin I: CLORUROS caliente. Centrifugar mientras est caliente Solucin Colocar aproximadamente 0,5 mL de la muestra problema, Precipitado en un tubo de centrfuga. Calentar cuidadosamente! A ebullicin y aadir 3 gotas de HCl 6 mol/L. Centrifugar mientras est caliente. AgCl, Hg2Cl2 Ajustar el pH entre 3 y 4. Utilice NaOH Grupo I Cloruros Aadir una gota adicional de HCl si ocurri de una y para HCl.evaluar Aada Benzoato sodio y precipitacin completa. benzoato de amonio. Caliente en bao de Mara y centrifugue mientras est Precipitado Solucin caliente.
Precipitado Solucin

AgCl, Hg2Cl2

Solucin para analizar el Grupo II

SnO2 xH2O, BiOCl, SbOCl,hasta Fe(OH)Bz2, Agitar fuertemente disolver. Al(OH)Bz2, Centrifugar. Cr(OH)Bz2.

Aadir 10 gotas de NH4 OH 6 mol/L

Grupo II Benzoatos*

Aadir NaF NH4 F. Centrifugar

Precipitado Solucin Precipitado Solucin

PbF2, Mg F2, BaF2, SrF2, CaF2. Hg, HgNH2 Cl

en la muestraSolucin original Precipitado

Grupo III Fluoruros Alcalinizar La formacin de un precipitado negro de

con exceso de NaOH. Centrifugar Acidificar la solucin con HNO3

[Ag(NH3)2 ] +, Cl-

6 mol/L. La

Hg libre indica la presencia del ion Hg2 2 +

formacin de un precipitado blanco (de AgCl) que se oscurece en la luz indica la

presencia del ion Ag + en la muestra original

Mn(OH)2, Fe(OH)2, Hg(OH)2 , Cu(OH)2, Co(OH)2, Ni(OH)2, Cd(OH)2 .

Figura 26 Esquema de separacin e identificacin del Grupo I Grupo V Anfotricos

SnO2 2- , AsO2 2- , ZnO2 2-

Grupo IV No Anfotricos (Hidrxidos)

* Se abrevia la frmula del ion benzoato (C6H5COO- ) como Bz.

Figura 25 Esquema general de separacin de cationes

Una vez separados los grupos de cationes, es necesario realizar pruebas para identificar cada uno REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO I: CLORUROS de ellos. A continuacin se presenta el esquema de separacin e identificacin de cada uno 4 Capitulo 5 Capitulo 7: Separaciones 7: Separaciones analticas analticas Lic. Marisela Lic. Marisela Luzardo Luzardo de los cationes de los grupos.