Universidad Autnoma de Nuevo Len Facultad de Ciencias Qumicas Licenciatura en Qumica Industrial

6 Semestre

Laboratorio de Electroqumica Analtica

Dr. Edgar Ruiz Ruiz

Calificacin 91 Reporte #3: Determinacin potenciomtrica del pH

Alumno: Alberto Palomares Muoz Matrcula: 1492211

Ciudad Universitaria a 22 de Febrero de 2013

Resumen 6 puntos
Se determin la constante de producto de solubilidad del hidrxido de calcio a partir de la medicin del pH de su disolucin saturada. En la prctica se realiz la medicin de pH de diferentes soluciones utilizando para ello un pH-metro Hanna Instrument. Primeramente se llevo a cabo la calibracin del aparato siguiendo las instrucciones indicadas y las soluciones buffer adecuadas para ello. Despus, se vertieron ciertos volmenes de las bebidas comerciales seleccionadas para el experimento y se prepar una solucin de hidrxido de calcio saturada. Finalmente se registr la temperatura de cada solucin y se midi el pH de cada solucin con ayuda del pH-metro de electrodo compuesto previamente calibrado. Se tabularon los valores de temperatura y pH para cada una de las disoluciones analizadas en la prctica.
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Objetivos 5 puntos
1. Desarrollar habilidades en uso del pH-metro. 2. Determinar el pH de muestras de productos comerciales con el electrodo de vidrio como indicador. 3. Determinar la constante de producto de solubilidad del hidrxido de calcio a partir de la medicin del pH de su disolucin saturada.

Comment [EJR1]: Checa como el mismo objetivo te da la redaccin del resumen, y te van diciendo lo que es importante. Ya lo dems tu complementas con algunos datos o resultados adicionales.

Antecedentes y fundamento 10 puntos

Las medidas potenciomtricas directas constituyen un mtodo rpido y cmodo para determinar la actividad de diversos cationes y aniones. Es una tcnica que requiere nicamente una comparacin del potencial desarrollado en una celda que contiene el electrodo indicador sumergido en la disolucin del analito frente al potencial cuando dicho electrodo se sumerge en una o ms disoluciones de soluciones patrn con concentracin conocida de analito. Las este tipo de mediciones se adaptan tambin fcilmente a aplicaciones que precisan el registro continuo y automtico de datos analticos. Dos disoluciones separadas por una membrana de vidrio de determinada composicin establecen en la interfase una diferencia de potencial. El electrodo de vidrio se compone de un bulbo de vidrio (0.5 a 1 cm de dimetro y espesor de algunas pocas dcimas de milmetro) sumergido en una disolucin externa de pH desconocido. Este electrodo actualmente constituye la pieza fundamental en la medicin electromtrica del pH. Junto con el electrodo de calomel, se encuentran ampliamente difundidos y a la fecha no existe otro sistema para la medicin electromtrica que tenga la misma versatilidad y precisin. En el interior de este bulbo se coloca un electrodo de referencia que es generalmente de plata - cloruro de plata preparada en disolucin de HCl; el electrodo de referencia externo es frecuentemente de calomel saturado. El diagrama de la celda resultante es el siguiente: Ag, AgCl(s)
2Cl2(s),

Hg (l)

En el que la lnea discontinua seala la pared del bulbo de vidrio. El potencial del electrodo de vidrio cambiar en funcin del pH que posea la otra disolucin.

El potencial del electrodo de plata - cloruro de plata es constante y el voltaje de la celda es funcin lineal del pH.

De acuerdo con la ecuacin de Nernst el potencial de un electrodo selectivo depende de la actividad del ion en la disolucin y sta a su vez es funcin de la concentracin y del coeficiente de actividad. Por tanto, si se desea mantener una relacin directa entre el potencial del electrodo y la concentracin de la especie en cuestin se debe mantener constante su coeficiente de actividad; esto se puede lograr manteniendo constante la fuerza inica del medio. Por esta razn, en el trabajo con estos tipos de electrodos se acostumbra a efectuar las mediciones en disoluciones a los cuales se les aade una disolucin tampn de una fuerza inica dada, esta solucin, a su vez, ajusta el pH en los casos necesarios.

Material y Reactivos 10 puntos

Material
pH metro Equipo de agitacin magntica con barra de agitacin Electrodo combinado 4 Vasos de precipitados 50 mL Termmetro Piseta Papel filtro Embudo de filtracin rpida Soporte universal Anillo Pinzas para soporte

Reactivo
Ca(OH)2

Clasificacin toxicolgica
El hidrxido de calcio no presenta toxicidad aguda va oral, cutnea, o por inhalacin. La sustancia se clasifica como irritante para la piel y para las vas respiratorias, e implica un riesgo de grave dao ocular. No es combustible. Respecto a la reactividad, en medio acuoso se disocia formando cationes de

Disposicin de residuos
Neutralizar a pH= 6-8 y disponer al contenedor A

Comment [EJR3]: Ok aunque no neutralizamos verdad?

Comment [EJR2]: ok

calcio y aniones hidroxilo. Disoluciones tampn de pH 4, 7 y 10 Las disoluciones pueden cambiar segn las condiciones de edad y almacenaje, la toxicidad relativa aumenta conforme las especies que predominen, sin embargo causan irritacin al contacto con la piel y ojos, por lo cual se deben lavar con abundante agua. Debido a su relativamente elevada pureza, algunas propiedades fsicas de este tipo de agua son significativamente diferentes a las del agua de consumo diario. Por ejemplo, la conductividad del agua destilada es casi nula (dependiendo del grado de destilacin) pues a diferencia del agua del grifo comn, carece de muchos iones que producen la conductividad, habitualmente cloruros, calcio, magnesio y fluoruros. Regresar al auxiliar

Agua destilada

Disponer en drenaje

Comment [EJR4]: Ok, es lo nico que se puede disponer directamente al drenaje

Diagrama de Flujo metodologa 15 puntos

A. Preparacin de muestras Preparar una disolucin saturada de hidrxido de calcio y filtrarla, recoger en un vaso de 50 mL. Colocar aproximadamente 30 mL de cada producto comercial seleccionado

B. Determinacin del pH Leer el instructivo de operacin del pH metro y calibrarlo de acuerdo a las instrucciones indicadas (utilizar las disoluciones tampn de pH 4, 7 y 10.

Realizar una tabulacin con la temperatura y el pH para cada una de las disoluciones analizadas durante la prctica. Disponer de la solucin de hidrxido de calcio en el contenedor correspondiente.

Con ayuda de un termmetro registrar la temperatura de cada solucin y proceder a determinar el pH para cada caso siguiendo el instructivo del equipo. Tener en cuenta que se debe enjuagar el electrodo con agua destilada despus de cada medicin.

Comment [EJR5]: Aunque yo no veo tan necesario hacer una tabulacin con tan poquitos datos pero bueno esta bien.

Resultados y discusin 23 puntos

Datos experimentales obtenidos: Muestra Ca(OH)2 saturada T (Arizona Kiwi-Fresa) Leche (La Ranch) Caf Negro (Nescaf) Jugo (Jumex Mango) T(C) 20 20 20 23 20 pH 13.016 3.3900 6.5970 6.7250 3.5030

Comment [EJR6]: Es que no supe cual pH usaste

Comment [EJR7]: Ok, esta un poco alto

Clculo del Kps del Ca (OH)2 1. Con el valor de pH obtenido para la solucin de hidrxido, se calcula el pOH y por ende se puede obtener el [OH-]. pH+ pOH =14 pOH =14 - pH pOH =14 (13.016) pOH = 0.984 [OH-]= 10-1.63= 0.103752 2. Por estequiometria se puede calcular el valor de [Ca2+]. Ca (OH)2(s) Ca2+(ac) + 2OH-(ac) [Ca2+]= [OH-]/2 [Ca2+]= [0.103752]/2 [Ca2+]= 0.051876 3. Con el valor de las concentraciones, se calcula el kps. Kps= [Ca2+][OH-]2 Kps= [0.051876][ 0.103752]2 Kps= 5.5842 x10-4

Comment [EJR8]: ok

Los valores de pH obtenidos en el experimento fueron relativamente coherentes con los valores esperados para cada muestra analizada, como en el caso de la basicidad de la leche y la acidez del t y jugo analizado. Sin embargo, en el caso

Comment [EJR9]: la leche no es bsica, recuerden que es un cido LACTICO

de la solucin de estudio, el hidrxido de calcio present un pH de 12.370, algo relativamente alto a comparacin de valores esperados para ese anlisis. Al realizar el clculo del Kps se obtuvo un valor de 5.58 x10-4, el cual difiere por mucho de el valor reportado a 25 C que es de 6.5x10-6, esto se debi a que la mas mnima variacin de condiciones experimentales durante la prctica, como las concentraciones de buffer utilizadas para la calibracin, la adecuada sensibilidad del propio aparato utilizado y la temperatura, cambian de manera drstica la magnitud del Kps que se busca determinar. Derivado del resultado, se puede analizar que para este tipo de experimentos el cuidado de la temperatura a la cual se trabaja, la exactitud en la preparacin de soluciones y la manera en que se calibran y utilizan los equipos afecta directamente en el resultado que se vaya a obtener.

Comment [EJR10]: por fin??? Fue de 13.016 o de 12.37???? se me hace que no hicieron bien la prctica o no saben que datos poner

Conclusiones 19 puntos
Al realizar el experimento se desarrollaron habilidades especficas, tanto al llevar a cabo la calibracin del equipo utilizado, como al registrar valores de pH de diferentes muestras. En el caso de las bebidas comerciales se logr analizar su grado de acidez y basicidad, adems de que se aprendi el mtodo para determinar la constante de producto de solubilidad de una especie de inters.

Comment [EJR11]: casi esta bien, solo te falto comentar que si es un buen mtodo para obtener la kps

Bibliografa 5 puntos
Electroqumica Analtica. Teora y Prctica. Blanco L. M., Ediciones Internas, U. A. N. L., 2009 Fundamentos de Qumica Analtica. Skoog/ West/ Holler, Editorial Thomson, 2005, Pgs 625-626. Electrodos para medir pH. Lyl M. Ciganda. Pg. 2. 20/02/2013. 07:04 PM. http://www.nib.fmed.edu.uy/Ciganda.pdf.