PROT

OCOLO DE VALIDACIN

El protocolo de validacin describe las etapas de validacin de un mtodo analtico y establece la elaboracin de un plan de validacin por escrito, el cual indica cmo se llevar a cabo este proceso, incluyendo los parmetros de ensayo, las caractersticas del producto, el equipamiento, y los criterios de aceptacin para la evaluacin del mtodo.

1. Definicin del objetivo y campo de aplicacin

Definicin del objetivo y campo de aplicacin

Definicin clara del problema analtico a resolver. Se define en forma especfica la magnitud y el alcance de la medida, incluyendo la matriz de ensayo.

Definiciones

El protocolo emplea trminos que deben ser definidos para evitar confusin, por ejemplo definiciones de trminos como los siguientes: - Valor verdadero - Sesgo - Precisin - Intervalo de medida - Procedimiento de medida - Validacin - Incertidumbre de la medida etc

La seleccin se realiza considerando que el mtodo analtico, en base al principio o fundamento cientfico que lo sustenta y al conjunto de operaciones establecidas en el correspondiente procedimiento analtico, debe contar con capacidades consistentes con aqullas que la aplicacin requiere, para que un resultado analtico concuerde con el propsito requerido. El mtodo debe ser lo suficientemente confiable para que cualquier decisin basada en l pueda tomarse con cierta seguridad. As, su desempeo debe ser validado y la incertidumbre del resultado estimada, a un nivel de confianza dado. Establece r: Requisitos tcnicos Principio del mtodo Flujograma del mtodo Norma de referencia:

Seleccin de mtodo analtico

Mtodo

analtico,

norma

Establecer los requisitos del mtodo en funcin del uso previsto . Considerar :

Requisitos tcnicos: o Tcnica de ejecucin ? Infraestructura condiciones ambientales ? Equipos ? Materiales ? Reactivos
o o o o o Frecuencia de experimentos Lmites de especificacin Rango de trabajo Criterios de control de calidad Plausibilidad de los resultados

Requisitos legales Requisitos econmicos Requisitos normativos

Requisitos propios de la organizacin Adems, habra que considerar otro tipo de parmetros asociados de gran

importancia prctica, tales como: la rapidez, el costo, la seguridad del proceso, la peligrosidad de los residuos, etc. 2. Documentacin del procedimiento

Definicin inicial del texto del procedimiento analtico especfico; puede incluir redaccin del procedimiento o instruccin analtica.
3. Planificacin del proceso

3.1. Responsabilidades Verificacin de requisitos del personal Designacin de director tcnico del proceso: perfil Designacin de equipo de trabajo, incluir (los) responsable(s) de ejecucin o
validadores :

? perfil ? definicin de pruebas de desempeo

de verificacin

Requisitos ( ISO 17025 ): extrado de Gua para la calificacin de la evaluacin CAN -P-1510D Standards Council of Canada
CLUSULA 01. Calificaciones 5.2.1 REQUISITOS Asegurar que el personal que desempea tareas especficas est calificado en cuanto a educacin, capacitacin, experiencia y aptitudes demostradas. Asegurar que el personal que est en capacitacin tenga supervisin adecuada. Asegurar que exista un programa de capacitacin que documente las polticas y procedimientos para establecer metas e identificar las necesidades y provisin de la capacitacin. Asegurar que el personal est contratado por el laboratorio y asegurar que est supervisado y que sea competente y trabaje de acuerdo con el sistema de calidad. Documentar las descripciones de puesto del personal administrativo, tcnico y de apoyo clave. EVIDENCIAS

02 Personal capacitado 5.2.1 03 Programa de capacitacin 5.2.2

04 Empleados 5.2.3

05 Descripciones de puesto 5.2.4

06 Personal autorizado 5.2.5

Asegurar que la administracin haya autorizado personal especfico para: ensayos y calibracione s; ensayos y calibracione s; interpretaciones; (aplicable solo para anlisis forense), y operar determinado tipo Asegurar que el laboratorio mantenga registros de todo el personal tcnico (incluido el personal contratado) sobre: autorizacin (es) importante y fecha confirmada; desempeo y fecha confirmada; calificaciones acadmicas y profesionales, tacin, aptitudes y experiencia. Registros de pruebas inter analistas y evaluacin estadstica de resultados

07 Registros 5.2.5

3.2. Caracterizacin analtica del mtodo Verificacin de : ? ? ? ? Instalaciones y condiciones ambientales equipos materiales reactivos

relacionados con el mtodo de ensayo y que cumplen con el procedimiento y la norma de referencia (segn el caso) . 3.2.1. Verificacin de requisitos de instalaciones y condiciones ambientales

extrado de Gua para la calificacin de la evaluacin CAN -P-1510D Standards Council of Canada

CLUSULA 01 Requisitos tcnicos 5.3.1

02 Instalacin 5.3.1

REQUISITOS Asegurar que los requisitos tcnicos para las instalaciones y condiciones ambientales estn documentados. Asegurar que las instalaciones y condiciones ambientales del laboratorio o instalacin (es) externa (s) no comprometan la calidad de los resultados. Asegurar que se apliquen monitoreos, controles y registros de las condiciones ambientales. Asegurar que los ensayos y calibraciones se interrumpan cuando los resultados se vean amenazados por las condiciones ambientales. Asegurar que exista una separacin eficaz entre reas de actividad incompatible Asegurar que el acceso a las reas de oficinas y laboratorio estn controladas. Asegurar que las medidas de mantenimiento sean adecuadas.

EVIDENCIAS

03 Monitoreo 5.3.2

04 Terminacin 5.3.2

05 Actividades incompatibles 5.3.3 . Acceso 5.3.4 06

07 Mantenimiento 5.3.5

3.2.2 Verificacin de requisitos relacionados a equipos

extrado de Gua para la calificacin de la evaluacin CAN -P-1510D Standards Council of Canada

CLUSULA 01 Operacin 5.5.1 a 5.5.4

REQUISITOS Asegurar que todo el equipo (incluido aquel fuera del control del laboratorio) necesario para el ensayo y procedimiento de calibracin est: disponible y

EVIDENCIAS

en capacidad de lograr la exactitud necesaria; conforme con las especificaciones; su uso; operado por personal autorizado; operado segn lo indican las instrucciones de uso y mantenimiento disponibles, e individualment e, donde sea factible. el mantenimiento de Asegurar los registros del equipo, los cuales deben incluir: s u software; nmero de serie u otra identificacin nica; cumple con los requisitos del laboratorio y las especificaciones de la norma; ubicacin actual, segn convenga; s del fabricante, si existen, o la referencia de su ubicacin; para la prxima calibracin; plan de mantenimiento, segn convenga, y el mantenimiento realizado hasta el momento; cualquier dao, mal funcionamiento, modificacin Asegurar que los procedimientos para el manejo del equipo de medicin se establezcan e incluyan:

02 Registros 5.5.5

03 Procedimientos 5.5.6, 5.5.10,5.5.11 .

almacenamiento; mantenimiento planificado, y controles intermedios de calibracin para asegurar que el

04 Fuera de servicio 5.5.7

equipo siga funcionando satisfactoriamente. uso de factores de correccin apropiados, segn Asegurar que se retire de servicio el equipo sometido a sobrecarga o mal manejo, que proporcione resultados dudosos, o muestre ser defectuoso o fuera de los lmites especficos y que: se asle; se identifique claramente como fuera de servici o; se examine para ver la consecuencia del defecto o la desviacin de los lmites especificado Asegurar que se identifique el estado de la calibracin del equipo, donde sea factible. Asegurar que el equipo que haya estado fuera del control directo del laboratorio, sea validado antes de que retorne al servicio. Asegurar que el equipo est protegido de ajustes o cambios que podran invalidar los resultados.

05 Estado de la calibracin 5.5.8 06 Retorno al servicio 5.5.9

07 Ajustes del equipo 5.5.12

3.2.3 Verificacin de requisitos relacionados a materiales y reactivos

Material de medida volumtrica Material para medida volumtrica debe cumplir con requerimientos tcnicos establecidos en acpite anterior y con especificaciones tcnicas establecidas en el mtodo de referencia Material volumtrico Clase A Reactivos Salvo que se indique lo contrario, todo los reactivos utilizados son grado p.a. Todos los reactivos y soluciones deben ser utilizados slo hasta cumplirse su fecha de vencimiento.

De realizarse trasvase o preparacin Indicar en registros y frascos la siguiente informacin: Identificacin del reactivo (nombre y/o frmula) y concentracin. Iniciales de la persona responsable de la preparacin Fecha de preparacin Fecha de caducidad La preparacin de toda solucin estndar debe ser registrada

4. Realizacin de los experimentos o pruebas de laboratorio

Esta etapa comprende : Obtencin de los resultados de prueba y verificacin de competencia tcnica inicial

(solicitadas por mtodo de referencia ). Verificacin de procedimiento de calibracin. Obtencin de parmetros de desempeo
o o o o o o o o

Lmite de deteccin Lmite de cuantificacin Confirmacin de la identidad y selectividad / especificidad Intervalo de trabajo e intervalo lineal Sensibilidad Recuperacin de muestras fortificadas Precisin Veracidad

o Robustez

Demostracin de que el mtodo est bajo control estadstico Demostracin de trazabilidad Estimacin de la incertidumbre de la medicin (**) (**) Parmetro de desempeo que involucra y requiere para su estimacin informacin obtenida en los acpites anteriores. (*) Verificacin en la prctica ( experimental) de requisitos establecidos por el mtodo 4.1 Verificacin de requisitos relacionados al mtodo de ensayo y a los procesos de calibracin y validacin de mtodos

extrado de Gua para la calificacin de la evaluacin CAN -P-1510D Standards Council of Canada
CLUSULA 01 Mtodos y Procedimientos 5.4.1 REQUISITOS Asegurar que el laboratorio use mtodos y procedimientos adecuados para los ensayos y calibraciones, incluidos segn convenga, el clculo de la incertidumbre y tcnicas estadsticas para el anlisis de datos. EVIDENCIAS

03 Desviaciones del

mtodo 5.4.1

Asegurar que las desviaciones del ensayo y mtodos de calibracin estn: documentadas; tcnicamente justificadas;

04 Seleccin de mtodos 5.4.2 .

Asegurar que el laboratorio seleccione ensayos y mtodos de calibracin que: para resolver el problema analtico; ensayo y calibracin; segn sea el caso, estn basados en las ltimas normas internacionales, regionales nacionales Cuando losomtodos usados no estn incluidos en los mtodos estndar, asegrese de que: se cumplan las especificaciones de los requisitos de resolucin del problema analtico; se identifique la finalidad del ensayo y calibracin, y se valide el mtodo antes de usarlo. Asegurar que la validacin del mtodo incluya: una declaracin de que el mtodo es adecuado para el uso previsto.

08 Mtodos no estndar 5.4.4

09 Validacin del mtodo 5.4.5

12 Clculos y transferencia de datos 5.4.7

Asegurar que los clculos y transferencia de datos se comprueben de manera sistemtica. Asegurar que se establezcan los procedimientos para la proteccin de datos y que se incluya: integridad y confidencialidad de la entrada o coleccin de datos;

14 Proteccin de datos 5.4.7, 5.10.7

transmisin, y procesamiento. 4.2 Evaluacin de parmetros de validacin: Parmetr o Evaluacin analistas Criterio de aceptacin de Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Lmite deteccin: de

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Lmite cuantificacin: de Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Blanco Reactivo del Laboratorio (LRB) Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable S electividad : Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Rango (intervalo) de trabajo) : Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Linealidad : Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Sensibilida d: Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Veracidad : Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Precisin : Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Recuperacin : Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Incertidumbre : Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable Robustez : Fuente de informacin procedimiento describiendo al detalle cmo se realiza la evaluacin y estableciendo los criterios de aceptacin de ser aplicable

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

Conclusin: Ubicacin de datos, clculos y resultados:

4.3 Requisitos intra laboratorio Planificacin, realizacin, evaluacin y verificacin de controles de calidad en forma peridica para evaluar el desempeo del grupo de analistas en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, con el establecimiento de criterios de aceptacin adecuados. 4.4 Informe de participacin en pruebas interlaboratorios

5. Procedimiento Operacional de Validacin.

Procedimiento de Validacin debidamente identificado como documento en el Sistema de Calidad debe incluir la siguiente informacin o hacer referencia a ella: a) Descripcin de las pruebas de validacin. b) Caractersticas de operacin de los equipos existentes compatibles con las exigidas en el mtodo de ensayo c) Mecanismo para verificacin y reporte de resultados de los ensayos de validacin

d) Criterios de revalidacin Por ejemplo: periodicidad de la revisin de la validacin, cambios de personal, condiciones ambientales, equipos, etc.) Incluye criterios establecidos en cuanto a la frecuencia de las pruebas por parmetro de desempeo evaluado, criterios de aceptacin y pautas relacionados a no conformidades en los ensayos. Definir tipo y frecuencia de verificacin de control de calidad analtica del mtodo de rutina, establecimiento de controles peridicos mediante programa o plan de aseguramiento de la calidad
6. Elaboracin del procedimiento operacional para la ejecucin del mtodo de rutina

Procedimiento analtico debidamente identificado como documento en el Sistema de Calidad .

7. Elaboracin de Informe del Proceso de Validacin

Incluye conclusin, fecha de trmino de la validacin y autorizacin para su uso. Declaracin final

Informe del Proceso de Validacin

Documento que informa las actividades, los datos y las conclusiones obtenidas del proceso de validacin. El informe y la documentacin relacionada al proceso de validacin debe incluir la siguiente informacin: a. Descripcin completa de la muestra. b. Descripcin completa del equipo y de las condiciones de muestreo. c. Descripcin completa del mtodo analtico y de los procedimientos relacionados seguidos. a. Redaccin clara que evite variaciones en su ejecucin por diferencias en interpretacin. d. Descripcin de parmetros de desempeo evaluados. e. Valores obtenidos en los ensayos realizados. f. Valores calculados que caracterizan a cada parmetro de desempeo evaluado, de ser posible, incluyendo criterios de aceptacin de ser el caso g. Justificacin tcnica de la omisin de algn parmetro o ensayo. h. Modificaciones efectuadas al mtodo de referencia (si es aplicable). i. Fecha de conclusin del proceso de validacin j. Fecha de autorizacin para el uso del mtodo analtico validado. La informacin requerida puede estar referenciada a otros documentos dentro del Sistema de Calidad. Incluye una Declaracin Final.