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Para elegir de manera inteligente un mtodo analtico, es esencial definir con claridad la naturaleza del problema analtico. Esta definicin requiere respuestas a las siguientes preguntas: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Qu exactitud se requiere? Cuntas muestras se tiene? Cul es el intervalo de concentracin del analito? Qu componentes de la muestra podran causar interferencia? Cules son las propiedades fsicas y qumicas de la matriz de la muestra? Cuntas muestras se analizaran?
Responder a las preguntas es muy importante porque determina cuanto tiempo y atencin se requiere el anlisis. Si la cantidad es grande, se gasta tiempo y dinero en la instrumentacin, desarrollo del mtodo y calibracin. Se debe escoger un mtodo que requiera el menor tiempo de operacin por muestra. CARACTERISTICAS DE DESEMPEO DE LOS INSTRUMENTOS Los criterios de desempeo cuantitativos de varios instrumentos que se utilizan para decidir si un mtodo instrumental es adecuado para resolver un problema analtico. Estas caractersticas se expresan en trminos numricos que se llaman parmetros de calidad, los cuales permiten reducir la eleccin de instrumentos para un problema analtico. Los criterios son: Precisin: proporciona una medida del error aleatorio o indeterminado de una anlisis. Entre los parmetros de calidad de la precisin se encuentra la desviacin estndar relativa, el error estndar de la media, el coeficiente de variacin y la varianza. Sesgo: es una medida de error sistemtico o determinado del mtodo analtico. El sesgo se define mediante la ecuacin: = -T Donde es la medida de poblacin para la concentracin de un analito en una muestra y T es el valor verdadero. Para determinar el sesgo se necesita analizar uno o ms materiales de referencia estndar cuya concentracin del analito se conozca. Los resultados de dichos anlisis contendrn errores tanto sistemticos como aleatorios, pero si se repiten
Juan Carlos Ovando Escobar ITTG 5 de Septiembre del 2013 Anlisis instrumental las mediciones de una cantidad suficientes de veces, se puede determinar el valor medio con cierto grado de confianza. Por lo regular, al aplicar un mtodo analtico se pretende identificar el origen del sesgo y eliminarlo o corregirlo mediante el uso de blancos y la calibracin de los instrumentos. Sensibilidad: la sensibilidad de un instrumento o mtodo es una medida de su aptitud para discriminar entre pequeas diferencias de concentracin de analito. Hay dos factores que limitan la sensibilidad: la pendiente de la curva de calibracin y la reproducibilidad o precisin del dispositivo de medicin. De los mtodos que tienen igual precisin, el que tiene la curva de calibracin con mayor pendiente ser la ms sensible. La mayora de las curvas de calibracin que se usan en qumica analtica mediante la ecuacin: S=mc + Sbl Donde S es la seal medida, c es la concentracin del analito, Sbl es la seal del instrumento para un blanco y m es la pendiente de la recta. La sensibilidad analtica ofrece la ventaja de ser relativamente insensible a los factores de amplificacin. La segunda ventaja es que es independiente de las unidades de medicin de S. una desventaja de la sensibilidad analtica es que a menudo depende de la concentracin porque SS puede variar con esta. Limites de deteccin: la concentracin o masa mnima del analito que puede ser detectada con un nivel de confianza conocido. Este lmite depende de la relacin entre la magnitud de la seal analtica y el tamao de las fluctuaciones estadsticas en la seal del blanco. Es decir, a menos que la seal analtica sea mayor que el blanco por algunos mltiplos de k de la variacin en el blanco debida a errores aleatorios, es imposible detectar la seal analtica con certeza. La mnima seal analtica distinguible Sm se toma luego como la suma de la media de la seal blanco Sbl mas un mltiplo K de la desviacin estndar de blanco. Es decir, Sm= Sbl + k S bl Intervalo dinmico: se considera que el lmite inferior de las medidas cuantitativas es igual a 10 veces a la desviacin estndar de las medidas repetitivas realizadas sobre un blanco. En este punto, la desviacin estndar es de casi 30% y disminuye con rapidez a medida que las concentraciones son mayores. Un mtodo analtico debe tener un intervalo dinmico de por lo menos unos pocos rdenes de magnitud. Selectividad: se refiere el grado al cual el mtodo analtico est libre de la interferencia de otras especies contenidas en la matriz de la muestra. Por desgracia ni un mtodo analtico est libre de interferencias de otras especies y con frecuencia se debe de tomar medidas para minimizar los efectos de estas interferencias.
Juan Carlos Ovando Escobar ITTG 5 de Septiembre del 2013 Anlisis instrumental
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BIBLIOGRAFIA
http://www.euskadi.net/r332288/es/contenidos/informacion/sanidad_alimentaria/es_1247/adjuntos/vigila9519.pdf