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UFPB/CCEN/DEPARTAMENTO DE QUMICA QUMICA ANALTICA II

ROTEIROS DE AULAS PRTICAS

Profs. Fernanda Honorato Luciano Almeida Maria da Conceio S. Barreto

UFPB/CCEN/Depto. de Qumica - Qumica Analtica II Roteiros de Aulas Prticas

PERODO 2008.1
1. CARGA HORRIA DA DISCIPLINA: 90 horas sendo 45 aulas de 2 horas cada. Teoria: 30 horas (15 aulas); Prtica: 60 horas (30 aulas). 2. AVALIAES DA PRTICA Duas notas da prtica. Cada nota ser formada por: 1. Uma prova terica sobre as prticas (50 %); 2. Freqncia, pontualidade, conduta no laboratrio, uso do avental, etc ( 25%); obrigatrio o uso de avental durante as aulas prticas. Permite-se um atraso de no mximo 15 minutos. Aps o incio da prtica no ser permitida a entrada de alunos retardatrios. O aluno s poder repor uma aula prtica a cada avaliao. 3. Clculos dos resultados das experincias (25%). 3. PROGRAMA DAS AULAS PRTICAS UNIDADE I - INTRODUO I.1. Tcnicas gerais de laboratrio em Qumica Analtica Quantitativa UNIDADE II - DETERMINAES GRAVIMTRICAS II.1. Determinao de gua em slidos II.2. Determinao de SO42- como sulfato de brio II.3. Determinao de ferro como Fe2O3 UNIDADE III - DETERMINAES VOLUMTRICAS III.1. Preparao e padronizao da soluo de HCl III.2. Preparao e padronizao da soluo de NaOH III.3. Determinao do teor de cido actico em vinagre III.4. Deteminao do teor de Mg(OH)2 no leite de magnsia III.5. Determinao do teor de H3PO4 no reagente comercial. III.6. Prep. e padronizao da sol. de AgNO 3 pelo mtodo de Mohr III.7. Prep. e padronizao da sol. de KSCN pelo mtodo de Volhard III.8. Determinao de cloretos pelos mtodos de Mohr e Volhard III.9. Determinao de Ca e Mg em gua com EDTA (dureza) III.10. Preparao e padronizao da soluo de KMnO 4 III.11. Determinao de ferro com KMnO4 III.12. Determinao de ferro com K2Cr2O7 III.13. Preparao e padronizao da soluo de tiossulfato de sdio III.14. Determinao de cloro ativo na gua sanitria 4. REFERNCIAS 1. BACCAN, N. et al., Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 a ed., Editora Edgard Blcher, So Paulo, 2002. 2. OHLWEILER, O. A., Qumica Analtica Quantitativa, 3 a ed., Livros Tcnicos e Cientficos, Rio de Janeiro, Vols. I e II, 1981. 3. MENDHAM, J. et al., VOGEL - Anlise Qumica Quantitativa, 6 a ed., Livros Tcnicos e Cientficos, Rio de Janeiro, 2002.

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4. HARRIS, D. C., Anlise Qumica Quantitativa, 6 a Ed., Livros Tcnicos e Cientficos, Rio de Janeiro, 2005. 5. SKOOG

AULA PRTICA No 01 ASSUNTO: INTRODUO EXPERIMENTAL

QUMICA

ANALTICA

QUANTITATIVA

Este curso tem como principal objetivo permitir o aprendizado das tcnicas quantitativas fundamentais. Apresenta caractersticas que exigiro do aluno, dedicao, interesse, cuidado, ateno e especialmente uma atividade cuidadosamente programada dentro do laboratrio. 1. O laboratrio um lugar de trabalho srio. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS pois a presena de substncias inflamveis e explosivas e material de vidro delicado e, muitas vezes, de preo bastante elevado, exigem uma perfeita disciplina no laboratrio. 2. 3. INDISPENSVEL O USO DE AVENTAL. O trabalho no laboratrio feito em duplas. Antes de iniciar e aps o trmino dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO, e deixe os materiais e reagentes de uso comum em seus devidos lugares. As lavagens dos materiais de vidro so realizadas inicialmente com gua corrente e posteriormente com pequenos volumes de gua destilada. Em alguns casos, torna-se necessrio o emprego de sabo ou detergente, cido muritico (cido clordrico comercial), soluo sulfocrmica ou potassa alcolica. Os materiais necessrios limpeza, tais como detergente lquido, fsforos, lenos ou toalhas de papel, precisaro ser providenciados pelos prprios alunos. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, a fim de que todas as etapas do procedimento indicado sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta no apenas facilita o aprendizado, mas tambm a utilizao mais racional do tempo destinado s aulas prticas. Imediatamente aps a execuo de cada anlise o aluno dever registrar no caderno de relatrios tudo o que observou durante a mesma, Deve-se evitar o desperdcio de solues, reagentes slidos, gs e gua destilada. Deve-se tomar o mximo cuidado para no impurificar os reagentes slidos e as solues. As substncias que no chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceo feita para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou esptulas limpas.

4.

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7. 8. 9.

10. No usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, esptulas) para duas ou mais substncias, evitando assim a contaminao dos reagentes. 11. Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. No o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma tela com amianto. 12. Cuidado ao trabalhar com substncias inflamveis. Mantenha-as longe do fogo. 13. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos devem ser executadas na capela (como por exemplo: evaporaes de solues cidas, amoniacais, etc.).

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14. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contm, pois alguns reagentes so altamente txicos e venenosos. Abanando com a mo por cima do frasco aberto, desloque na sua direo uma pequena quantidade do vapor para cheirar. 15. Na preparao ou diluio de uma soluo use sempre GUA DESTILADA. 16. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente, antes de tirar dele qualquer poro de seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo. 17. Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre que possvel, entre os dedos da mo que segura o prprio frasco. Caso no seja possvel esta operao, coloque a rolha sobre o balco sem, contudo, deixar tocar no mesmo a parte que penetra no gargalo do frasco. 18. Ao transferir o lquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a mo direita deixando o rtulo voltado para a palma da mo. Evita-se, assim, que o lquido que por acaso escorra estrague o rtulo. 19. Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver molhado com o lquido que o mesmo contm, enxug-lo com um pano prprio, evitando assim as manchas que comumente aparecem nos balces. 20. No misturar substncias desnecessariamente. comum o aluno curioso misturar vrios reagentes para ver o que acontece. Isto deve ser evitado pois podero ocorrer reaes violentas, com desprendimento de calor, projees de substncias no rosto etc. 21. No deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poder haver perdas do reagente por derrame ou volatilizao. Alm disso, pode ocorrer contaminao devido ao contato com o ar, como tambm serem exalados vapores de cheiro desagradvel ou venenosos.

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AULA PRTICA No 02 ASSUNTO: BALANA ANALTICA A pesagem uma das operaes fundamentais no laboratrio de qumica analtica. Ao se preparar uma soluo padro ou ao se utilizar um mtodo gravimtrico necessrio pesar os reagentes ou a amostra com preciso. Esta pesagem deve ser realizada em uma balana analtica. A balana analtica um instrumento para medidas de massa de at 160 g com sensibilidade de 0,1 mg ( 0,0001 g). 1.1. TIPOS DE BALANAS ANALTICAS At a dcada de 50 do sculo passado a balana analtica mais comum era a balana de braos iguais (esse tipo de balana foi usada por Lavoisier) mas os instrumentos mais novos j traziam dispositivos mecnicos a fim de tornar a pesagem mais rpida. Nessa poca foi introduzida a balana mecnica de um prato que logo ganhou a preferncia dos pesquisadores. Na dcada de 70 surgiram as balanas eletrnicas. A balana analtica de um prato opera de acordo com a tcnica da substituio. Quando o objeto a ser pesado colocado no prato da balana o travesso se move no sentido anti-horrio. A remoo de pesos de referncia com massa igual do objeto faz com que o equilbrio seja de novo alcanado. Os pesos de referncia so manipulados atravs de botes situados fora da caixa da balana. As balanas eletrnicas surgiram na dcada de 70 do sculo passado e sua utilizao vem crescendo cada vez mais. Nesse tipo de balana o peso de um objeto determinado por comparao com uma fora eletromagntica varivel que foi calibrada contra um peso padro conhecido. A deflexo causada pelo objeto a ser pesado sentida por um sensor de posio eletrnico, enquanto que uma fora proporcional de polaridade oposta aplicada atravs de um dispositivo de gerao de fora para devolver o sistema ao ponto zero. A corrente pode ser amplificada e apresentada como peso. 1.2. FATORES QUE CAUSAM ERRO NA PESAGEM a) Fixao de Umidade Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfcie. A quantidade de umidade adsorvida depende dos seguintes fatores: natureza do material, superfcie exposta, tempo de exposio, umidade relativa do ar e temperatura. A umidade adsorvida eliminada por aquecimento em estufa a 110 C durante 1 - 2 horas. A umidade adsorvida durante a pesagem dos recipientes de vidro ou porcelana desprezvel. No caso de substncias, a umidade adquirida durante a operao de pesagem s ser significativa quando a substncia for bastante higroscpica. Com a maioria das substncias, entretanto, a umidade adsorvida durante a pesagem desprezvel se a operao feita rapidamente. b) Eletrificao dos Recipientes Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de eletricidade esttica quando so esfregados com um pano. Quando um recipiente com carga esttica colocado no prato da balana vai ocorrer repulso ou atrao do mesmo, dependendo do tipo de carga presente, o que causar erro na pesagem. Esse efeito s importante em ambientes onde a umidade relativa baixa (< 45 %). c) Diferenas de Temperatura

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O objeto a ser pesado deve estar na mesma temperatura da balana. Se a temperatura do objeto maior, o ar do interior da balana torna-se aquecido e cria correntes de conveco que tendem a elevar o objeto fazendo assim com que o peso do objeto d menor do que o real. Por outro lado, o aquecimento do prato e outras partes da balana causa dilatao dos materias, o que tambm ocasionar erro na pesagem. 1.3. REGRAS PARA UTILIZAO DA BALANA ANALTICA A balana analtica um instrumento de alta sensibilidade e por isso deve ser manuseada com muito cuidado, evitando-se movimentos bruscos e mantida sempre limpa. a) A balana analtica deve ser instalada em um ambiente fora do laboratrio, para evitar a ao de gases e vapores corrosivos sobre a mesma. O ideal que seja instalada numa sala climatizada. A balana deve ficar apoiada sobre uma superfcie plana e firme que permita o seu nivelamento e a proteo de vibraes. b) A balana deve estar sempre limpa. A limpeza do prato e da caixa da balana feita com um pincel de plo de camelo. c) Antes de se efetuar a operao de pesagem necessrio zerar a balana. d) Nunca pegar diretamente com as mos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso usar uma pina ou uma tira de papel impermevel. e) Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos. f) Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas. g) Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise usar sempre a mesma balana. h) Recipiente e/ou a substncia que vo ser pesados, devem estar em equilbrio trmico com o ambiente. i) Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balana. Aps cada pesagem retornar os pesos a zero e retirar imediatamente o material da balana. j) Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balana; k) Materiais slidos sob a forma de ps ou pequenos cristais no devem ser pesados diretamente sobre o prato da balana. Para essa operao utiliza-se um vidro de relgio, bquer pequeno, pesa filtro ou at mesmo um pedao de papel impermevel.

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AULA PRTICA No 03 TTULO: DETERMINAO DE GUA EM SLIDOS ASSUNTO: Gravimetria por volatilizao - Mtodo indireto.

1. TCNICA: 1. Lavar um cadinho de porcelana e colocar na estufa 100 - 110o C durante uma hora. 2. Transferir para um dessecador, deixar esfriar por 30 minutos e pesar. 3. Voltar estufa e aps 15 minutos colocar no dessecador, deixar esfriar por 15 minutos, pesar novamente. Repetir a operao at peso constante. 4. Anotar o peso do cadinho (TARA DO CADINHO). 5. Pesar analiticamente 2,0 g da amostra no cadinho tarado. 6. Anotar o peso do cadinho com a amostra. 7. Colocar na estufa 100 - 110o C durante duas horas. 8. Transferir para o dessecador, deixar esfriar por 30 minutos e pesar. 9. Voltar estufa e aps 15 minutos colocar no dessecador por 15 minutos e pesar novamente. Repetir a operao at peso constante. 10. Anotar o peso do cadinho com a amostra desidratada. 11. Determinar a porcentagem de gua na amostra.

2. CLCULO:

% H2 O =

g ( H2 O ) 100 g ( amostra )

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AULA PRTICA No 04 TTULO: DETERMINAO GRAVIMTRICA DE SULFATO ASSUNTO: Gravimetria por precipitao 1. TCNICA: 1. Colocar o cadinho lavado na mufla por uma hora a aproximadamente 900 o C. Aps resfriamento em dessecador por uma hora, pesar. 2. Pesar cerca de 0,5000 g de amostra e transferir para um bequer de aproximadamente 400 mL. 3. Dissolver a amostra em 200 mL de gua destilada e adicionar cerca de 1 mL de HCl concentrado. 4. Preparar 1 litro de BaCl2 . 2H2O 0,0400 M. 5. Aquecer separadamente a soluo da amostra e a soluo de cloreto de brio a aproximadamente 80 - 90o C. 6. Adicionar a soluo de cloreto de brio soluo amostra, lentamente, sob agitao. 7. Verificar se a precipitao foi completa: deixar a soluo amostra em repouso por dois minutos e adicionar lentamente pelas paredes do bequer, soluo de cloreto de brio. Caso haja precipitao, repetir o teste. 8. Deixar o precipitado em digesto frio por aproximadamente 12 horas. 9. Proceder a filtrao do precipitado frio atravs de papel de filtro faixa azul, previamente adaptado em funil de colo longo com raias, deixando no bquer o mximo possvel de precipitado. 10. A seguir, lavar o precipitado a frio at o filtrado no dar reao para cloreto. 11. Transferir o papel de filtro e seu contedo para o cadinho tarado, procedendo-se ento, cuidadosamente, a queima do papel de filtro. 12. Calcinar o precipitado por uma hora a aproximadamente 900o C e aps resfriamento no dessecador, por uma hora, pes-lo em balana analtica. 13. A partir da massa de sulfato de brio obtida, calcular a porcentagem de sulfato (SO 42-) na amostra: 2. CLCULO
% SO4
2

=F

m sulfatodebrio mamostra

x100

SO4 F= fator gravimtrico= BaSO4

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AULA PRTICA No 05 TTULO: DETERMINAO GRAVIMTRICA DE FERRO ASSUNTO: Gravimetria por precipitao TCNICA: 1. Pesar cerca de 0,5000 g de amostra e transferir para um bequer de aproximadamente 400 mL. 2. Dissolver a amostra em 50 mL de uma soluo preparada pela adio de 5 mL de HCl concentrado a 45 mL de gua destilada. 3. Adicionar 2 mL de HNO3 concentrado e aquecer para completar a oxidao. 4. Diluir a soluo a 200 mL, aquecer ebulio e adicionar soluo de amonaco 1:1, sob agitao at ligeiro excesso do agente precipitante ( a soluo desprende odor caracterstico de amnia ). 5. Ferver a mistura durante 1 minuto e deixar o precipitado sedimentar. 6. Transferir o lquido sobrenadante (ainda quente) sobre o papel de filtro analtico faixa preta, previamente adaptado em funil de colo longo, deixando no bequer o mximo possvel do precipitado. 7. Lavar o precipitado com soluo de NH4NO3 1% at o filtrado no dar mais reao para cloreto. 8. Dobrar o papel de filtro sobre o precipitado e transferir para o cadinho de porcelana previamente tarado. Proceder cuidadosamente a queima do papel de filtro. 9. Calcinar o precipitado na mufla a 900 o C durante 1 hora. Aps a calcinao retirar o cadinho da mufla e aps resfriamento por 1 hora no dessecador pesar em balana analtica. 10. A partir da massa do Fe2O3 obtida na anlise, calcular a porcentagem de Fe na amostra: 2. CLCULO:
% Fe = F m Fe 2 O 3 x100 mamostra

F= fator gravimtrico=

2 Fe Fe 2 O3

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AULA PRTICA No 06 TTULO: PREPARAO DE SOLUES ASSUNTO: Anlise Volumtrica I - CADA DUPLA PREPARAR: 1. 500 mL de HCl 0,5 N a partir do reagente comercial (d = 1,19 g.mL-1; 37 % (m/m)). 2. 500 mL de NaOH 0,25 N. 3. 250 mL de soluo de HCl 0,1 N por diluio exata da soluo 1. 4. 250 mL de soluo de NaOH 0,1 N por diluio exata da soluo 2. 5. 500 mL de AgNO3 0,05 N. 6. 250 mL de KSCN 0,05 N. 7. 250 mL de KMnO4 0,1 N, agente oxidante em meio cido. 8. 250 mL de Na2S2O3 5 H2O 0,1 N, agente redutor. II - SOLUES PARA CADA TURMA (10 duplas): 1. 1000 mL de BaCl2 2 H2O 0,0400 M 2. 500 mL de NH4OH 1:1 3. 3000 mL de NH4NO3 1 % 4. 1000 mL de Na2B4O7 10 H2O 0,1000 N 5. 250 mL de BaCl2 2 H2O 1 N 6. 1000 mL de NaCl 0,0500 N 7. 250 mL de HNO3 6 N 8. 1000 mL de EDTA, Na2H2C10H12O8N2.2H2O 0,01000 M. 9. 500 mL de Tampo amnia 10. 1000 mL de Na2C2O4 0,1000 N 11. 250 mL de H2SO4 a 1:8 12. 100 mL de H2SO4 1 N 13. 1500 mL de K2Cr2O7 a 0,1000 N 14. 500 mL de KI 12 % 15. 500 mL de KI 10 % III- INDICADORES PARA CADA TURMA (10 duplas): 1. Vermelho de metila 2. Fenolftalena 3. Alaranjado de metila 4. K2CrO4 5 % 5. Sulfato Frrico Amoniacal 40 % (sol. saturada) 6. Difenilamina 7. Soluo de Amido

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AULA PRTICA No 07 TTULO: PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO DE HCl ~ 0,1 N ASSUNTO: Volumetria de neutralizao

I - Preparao das solues: a. Soluo de HCl 0,1 N : Preparar 500 mL de HCl 0,1 N a partir de uma soluo de HCl, d = 1,19 g/mL e C = 37 % em peso. b. Soluo de brax 0,1000 N : Preparar 1 litro de soluo de brax (tetraborato de sdio decahidratado, Na 2B4O7 . 10 H2O) exatamente 0,1000 N. c. Soluo indicadora de vermelho de metila: Dissolver 0,20 g de vermelho de metila - HOOC.C 6H4H:N.C6H4N (CH3)2 - em 60 mL de lcool e diluir com gua destilada at 100 mL. II - Padronizao da soluo de HCl com soluo padro de brax. 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL de soluo de brax 0,1000 N para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada. 3. Adicionar 2 gotas de vermelho de metila. 4. Titular com soluo de HCl 0,1 N at que a colorao da soluo se desvie da colorao inicial. 5. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 6. Calcular a concentrao da soluo de HCl em termos de normalidade e g/L.

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AULA PRTICA No 08 TTULO: PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO DE NaOH ~ 0,1 N ASSUNTO: Volumetria de neutralizao I - Preparao das solues: a. Soluo de NaOH 0,1 N: Ferver cerca de 700 mL de gua destilada durante 5 minutos a fim de eliminar o CO 2 nela existente e resfriar. Pesar cerca de 1,0 g de NaOH puro, em balana grosseira e dissolver em 100 mL de gua previamente fervida, j fria. Aps dissoluo, completar o volume a cerca de 250 mL e guardar a soluo em recipiente de plstico, previamente lavado com gua destilada e gua isenta de CO2. b. Soluo indicadora de fenolftalena: Dissolver 1,00 g de fenolftalena - C6H4COO.C(C6H4OH)2 - em 60 mL de lcool e diluir com gua destilada at 100 mL. II - Padronizao da soluo de NaOH 0,1 N com soluo padro de HCl. 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL de soluo padro de HCl para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada e 3 gotas de fenolftalena. 3. Titular a alquota de HCl com soluo de NaOH at aparecimento de uma colorao rosa persistente. 4. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 5. Calcular a concentrao da soluo de NaOH em termos de normalidade e g/L.

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AULA PRTICA No 09 TTULO: DETERMINAO DO TEOR DE CIDO ACTICO EM UMA AMOSTRA DE VINAGRE ASSUNTO: Volumetria de neutralizao

I - Preparao da soluo problema: Com o auxlio de uma pipeta volumtrica retire 50,00 mL de vinagre e transfira para um balo volumtrico de 1000 mL. Com a tcnica necessria, completar o volume at o trao de aferio tendo o cuidado de homogeneizar a soluo formada.

II - Titulao da soluo problema: 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada e 2 gotas de fenolftalena. 3. Titular com soluo padro de NaOH 0,1 N at que a colorao comece a se desviar da colorao que o indicador emprestava inicialmente soluo. 4. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 5. Determinar a porcentagem de cido actico no vinagre ( g de cido actico em 100 mL de vinagre ).

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AULA PRTICA No 10 TTULO: ANLISE DO LEITE DE MAGNSIA ASSUNTO: Volumetria de neutralizao I - Preparao das solues: a. Soluo de HCl 0,5 N : Preparar 500 mL de HCl 0,5 N a partir de uma soluo de HCl, d = 1,19 g/mL e C = 37 % em peso. b. Soluo de NaOH 0,25 N : Pesar 5,0 g de NaOH, diluir com gua destilada, transferir para um balo volumtrico de 500 mL e completar o volume. II - Padronizao das solues: a. Padronizao da soluo de HCl 0,5 N : 1. Pesar exatamente 2,3836 g de Na2B4O7.10H2O em papel vegetal e transferir para um erlenmeyer. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada e 2 gotas de vermelho de metila. 3. Titular com soluo de HCl 0,50 N agitando vigorosamente aps cada adio. Quando ocorrer mudana de colorao da soluo e todo slido estiver dissolvido anotar o volume gasto. 4. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Caso contrrio, realizar uma terceira titulao e rejeitar um dos resultados. 5. Calcular a concentrao da soluo de HCl em normalidade e g/L. b. Padronizao da soluo de NaOH 0,25 N : 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 20,00 mL de soluo de HCl previamente padronizada, para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada e 2 gotas do indicador fenolftalena. 3. Titular com soluo de NaOH 0,25 N at que a cor da soluo se desvie da colorao inicial. 4. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,1 mL. Caso contrrio realizar uma terceira titulao e rejeitar um dos resultados. 5. Calcular a concentrao da soluo de NaOH em normalidade e g/L. III Titulao da amostra de leite de magnsia: 1. Agitar bem a amostra de leite de magnsia e pesar 3,0000 g da amostra numa balana analtica. 2. Transferir a amostra com 50 mL de gua destilada, cuidadosamente, para um erlenmeyer. 3. Adicionar com uma bureta, exatamente, 20,00 mL da soluo de HCl 0,5 N para cada um dos erlenmeyers e 6 gotas do indicador vermelho de metila. 4. Titular o excesso da soluo de HCl com a soluo padro de NaOH 0,25 at o aparecimento da colorao amarela. 5. Calcular a porcentagem de Mg(OH)2 na amostra analisada.

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AULA PRTICA No 11 TTULO: TITULAO DE CIDOS POLIPRTICOS H3PO4 ASSUNTO: Volumetria de neutralizao I - Preparao das solues: a. Soluo de H3PO4 : Com o auxlio de uma pipeta volumtrica retirar 6,0 mL de H3PO4, transferir para um balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua destilada. b. Soluo padro de NaOH 0,25 N : Pesar 2,5 g de NaOH, diluir com gua destilada, transferir para um balo volumtrico de 250 mL e completar o volume. c. Soluo indicadora de timolftalena a 0,1% [ ( C6H4CO.OC(C10H14O)2 ] Dissolver 0,1 g de timolftalena em lcool, transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com lcool. d. Soluo indicadora de verde de bromocresol a 0,1 % Dissolver 0,1 g de verde de bromocresol em lcool, transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada. II. Primeiro Ponto Final da Titulao da soluo de H3PO4

1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo de H 3PO4 para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada e 3 gotas do indicador verde de bromocresol. 3. Titular com a soluo padro de NaOH at que a colorao comece a se desviar de amarelo para azul. Anotar o volume consumido. 4. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos na titulao no sejam diferentes em mais que 0,1 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 5. Reao: H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O 6. Calcular a concentrao da soluo de H3PO4 , em %. III. Segundo Ponto Final da Titulao da soluo de H3PO4

1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo de H3PO4 para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada e 5 gotas do indicador timolftalena. 3. Titular com a soluo padro de NaOH at que a colorao comece a se desviar de incolor azul. Anotar o valor consumido. 4. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos na titulao no sejam diferentes em mais que 0,1 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 5. Reao: H3PO4 + 2 NaOH Na2HPO4 + 2 H2O 6. Calcular a concentrao do H3PO4, em %.

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AULA PRTICA No 12 TTULO: PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO DE AgNO 3 0,05 N ASSUNTO: Volumetria de precipitao - Argentimetria

I - Preparao das solues: a. Soluo de NaCl 0,0500 N: Colocar determinada quantidade de NaCl em estufa a 110o C durante 3 horas quantidade requerida para preparar 1000 mL da soluo 0,0500 N. Soluo de AgNO3 0,05 N : Pesar a quantidade requerida para preparar 500 mL da soluo 0,05 N. Soluo indicadora de K2CrO4 a 5 %: Pesar 5,00 g de K2CrO4 e transferir para um balo volumtrico de 100 mL. e pesar a

b. c.

II - Padronizao da soluo de AgNO3 com soluo de NaCl. 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo de NaCl 0,0500 N para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada e 1,0 mL de soluo de K2CrO4 a 5 %. 3. Titular com a soluo de AgNO3 , sob agitao constante at que a colorao se desvie da que o indicador emprestou soluo (a colorao deve permanecer aps agitao enrgica). 4. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. III - Prova em branco. Uma prova em branco deve ser feita a fim de determinar o volume de AgNO 3 requerido para formar o precipitado de Ag2CrO4. 1. Transferir para um erlenmeyer de 500 mL um volume de gua destilada igual ao volume final da soluo no ponto final da titulao anterior. 2. Adicionar 1,0 mL do indicador e aproximadamente 0,50 g de carbonato de clcio. 3. Titular com soluo de AgNO3 at que a colorao do ensaio em branco seja igual da soluo titulada. 4. Com os dados obtidos, calcular a normalidade da soluo de AgNO3 e a concentrao em g/L.

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AULA PRTICA No 13 TTULO: DETERMINAO DE CLORETO EM GUA MTODO DE MOHR ASSUNTO: Volumetria de precipitao - Argentimetria

I - Determinao de cloreto: 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 100,00 mL da amostra (gua da torneira) para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 1 mL do indicador ( K2CrO4 5 % ). 3. Titular com soluo padro de AgNO3 at que a colorao da soluo se desvie da inicial. 4. Agitar vigorosamente durante 2 minutos e caso a colorao desaparea continuar a titulao. 5. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. II - Prova em branco. Uma prova em branco deve ser feita a fim de determinar o volume de AgNO 3 requerido para formar o precipitado de Ag2CrO4. 1. Transferir para um erlenmeyer de 500 mL um volume de gua destilada igual ao volume final da soluo no ponto final da titulao anterior. 2. Adicionar 1,0 mL do indicador e 0,50 g de carbonato de clcio. 3. Titular com soluo de AgNO3 at que a colorao do ensaio em branco seja igual da soluo titulada. 4. Com os dados obtidos, calcular a concentrao de cloreto, em mg/L, na amostra analisada.

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AULA PRTICA No 14 TTULO: PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO DE KSCN 0,05 N ASSUNTO: Volumetria de precipitao - Argentimetria

I - Preparao das solues: a. b. Soluo de KSCN 0,05 N: Pesar a quantidade requerida para preparar 250 mL da soluo 0,05 N Soluo indicadora de sulfato frrico amoniacal 40 %: Deixar saturar 25 mL de gua com 9,00 g de sulfato frrico amoniacal - NH 4Fe(SO4) . 10 H2O - e gotejar HNO3 6N at desaparecer a cor marrom da soluo.

II - Padronizao da soluo de KSCN com soluo padro de AgNO3. 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo padro de AgNO 3 para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Acidificar com 3 mL de HNO3 6 N. 3. Adicionar 1 mL do indicador (soluo de sulfato frrico amoniacal a 40 % - saturado). 4. Titular com soluo de KSCN 0,05 N at que a colorao da soluo se desvie da inicial. 5. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 6. Calcular a concentrao da soluo de KSCN em termos de normalidade e g/L.

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AULA PRTICA No 15 TTULO: DETERMINAO DE IODETO DE POTSSIO EM XAROPE MTODO DE VOLHARD (TITULAO POR RETORNO) ASSUNTO: Volumetria de precipitao - Argentimetria

I - Preparao da soluo problema: Com pipeta volumtrica medir 5,00 mL da amostra de xarope transferir para um balo volumtrico de 50,0mL e diluir at o trao de aferio. II Titulao da soluo problema 1. Com pipeta volumtrica, retirar uma alquota de 10,00 mL da soluo problema e transferir para um erlenmeyer (se o xarope for muito colorido, adicionar cerca de 25,00mL de gua destilada). Acrescentar 2mL de HNO3 6 mol/L e 10,00ml (medidos com pipeta volumtrica) da soluo padro de AgNO3 0,05 mol/L ). Agitar para coagular o precipitado amarelo que se forma. 2. Adicionar 1,0 mL de sulfato frrico amoniacal (indicador). 3. Titular com soluo de KSCN e agitar at aparecer uma colorao alaranjada, bem perceptvel quando o precipitado sedimenta. 4. Anotar o volume de KSCN consumido nesta titulao e calcular a concentrao de KI na amostra analisada, expressando o resultado em mg/mL. III. Reaes Ag+ + I-AgI + Ag+(exc) ( reao da precipitao do haleto) Ag+(exc) + SCN- AgSCN ( reao da titulao de retorno) SCN- +Fe3+ [FeSCN]2+ ( reao do indicador).

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AULA PRTICA No 16 TTULO: DETERMINAO DE CLCIO E MAGNSIO NA GUA ASSUNTO: Volumetria de Complexao I - Preparao das solues: a. Soluo de EDTA 0,01 M Dissolver 3,723 g de EDTA ( Na2H2C10H12O8N2.2H2O ) em um pouco de gua e aquecer se necessrio. Transferir quantitativamente para um balo de 1 litro, completar o volume com gua destilada, homogeneizar e guardar em recipiente de polietileno. Soluo Tampo (amoniacal) Dissolver 64,0 g de cloreto de amnio em aproximadamente 100 mL de gua, adicionar 570 mL de hidrxido de amnio concentrado. Transferir a soluo para um balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume com gua destilada. Conservar em frasco de polietileno. Soluo de NaOH a 2 N Dissolver 80 g de NaOH em gua e transferir para um balo volumtrico de 1 litro e completar volume com gua destilada. Soluo indicadora de Negro de Eriocromo T Pesar 0,50 g de Negro de Eriocromo T, juntamente com 50,0 g de cloreto de sdio. Misturar bem em almofariz e conservar em frasco bem fechado. Soluo indicadora de Calcon Dissolver 0,5 g, juntamente com 50,0 g de sulfato de sdio anidro. Misturar bem em almofariz e conservar em frasco bem fechado.

b.

c. d. e.

II - Determinao de Clcio 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 100,00 mL da soluo problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 5,0 mL da soluo de NaOH a 2 N, ou um volume suficiente para levar o pH entre 12 e 13 e homogeneizar. 3. Adicionar uma pitada do indicador calcon. 4. Titular com soluo padro de EDTA, at que a colorao se desvie da cor rsea para azul. 5. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos na titulao no sejam diferentes em mais que 0,1 mL. Em caso contrrio um dos resultados ser rejeitado. 6. Calcular o teor de clcio na amostra analisada, em termos de ppm de CaCO3. III Determinao de Magnsio 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 100,00 mL da soluo problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 10 mL da soluo tampo amoniacal ( pH 10 ). 3. Adicionar uma pitada do indicador Negro de Eriocromo T e agitar. 4. Titular com a soluo padro de EDTA at que a colorao se desvie a cor vermelho vinho para azul. Anotar o valor gasto. 5. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos na titulao no sejam diferentes em mais que 0,1 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 6. Calcular o teor de magnsio na amostra analisada, em termos de ppm de CaCO3.

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AULA PRTICA No 17 TTULO: PADRONIZAO DA SOLUO DE KMnO4 0,1 N ASSUNTO: Volumetria de Oxidao - reduo - Permanganimetria

I - Preparao das solues: 1. Soluo de KMnO4 0,1 N. Pesar 1,58 g de KMnO4 e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 500 mL, com gua destilada. Aquecer a soluo at a ebulio, sob agitao, at o KMnO 4 se dissolver completamente. Cobrir o bequer com um vidro de relgio e deixar a soluo sob aquecimento por hora. Deixar a soluo esfriar at a temperatura ambiente e filtr-la atravs de algodo de vidro. Logo aps transferi-la para vidro escuro. 2. Soluo de Na2C2O4 0,1000 N. Colocar na estufa a 110o C, durante 1 hora, uma quantidade de oxalato de sdio suficiente para preparar 1 litro de soluo 0,1000 N. Aps resfriamento do sal em dessecador, pesar a quantidade necessria para preparar 1 litro de soluo exatamente 0,1000 N.

II - Padronizao da soluo de KMnO4 com soluo padro de Na2C2O4. 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo padro de Na2C2O4 para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 10 mL de H2SO4 1:8 e 100 mL de gua destilada. 3. Aquecer a soluo a 80 - 85o C. 4. Titular a soluo de KMnO4, sob agitao constante, tendo a precauo de esperar que a soluo se torne incolor antes de adicionar novas quantidades de KMnO4. 5. A temperatura deve estar acima de 60o C no ponto final da titulao. 6. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 7. Calcular a concentrao da soluo de KMnO4 em termos de normalidade e g/L.

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AULA PRTICA No 18 TTULO: DETERMINAO DO TEOR DE Fe2+ NUMA AMOSTRA ASSUNTO: Volumetria de Oxidao - reduo - Permanganimetria I. Determinao de Fe(II):

1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 25 mL de H2SO4 1 N e 5 mL de H3PO4 a 85 %. 3. Titular com soluo de KMnO4 previamente padronizada, at colorao rosa clara. 4. A temperatura deve estar acima de 60o C no ponto final da titulao. 5. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 6. Calcular o teor de Fe (II) na amostra.

AULA PRTICA No 19 TTULO: DETERMINAO DO TEOR DE Fe2+ NUMA AMOSTRA ASSUNTO: Volumetria de Oxidao - reduo - Dicromatometria

I - Preparao das solues: a. Soluo de K2Cr2O7 0,1000 N: Colocar na estufa a 110o C uma quantidade de dicromato de potssio suficiente para preparar 1 litro de soluo 0,1000 N. Retirar da estufa e deixar esfriar no dessecador. Pesar a quantidade necessria para preparar 1 litro de soluo exatamente 0,1000 N. b. Soluo indicadora de difenilamina: Dissolver 1,00 g de difenilamina em 100 mL de H2SO4 concentrado. II - Determinao de Fe(II): 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 3 gotas de difenilamina e 5 mL de H3PO4 a 85 %. 3. Titular com soluo de K2Cr2O7 0,1000 N. 4. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 5. Calcular o teor de Fe (II) na amostra.

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AULA PRTICA No 20 TTULO: PADRONIZAO DE SOLUO DE Na2S2O3.5H2O ASSUNTO: Volumetria de Oxidao - reduo - Iodometria I - Preparao da soluo de Na2S2O3 . 5H2O: O tiossulfato de sdio, Na2S2O3.5H2O, obtido facilmente muito puro, porm h uma certa incerteza com respeito ao seu teor em gua. Em virtude disto, no podemos empreg-lo como padro primrio. Atua como redutor conforme a equao:2 S2O3= S4O6= + 2 ePor isso, o equivalente grama do tiossulfato de sdio pentahidratado um mol, ou seja 248,20 g. Ao mesmo resultado se chega mediante as equaes: I2 + 2e- 2Ie 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Uma soluo aproximadamente 0,1 N preparada pesando-se 6,21 g de Na 2S2O3.5H2O, transferindo-se para um balo volumtrico de 250 mL homogeneizando-se a soluo e completando-se o volume at o trao de aferio. Esta soluo est sujeita a alteraes em sua estabilidade, da tomarmos algumas precaues: a. Preparar a soluo usando gua destilada recm fervida. b. Adicionar 1 mL de clorofrmio e 10 mg de iodeto de mercrio por litro de soluo. c. Evitar a exposio luz, pois aumenta a velocidade das reaes que alteram o tiossulfato.

II - Padronizao da soluo de Na2S2O3 . 5H2O com soluo padro de K2Cr2O7. 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo padro de K 2Cr2O7 0,1000 N para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 25 mL de soluo de iodeto de potssio a 12 % e 5,0 mL de HCl concentrado. 3. Agitar, fechar o frasco e deixar em repouso, por 10 minutos ao abrigo da luz. 4. Titular rapidamente com soluo de Na2S2O3.5H2O aproximadamente 0,1 N at descoramento do iodo. 5. Juntar 2,0 - 3,0 mL de soluo indicadora de amido e prosseguir a titulao, lentamente, at mudana de colorao da soluo. 6. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 7. Calcular a concentrao da soluo de Na2S2O3 em termos de normalidade e g/L.

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AULA PRTICA No 21 TTULO: DETERMINAO DO TEOR DE CLORO ATIVO EM GUA SANITRIA ASSUNTO: Volumetria de Oxidao - reduo - Iodometria

I - Preparao das solues: a. Soluo problema: Com o auxlio de uma pipeta volumtrica retire 100,00 mL de gua sanitria e transfira para um balo volumtrico de 1000 mL. Com a tcnica necessria, completar o volume at o trao de aferio tendo o cuidado de homogeneizar a soluo formada. b. Soluo indicadora de amido: Fazer uma pasta com 1,0 g de amido solvel e um pouco de gua e despejar com agitao constante, a pasta sobre 100 mL de gua quente e ferver durante 1 minuto. Deixar a soluo esfriar e adicionar 2 a 3 gotas de iodeto de potssio.

II - Titulao da soluo problema: 1. Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 25,00 mL da soluo problema para um erlenmeyer de 500 mL. 2. Adicionar 50 mL de gua destilada. 3. Juntar 17 mL de iodeto de potssio a 12 % e 10 mL de cido actico concentrado. 4. Titular o iodo liberado, com soluo de Na2S2O3.5H2O previamente padronizada, empregando 2,0 - 3,0 mL de uma soluo de amido a 1 % como indicador. 5. Repetir a operao para encontrar o valor mdio, de modo que os volumes gastos nas titulaes no sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Em caso contrrio, um dos resultados ser rejeitado. 6. Determinar a porcentagem de cloro livre na gua sanitria (g de Cl 2 em 100 mL de gua sanitria).