Analizador de Mercurio, mediante Absorcin Atmica de Vapor Fro y Sistema de Inyeccin de Flujo.

Modelo FIMS FIAS 400 de Perkin Elmer Combinando las ventajas de la inyeccin de flujo y la deteccin por absorcin atmica, este equipo provee un sistema libre de interferencias ya que el mercurio es separado de la matriz por reduccin qumica. El espectrmetro de alta sensibilidad lleva incorporada una lmpara de mercurio de alta intensidad y una celda de absorcin larga lo que proporciona junto con el detector blindado a la luz excepcionales lmites de deteccin. La muestra, en disolucin, se mezcla con una corriente de cloruro de estao (II) que reduce el mercurio presente a mercurio elemental. El vapor de mercurio generado se arrastra hasta la celda de medida con la ayuda de una corriente de Argon, y all se determina el contenido en mercurio por espectrofotometra de absorcin atmica sin llama (mtodo del vapor fro) a 253,7 nm. La cuantificacin se efecta frente a una curva de concentraciones conocidas. Analizador directo de Mercurio DMA-80 de Milestone El DMA-80, es un analizador directo de mercurio que emplea el principio de descomposicin trmica, amalgamacin y absorcin atmica. En este equipo, las muestras son secadas y trmicamente descompuestas en un horno rico en oxgeno. El mercurio y otros productos de combustin son liberados de la muestra y transportados al catalizador donde se eliminan los interferentes de la matriz. En un horno a parte una amalgama de oro atrapa selectivamente al mercurio tirando fuera los co-productos de la combustin. La amalgama se calienta y el mercurio se libera rpidamente. El flujo del vapor de mercurio transportado por el gas a una celda dual situada a lo largo del paso ptico del espectrofotmetro, permite medirle cuantitativamente por Absorcin Atmica a 253.65nm. Se oferta anlisis cuantitativo de mercurio mediante curva de calibrado en un intervalo desde 5 g/ Kg hasta 25 mg/Kg en una gran variedad de matrices. Tcnica de vapor fro La tcnica de vapor fro se utiliza solamente para el caso del anlisis de mercurio, debido a que aprovecha la facultad del mercurio de emitir vapores monoatmicos a temperatura ambiente. Debido a que el mismo posee una presin de vapor elevada no es necesario la utilizacin de un nebulizador para atomizar la muestra ni de entregarle la energa de una llama. Por tal motivo el esquema y los componentes del espectrofotmetro son los mismos con la excepcin que no es necesario la utilizacin de estos dos elementos (mechero y nebulizador). En su lugar se utiliza un dispositivo que consta de un recipiente donde se ponen en contacto la muestra acidificada con una solucin de borohidruro de Na que acta como reductor. En este mutuo contacto se verifican las siguientes reacciones qumicas: BH4+ + 3H2O + H+ BO3-3 + 4H2 H2 + Hg++ 2H+ + Hg El Hg elemental producido es arrastrado en forma de vapor por medio de una corriente de un gas inerte como Ar o N2 a una celda de cuarzo interpuesta sobre el paso ptico. Dependiendo de la cantidad de Hg que posea la muestra y, por lo tanto, llegue a la celda, este absorber ms o menos de la energa proveniente de la lmpara traducindose en seal de absorbancia.

Tcnica de vapor fro para el mercurio. El mercurio tiene la inusual propiedad (para ser un metal) de que no se oxida fcilmente por el aire y, adems, tiene una apreciable presin de vapor a temperatura ambiente. Por ello, la determinacin de mercurio combinado consiste en originar iones Hg , lo cual, cuando se trata de compuestos orgnicos, se consigue por tratamiento con un oxidante (MnO ) y posterior reduccin a Hgo con una sal de Sn exceso de oxidante)
2+ 2+ 4 2+ 4 2+

(despus de haber eliminado el

2+

HgR + oxidante (MnO ) > Productos + Hg

4+

Hg + Sn > Hgo + Sn El mercurio metlico originado es arrastrado por un gas portador hacia el camino ptico del aparato de absorcin atmica, midiendo la absorbancia a 263.7 nm, sin necesidad de llama ni atomizacin electrotrmica. Se consiguen lmites de deteccin de 0.002 ng/ml, habindose diseado sistemas automticos para llevar a cabo esta determinacin.
VAPOR FRO Para anlisis de Hg A T ambiente puede formar vapor atmico Las muestras se tratan con SnCl2 o NaBH4 Hg2+ + BH4+ Hg + H2 El vapor de Hg se arrastra por un gas inerte hasta la clula de medida Es muy sensible (1 ppb) El equipo es similar al generador de hidruros