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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA DEPARTAMENTO DE QUMICA

BRUNA RIBEIRO DA COSTA CAMILA VIDA SELSKI MILENA DE OLIVEIRA RENAN CARLO REGAILO ROBSON SCHIMANDEIRO NOVAK

VOLUMETRIA DE OXIRREDUO
Relatrio apresentado disciplina de Qumica Analtica Quantitativa como requisito parcial para obteno de nota referente ao primeiro semestre do ano letivo de 2013 do curso de Farmcia.

PONTA GROSSA 2013

INTRODUO
O mtodo de titulao iodimtrica direta refere-se a titulaes com uma soluo padro de iodo. O mtodo de titulao iodimtrica indireta, s vezes denominada iodometria, corresponde a titulao do iodo liberado em reaes qumicas (VOGEL et al; 2002). O iodo um agente oxidante fraco empregado primariamente na determinao de redutores fortes. A descrio mais precisa da semi-reao do iodo nessas aplicaes : I3- + 2e3IE= 536 V (em que I3- o on triiodeto)

As solues padres de iodo tm aplicaes relativamente limitadas comparadas com outros oxidantes, por causa de seu potencial de eletrodo significativamente inferior. Ocasionalmente, entretanto, esse baixo potencial vantajoso porque confere um grau de seletividade que torna possvel a determinao de agentes redutores fortes na presena de redutores fracos. Uma vantagem importante do iodo a disponibilidade de um indicador sensvel e reversvel para as titulaes. Entretanto, as solues de iodo carecem de estabilidade e precisam ser padronizadas regularmente As substncias que possuem potenciais de reduo menores que o do sistema I2/I so oxidadas pelo iodo, e, portanto podem ser tituladas com uma soluo padro desta substncia (Iodimetria). Por outro lado, os ons iodeto exercem uma ao redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formao de quantidade equivalente de iodo (BACCAN et al ; 2004). Uma soluo padro que contm iodeto de potssio bastante estvel e fornece iodo quando tratada com cido: IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
-

A soluo padro de iodato de potssio tem duas importantes aplicaes. A primeira que ela serve como fonte de quantidades conhecidas de iodo em titulaes. A soluo deve ser adicionada a solues fortemente cidas. Ela no pode ser empregada em meio neutro ou pouco cido. A segunda aplicao a determinao iodimtrica da acidez das solues ou a padronizao de cidos fortes. A quantidade de iodo liberada equivalente a acidez da soluo (VOGEL et al; 2002).

O iodato de potssio um excelente padro primrio para solues de tiossulfato. Nessa aplicao, quantidades conhecidas do reagente de grau padro primrio so dissolvidas em gua contendo um excesso de iodeto de potssio. Para a indicao do ponto final pode-se utilizar os indicadores especficos. Os indicadores especficos so substncias que reagem de um modo especfico com um dos participantes (reagentes ou produtos) da titulao, para produzir uma mudana de cor, visto que as substncias que formam o amido formam complexos de adsoro (complexo tipo transferncia de carga) com o iodo na forma de ons I 3-,conferindo soluo uma colorao azul intensa (BACCAN et al; 2004 ). Em iodometria comum o uso de indicadores porque a viragem menos perceptvel, devido ao cansao visual a que o analista submetido. O indicador geralmente usado uma soluo aquosa de amido, com o qual se pode determinar concentraes de iodo em solues de at 2x10-7 mol.L-1 (BACCAN et al; 2004 ). Este o caso do amido, usado em titulaes redox envolvendo o par I2/I3-. O amido forma um complexo azul-escuro com os ons I3-, e serve como ponto final de titulaes onde o iodo produzido ou consumido (BACCAN et al; 2004) O grande mrito do amido o baixo custo, mas ele possui as seguintes desvantagens: insolvel em gua fria e as solues em gua so instveis. O complexo com o iodo insolvel em gua, o que significa que o indicador s deve ser adicionado perto do final da titulao, s vezes imediatamente antes do ponto final. Outro problema a existncia ocasional de um produto final muito lento, particularmente quando as solues so diludas (VOGEL et al; 2002). Duas importantes fontes de erros nas titulaes iodomtricas e iodimtricas, so a oxidao de uma soluo de iodeto pelo ar e a perda de iodo por volatilizao. Os ons oxignio so oxidados lentamente pelo oxignio atmosfrico (BACCAN et al; 2004). Na titulao iodimtrica de agentes oxidantes, onde um excesso de iodeto se faz presente na soluo, no se deve demorar muito para iniciar a titulao do iodo. Se for necessrio de um maior perodo de tempo para a reao se completar, o ar deve ser

removido da soluo e a atmosfera em contato com ela deve ser de dixido de carbono (BACCAN et al; 2004 ). A perda de iodo por volatilizao evitada pela adio de um grande excesso de ons iodeto, os quais reagem com o iodo para formar os ons triiodeto (BACCAN et al; 2004). Para que um alvejante (gua Sanitria) esteja dentro das normas corretas de fabricao, devem ser usados hipoclorito de sdio ou hipoclorito de clcio e gua. O teor de cloro ativo deve ser de 2,0 a 2,5% p/p durante um prazo de validade de 6 meses. Uma quantidade acima do permitido significa mais quantidade de cloro que pode ser liberado em forma de gs podendo ser absorvido pelo corpo humano atravs da respirao. A legislao define o intervalo entre 2,0 a 2,5 % p/p para fins de registro. Entretanto, para fins de fiscalizao, a ANVISA considera um intervalo de aceitao entre 1,75 e 2,75 % p/p. No permitida na formulao a adio de outros produtos. Mas, infelizmente, tambm no alvejante existem fraudes; alguns fabricantes por falta de conhecimento, outros para fraudar mesmo, colocam Barrilha (Carbonato de Sdio) soda leve, como se costuma dizer, para aumentar o pH, e diminuem a concentrao do Hipoclorito, para baratear o produto, isso fraude. O produto fica totalmente fora de padro, no servindo para a sua finalidade, pois em vez de clarear a roupa, deixa-a amarelada, sem contar que o produto em contato com as mos causa leses graves, pois foi adicionada de barrilha. As anlises de produtos qumicos devem estar de acordo com as normas da ABNT. Para verificar a qualidade de um alvejante, preciso fazer uma anlise do teor de cloro ativo do mesmo.

OBJETIVO
Determinar o teor de cloro ativo em alvejante comercial por iodometria.

MATERIAIS E MTODOS
Materiais: Pipetas graduadas de 5mL Pipeta graduada de 1mL Pipeta volumtrica de 10mL Pipetadores Balo volumtrico de 100mL Erlenmeyer de 250mL Proveta de 50mL Bureta de 25mL

Reagentes: Alvejante comercial gua destilada Iodeto de potssio (KI 10% m/v) cido actico glacial Soluo padro de tiossulfato de sdio (Na2S2O3 0,1 mol.L-1) Amigo 1%

Mtodo: Primeiramente, pipetou-se uma alquota de 5mL da amostra de alvejante comercial para um balo volumtrico de 100mL. Completou-se o volume com gua destilada, tampou e ento se homogeneizou a soluo. Aps isso, pegou-se um erlenmeyer e adicionou-se 30mL de gua destilada, 10 mL de iodeto de potssio (KI 10%), 10mL da soluo da amostra e 5mL de cido actico glacial. Ento a soluo foi homogeneizada e titulada com soluo padro de tiossulfato de sdio (Na2S2O3 0,1 mol.L-1) at que a mesma ficasse quase incolor; neste momento, adicionou-se 1mL de amido 1% e continuou-se a titulao at a soluo ficar incolor. Anotou-se o volume gasto e ento calculou-se o percentual de cloro na amostra.

RESULTADOS E DISCUSSO:
Primeiramente, foi transferido 5,0 mL da amostra de alvejante comercial, com uma pipeta volumtrica, para um balo volumtrico de 100 mL, e ento completado o volume com gua destilada e homogeneizado. Dessa soluo foi retirado, com auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL, e transferido para um erlenmeyer, onde tambm se adicionou 30 mL de gua destilada e 10 mL de KI 10%. A funo da gua diluir a soluo a ser titulada para que o ponto final da titulao seja melhor visualizado. O iodeto de potssio essencial para a reao, pois ele vai sofrer oxidao ao entrar em contato com o cloro e formar iodo molecular (molcula importante para a reao da titulao), conforme a reao abaixo: Cl2 + 2I2Cl- + I2

Para que as reaes de xido-reduo, tanto a mostrada acima quanto a que ser mostrada adiante, ocorram, necessrio que o meio esteja cido, portanto foi adicionado 5 mL de cido actico glacial. Aps isso, essa soluo que tinha colorao marrom foi homogeneizada e titulada com soluo padro de Na2S2O3 0,0953 mol/L, e a reao ocasionada est representada abaixo: I2 + 2S2O32S4O62- + 2I-

Observa-se que o tiossulfato o composto responsvel por reduzir o iodo formado pela reao anterior, formando tetrationato e iodeto. A titulao procedeu at a soluo ficar quase incolor, para que no ultrapasse o ponto final, o ponto de completa reduo do iodo presente. Ento foi adicionado 1 mL de amido 1%, tornando a soluo azulada devido complexao do amido com o iodo, e continuada com a titulao at o desaparecimento da cor; neste ponto significa que no h mais iodo na soluo e que todo o iodo que havia foi reduzido a iodeto, e esse on no se liga nas ligaes do amido, portanto a soluo fica incolor. Esse procedimento foi realizado trs vezes e o resultado est representado na tabela a se

Titulao 1 Volume gasto de (mL) Quantidade de Cl2 da (% 1,351 Na2S2O3 2,0

Titulao 2 2,1

Titulao 3 2,1

Prova do branco 9

1,418

1,418

1,519

amostra m/v)

Quantidade mdia de Cl2 da amostra (% m/v) 1,396

Quanto obteno da concentrao, primeiramente sabe-se que foi utilizado tiossulfato de sdio 0,0953 mol/L para reagir com o iodo. Este iodo est disponvel para a reao porque anteriormente o cloro oriundo da amostra oxidou o iodeto formando iodo. Levando em conta a primeira titulao, onde foi gasto 2,0ml de tiossulfato: Como a concentrao de tiossulfato 0,0953 mol/L, sabe-se que em 1000 ml de soluo esto contidos 0,0953 mols de tiossulfato, logo, 2,0 ml de soluo contem 1,906x10-4 mols de tiossulfato.

0,0953 mol 1000 mL x 2,0 mL

x = 1,906x10-4 mols de tiossulfato.

Sabe-se que 2 mols de tiossulfato reage com 1mol de iodo, logo, 1,906x10 -4 mol de tiossulfato reage com 9,53x x10-5 mol de iodo. Esta quantidade molar de iodo equivalente quantidade molar de cloro. Porm essa quantidade referente alquota de 10,00 mL retirada da soluo do balo volumtrico de 100 ml, precisa-se saber quanto h de cloro nos 100 mL presente no balo volumtrico, chegando a um valor igual a 9,53x 10-4 mol/100mL de cloro. 9,53x x10-5 mol I2 10 mL x 100 mL

x = 9,53x 10-4 mol/100mL Cl2 Esse valor porem no reflete a quantidade de cloro presente na amostra porque apenas 5 ml foi retirado da amostra e diludo com gua at 100 mL. Usando a equao da diluio tem-se: M1 x V1 = M2 x V2 M1 x 5ml = 9,53x 10-4 mol/100mL x 100 mL M1 = 0,01906 mol/100mL Essa a concentrao de cloro presente na amostra em mols per cento, para ficar mais fcil a visualizao foi transformado em gramas per cento (m/v). Para isso utilizou-se da frmula de numero de mol. n = massa Cl2 / massa molar Cl2 Massa Cl2 = massa molar Cl2 x n Massa Cl2 = 70,87 g/mol x 0,01906 mol Massa Cl2 = 1,351g % Para as outras titulaes, utilizou-se do mesmo raciocnio, fazendo ento os clculos necessrios.

Depois de todos os procedimentos foi realizada uma prova para ter certeza do resultado. Nesta prova foi empregado quase todos os constituintes das outras titulaes, a nica diferena que foi utilizado a amostra diretamente na titulao sem passar pelas diluies. Utilizou-se 2 mL de amostra e obteve-se um volume de tiossulfato de sdio igual a 9 mL. Utilizou-se o mesmo raciocnio inicial para calcular o nmero de mols de tiossulfato gasto, e dividiu-se por 2 para obter o nmero de mols de iodo e consequentemente o numero de mols de cloro. Multiplicou-se esse nmero de mols por 70,87 que igual massa molar do cloro molecular, obtendo a massa em gramas do cloro presente em 2 mL de amostra. Para determinar a percentagem em m/v, multiplicaou-se a massa obtida por 100 e dividiu por 2, chegando a um valor de 1,519% de cloro. Quanto ao resultado observa-se uma concentrao molar de cloro extremamente abaixo daquela mostrada no rtulo do frasco. No frasco relata que h 2,5% de hipoclorito e o experimento mostra que na verdade h 1,396%. Esse resultado compreensvel levando em conta que o produto venceu h mais de 4 anos. Com o tempo o hipoclorito vai se degradando devido temperatura, pH, luz, no possuindo mais as suas propriedades antimicrobianas.

CONCLUSO
Foi possvel realizar o procedimento e obter assim o teor de cloro ativo em alvejante comercial, com resultados precisos, o qual foi de 1,396%.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
MENDHAM, J. et al. Vogel. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed., LTC Livros Tcnicos e Cientficos, Rio de Janeiro, 2002.

BACCAN, et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo: Edgard Bluncher e Instituto Mau de Tecnologia, 2004.

Determinao do teor de cloro ativo na gua sanitria. Disponvel em <http://iolenecastro.blogspot.com.br/2012/11/experimento-determinacao-do-teorde_17.html> Acesso em: 01 de junho de 2013

Determinao

do

cloro

ativo.

Disponvel

em

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeoZAAH/relatorio-cloro-ativo> Acesso em: 01 de junho de 2013