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S.A.

AGuA-DETERMINACAOUSANDOOREAGENTEDE KARL FISCHER - GUIA GERAL

NBR 5758
10.067 SET/l986

Mhdo SUMARIO 1 Objetivo 2 Normar complementares 3 Aplicapges 4 Definicbes Resume do ensaio 5 6 Aparelhagem 7 Padroniza$Zo do reagente de Karl Fischer (RKF) 8 Reagentes 9 Secagem de solventer Execu@o do ensaio 10 11 Resultados 12 Precirab ANEXO A - lnterferentes ANEXO B - SugertZo para aparelhagem

de ensaio

1 1.1 do

OBJETIVO Esta reagente Norma de dew Karl ser Fischer sslidos ou entendida (RKF) coma para guia geral para de ou nao sao as aplicaszes livre do e aqua @todo de hi -

a determinasao org&icos

aqua

drata@o 1.2

em varies Amostras gasosas

liquidos,

inorgkicos. consideradas do de neste RKF metodo. e do isto apare 6, des -

a temperatura do usado at6 sgua tamanho em ampla pura.

ambiente da amostra,

1.3
Iho, de 2

Corn adequada o metodo partes NORMAS par pode milhk

sele& ser

concentraqk concentras%

faixa

de

iqua,

COMPLEMENTARES desta D 1193 Norma Specification Preparation Chemical 6 necessario for Standard Analysis. consultar: Reagent and Water Storage of Standard Solution for

Na aplica$o ASTM ASTM

E 200

Origem: ABNT - 10:01.47.6023/85 (Revis% da M&975/761 CB-lo - ComitC Brasileiro de Ouimica, Petroquimica e Famkia CE-10:02.301 - Comissdo de Ertudo de Derivados do &ido de Eteno Erta Norma foi baseada na ASTM-E-203 Ena Norms substitui a NBR 5758/80 SISTEMA NACIONAL DE

ABNT

- ASSOClA@iO DE NORMAS @

6RK!LEIRA Tl%NICAS

METROLOGIA, E QUALIDADE

NORMALIZACAO INDUSTRIAL

P&was-chave:

tear de agua - 6gua - Karl Fischer Todor os direitos

NBR 3 NORMA resewados

BRASILEIRA

REGISTRADA 16 piginas

CDU: 661:543.71+543.81

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3 3.1

APLlCACbES As a) aplica@ks compostos di retamente; b) compostos presensa adequadas nos de ou agua quais interferentes por pode modifica@es ser determinado a igua n.k que pode podem no ser ser determinada eliminados Ver na diretamente, por Anexo presen$a rea@es A. dos seguintes devido quimicas 5 podem orgkicos ser ou divididas inorgkicos, em duas n0s se$es: quais a agua pode ser determinada

procedimento. diretamente

3.2
tipos

0 tear de a)

de

compostos: compos Acetais Acidos Haletos Alcoois Aldeidos Ami das Aminas Anidridos Disulfetos Ester-es Fracasc3) estaveis () de Acila tos 0rg.k i cos : Eteres Haletos Hidrocarbonetos Cetonas estaveis las saturados (4) e insaturados

(2)

Nitri

Ortoisteres Perkidos Sul fetes Tiocinatos Tioesteres (hidro e diaquil)

Alguns cados. te.

Gcidos, Para alta

coma

.Scido

formica, war

a&tic0

e adipico, de piridina

sao

lentamente coma

esterifi solven

precisk,

30% a 50%

em metanol

Alguns Polimero titulada. berar 50 da

aldeidos de

estaveis formaldeido de essa

sk: contern urn exces~o agua ac6tico. fracas, sao:

aycares, agua de

formaldeido, combinada met6xido ap6s corn de

acetaldeido, urn grupo metilol,

cloral, que permite do n&z

etc. 6 Ii exces

A adiG& e titular base corn

s6dio

em metanol, aproximada

combinada,

a neutraliza$o

5cido aminas estaveis

3 4

Sao

consideradas cetonas

aquelas diisopropil etc.

corn

valores

Kb menores ckfora,

que

2,4

10w5. ben

Algumas zil cetona,

cetona,

benzofenona,

dibenzolacetona,

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b)

compostos Acidosc5) Oxide Oxide Anidridos Di&ido Acido de

inorgkicos: Carbonato (6) Aluminio Oxide de CGprico Cslcio

Dessecantes Sulfato de de Hidrizina Orgkitos na corn .e InorgZnicos

de substkcias metodo.

Bario e classes Essas interfergncias de

Sais

Acidos

(6)
de conden -

3.3 Zgua sa&

Numerosas por este

compostos s&

interferem associadas

determinaqk de

rea$es

e Gxido-redus%. A interferkcia rea@es classe 05: Aldeidos Aminas Amikia Sais e tetonas fortesc8) ( Fkrricos de (lo) Hidrazina ativas quimicas causada que por vsrias compostos classes inertes de compostos antes da pode titula+. ser eliminada Es& es -

3.4
par ta

formem

(7)

Sais

de

Hidroxi

lamina

(1)

Mercaptanas Metilato Acido de SulfGrico (13) (13) S6dio ()

Derivados

(T!

Tiokidos Tioukia

5 6
7

Acid0 manta,

sulfGrico em concentra+s (para concentra+s maiores a rea+s de

menores que 92% ver nota 13). oxide-redw$o pelo so

pode

ser de

titulado iodo-iodeto,

di reta cau -

Compostos sujeitos sam interfkr&cia.

em urn meio

Esta interfer&cia pode ser coma solvente para a amostra solvente preparado corn &ter nol. A rea$o da cianidrina

reduzida ou pelo monometilico pode ser

use de piridina de reagente de do etilenoglicol usada para eliminar

em vez de metanol Karl Fischer (RKF) e em lugar de meta esta interferkcia: i cS dz

S% consideradas aminas fortes corn valores de Kb maiores que 2,4 x 10v5. Usar solu$k~ de acido salicilico em metanol. Acido acetic0 tambern 6 apl vel em certos cases. Para anslise de etanolaminas pesar de 1 g a 1,s g amostra e 5 ml de 5cido a&tico ou 20 ml de solu+% de acido salic;lico

(8.7.2).
9 10 A adi,$o de acido acetic0 elimina a interfercncia. corn 8-hidroxiquinolina em piridina esta interferencia. de mercaptanas. metanol s& 1 + usadas 1, ou pa con solu Fluoreto Ferric0 ra el iminar esta n% interfere. interferEr7ci.a. IM de dikido

Reay$es de enxofre

solu$o 11 Adicionar sumir RKF. de 12 Rea$es ,$o neutra adi$o de iodo

de olefinas elimina

eliminam interferkcia

Oxida@k

corn

13 Acido

sulfGrico acima de 92%. Adicionar a 10 g de amostra, urn grande excesso de piridina (35 ml), agitar para dissolver o precipitado e titular. A adi& de 8 ml de solu@k~ 1 + I de piridinadioxano para cada grama de amostra tamhem 6 satisfatoria, mantendo a solw$io homogenea durante a titulask.

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4
3.5 tra$ao materiais 4
DEFlNl@iES

Muitos

compostos

reagem estequiometricamente pode ser A. aplicada ma corre$ao

corn o RKF. Quando adequada.

sua

& conhecida,

Uma rela$ao

concen destes

6 dada no Anexo

para 4.1

efeito

desta

Norma sao adotadas

as defini@es

de 4.1

a 4.3.

Ponto finaL
a titula$o

visuaz
a solugao ocorre adquire urn colora$ao uma colora+?o at6 amostras de teores amarela-Clara e o ponto fin penis nao 6 adequa a

Durante nal

6 obtido pelo

quando

mudan$a para

vermelha-alaranjado urn ponto coloridas, final visual pode ser

tente, exata

menos por e nk para

30 segundos. pode ser

A titulasao usada para

nem precisa

da, entretanto, 0,2%

determina@es relativamente

de retina incolor.

de agua acima

de O,l%

em urn sistema

ponto

final

obtido

corn urn par

de eletrodos

de platina, pela a 31, adi& provocar por faixa

submetidos de urn excess0 uma vari+o

a urn potential de 0,lOml

de 20 mV a 50 mV, quando de RKF (corn fator de de corrente final

a despolarizasao igual

aproximadamente

de intensida 0 ponto em

de 10 MA a 20 MA, persistente pode ser aplicado solu$ks coloridas. a toda

30 segundos

no minima.

eletrom&trico que produzem

de concentra$o

de agua e

amostras 4.3

Fator

do reagente

de KarL Fischer
de agua que reagem corn 1 ml do reagente.

Ntimero de miligramas
5 RESUMO DO ENSAIO

5.1

Uma aliquota

da amostra

contend0

no maxim0

300 mg de agua e dissolvida numa mistura Em proporsao final 6

ou de .di0 pri Em al-

dispersa iodo, reta meiro

em urn liquid0 de enxofre,

adequado piridina

e titulada e metanol

corn RKF, que consiste ou eter glicolico.

dikido

2 agua presente, aparecimento

o iodo de iodo

6 reduzido livre detectado

a iodeto visual

incolor.

0 ponto

ou eletrometricamente. em excess0 sobre a

guns cases tra, 5.2

,$ preferivel

a titulaqao

do RKF adicionado

amos -

corn metanol A rea@o

padronizado. 6 a seguinte: 2C5H5N.H + C5H5N.S03

fundamental

C5H5N. I2 + C5H5N.S02 + C5H5N + H20 C5H5N.S03 + ROH 6 APARELHAGEM


6.1

C5H5N.HS04R

Urn aparelho, para

provide constru$o

de urn sistema
no

fechado 8.

durante

a titulaGZo,

&

mostrado

corn0 sugestao
Nota:

Anexo

Outros

modelos

sao disponiveis

comercialmente.

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6.2 para

~ste titula+

equipamento visual.

(Figura

1)

pode

ser

usado

sem

detector

de

ponto

final,

Tuba

aecante
, Bureta

IR

Rolha

de borrscha

'de

borracha

Reset-vat&i0 de reagentc

c ponto final Trmeistori+ado


para titula+%

FIGURA

1 - Montagem

do aparelho

6.3 balan$a 7 7.1 ou ou

Sao

necessaries analitica,

ainda seringas DO REAGENTE o RKF usando

materiais hipodermicas, DE KARL ou

de

use

corrente pipetas, etc.

em

laboratorios,

tais

CCXIIO

pAQRQNlZA@Q Padronizar eletrom&trico, metanol padrao,

FISCHER quando de 1.

(RKF) necessario sgua, tartarato par ponto de s6dio final, visual dihidratado

diariamente as

quantidades na Tabela

indicados TABELA

1 - Quantidades

de Ggua necetiria

para padmnizar

o RKF

Equivalente Sgua F, mg/ml

de

D,5 1 3 6

I
0,Ol 0,03 0,18

aqua

g
-

Tartarato Dihidratado,

de

s6dio g -

Metanol ml (6.4)

Padrao

a 0,oz a 0,05 a 0,15 a 0,30

0,l 0,2

a 0,15 a D,3 a 0,Y a 1,Y

10 a 20 30 a 50

0,OY

0,6
1,1

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7.2
seto agita& Ligar

Adicionar contend0 uniforme. a chave

25 uma

ml barra

a 50 de

ml

de

metanol

(8.6.3)
Ajustar detector na

a urn fiasco o agitador de ponto

de

titulaG& pat-a (ver dar

limpo

e ma

agitasao.

magnetic0 final

Ligar II, faixa fora da

a chave alta/faixa solu$o 75% fracas do

12 do baixa, ou fundo

Figura

2).

sensibilidade numa solu$o Se

desejada. timida, o medidor indicar corn abaixo RKF ate dew de o

Corn OS eletrodos indicar, 50%, medidor as

imersos da ser cerca

aproximadamente baterias indicar estao 25%,

escala. substituidas. de 30

o medidor Titular

e devem par

permanente

segundos.

R-l

R-2

PaIJ. 05 eletrodos

FIGURA

2 - Diagrama

do circuito

de urn detetor

de ponto final sensivel

7.3
7.4 guintes

Como

alternativa o padrao

titular e

corn transferir

RKF

ate para

o ponto metanol

final

visual

citado

em 4.1. as se

Selecionar

pre-titulado,

conforme

recomenda$es: a) agua 5gu.s fiasco b) tartarato sodio no c) pesar por diferenGa indicada ou na outro transferir por a ma corn Tabela dispositivo por meio aproximaG:o 1, atravgs de 0,001 de uma g a quantidade seringa hipodermica, de

destilada conta-gotas de dihidratado, alcool para padrao para apes corn o

adequado; de espstula seca a ponta que de para fechar final o possa o tartarato da ficar e de de titula&. titula@o. em 4.1 ou espatu1a aderido; preci sZ0 de

sodio

pesado, assegurar war

diferenqa. de

Mergulhar tartarato

remo$ao seringa o metanol do

metanol adequadas

hipodirmica padrao padrao o ponto

capacidade fiasco o fiasco descrito

transferir a transferkcia Karl

7.5 7.6

lmediatamente Titular

reagente

Fischer

ate

4.2.

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7.7 pot-

Calculos mililitro a) b) c) Zgua metanol tartarato

da

Calcular seguinte

fator forma:

F,

(equivalente

de

sgua),

do

RKF em miligramas

destilada pad&: de

coma

padrk:

F =

1.000

G/A;

F = DE/A; sodio dihidratado tome pad&: F = (156,6 x C)/A.

Onde: G = grams C = gramas A = mililitros D = mililitros E = miligramas Nota: E aconselh&el e calcular $3 8.1 ASTM 8.2 REAGENTES OS reagentes E 200. Salvo para indica@es fins de adquirido dilui@o de Karl agua). litro de solug%, dissolver seco cter banho resfriada. corn (133 tampa do gelo k 1) de g vidro. de iodo em em contrsrio, reagentes Karl Fischer no comercio. quando Fischer conforme - Este Dois necessaria I (solu@io refergncias ASTM reagente tipos D 1193. pode de 6 dada de Eter RKF ser s% preparado somente e 8.3.2 em usados. (15) do laborat A prep5 . etilenogli 5 agua devem ser entendidas co devem ter grau analitico ou equivalente ao especificado no de de agua tartarato de de de RKF usada. de shdio dihidratado para usados. no metanol do aritmstica RKF, dos padrk. pelo valores menos em obtidos. triplicata titular usado. o padrao.

necessaries padrao par mililitro

metanol sgua executar

a padroniza$% pela media

o fator

F,

mo agua 8.3 ,;,(14) ra+o 8.3.1 col 8.3. (425 8.3. 8.3. Dikido , do

Reagente ou

RKF ou

em 8.3.1 monometilico

Reagente I ml 1 .l + 5) .2 .3

= 6 rng de Para ml cada de

Piridina (425 abaixo (S02)

em urn fiasco ? 5) de ml de

Adicionar Resfriar de Enxofre

metilico de

Monoetilenoglicol. 102 g a 105 g de

4OC em

e borbulhar

5 mistura

14

Cuidado - RKF, contern quatro compostos tkicos que sk: lodo, Di&ido de Enxofre, Piridina e Metanol ou Eter Glicolico. 0 Reagente deve ser descarta do em Zreas bem ventiladas. Tomar cuidado para evitar inalag% ou contato corn a pele. Respingos acidentais devem ser lavados corn agua em abundkcia. Cuidado a prepara+ Seguir dos as precau@es reagentes. normais de manuseio de gases tkicos durante

15

8.3.1.4
con&m, 70 ml). Misturar 8.3.2 da litro

Determinar antes e ap6s

a quantidade a adi& adicionar em repouso Fischer dissolver corn 4'C tampa de de ou

de pelo

SD2.

adicionado no SO2 por

pesando volume liquido 12 horas 1 ml da

o cilindro mistura (cerca

que

cl de

aumento ml de

Alternativamente bem Reagente de e deixar Karl

70 pelo

em pequenas antes de war. agua). ml de

pCli+k.

menos

(solugao

em metanol, + 1) g de iodo

= 6 mg de (425 ? 5) ml 105 de

Pat-a Piridina

ca -

solu~.k, sect de

(133
vidro. gelo

em

em um fiasco friar xofre, no volume abaixo pesando da

Adicionar e borbulhar antes e

(425 102 apk

+ 5) g a

em banho que (cerca por@eS.

o cilindro mistura

o cont&m, de 70 ml).

a adi@ adicionar em repouso

Res g de Di&ido de En ou pelo : aumento

metanol.

Alternativamente bem e deixar

70
pelo

ml

de

SO Par

liquido

em pequenas antes

Misturar

menos

12

horas

de "sat-.

8.3.3
~reparar forme do-se cados de sgua.

Reagente KarZ Fischer


solw$es Tabela levar na 2. em Tabela As conta 2, sao diluidas solu@es a agua do

diZuido
RKF por ser diluiFao preparadas no solvente. corn por o solvente simples apropriado, propor@es a adicionar, cont&m condeven indi -

podem presente

OS volumes que o solvente

calculados

considerando-se

0,05%

TABELA

2 - Quantidade

de diluente

em fun@o

do fator rng H~Olml

Fator

desejado

mg H2D/ml

Litros litro

do do

solvente RKF

a ser mg/ml

adicionado

por

3 2
1

0,85
196

075

3,2 5,7

8.4
Esta cha

MetanoZ, SoLu@o @P%


solu~k e as pode aliquotas ser preparada ser

(1 mt = 1 mg HZ01
convenientemente retiradas corn uma num seringa fiasco corn tampa de borra -

podem

hipod6rmica.

8.5

Tartarato

de So'dio dihidmtado
a p6 tampado. a agua. fine Se (contgm houver at6 15,61% dfividas peso a 15,71% ao de tear (minimo agua). de sgua, 4 h), secar para 2 g deter -

Reagente Guardar a

pulverizado em fiasco estufa de

quanta constante,

g em uma a perda

(155 + 5)OC

minar

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a.6
8.6.1 8.6.~ 8.6.3 8.6.4

so~vews
Acido Eter Metanol, Piridina, acetic0 metilico corn corn glacial do 0,15% O,l% monoetilenoglicol, de de sgua,no Zgua,no mkimo. m&imo. corn 0,1% de sgua,no msximo.

8.7
Al& para 8.7.1 me5 8.7.2 tro 8.7.3

soZventes
dos solVenteS

misturados
puros, vzrias as misturas relacionadas em 8.7.1 a 8.7.4, sao iteis

dissolver Metanol de clorofGrmio. Metanol de metanol. Piridina de Piridina metanol. Dikido SECAGEM Se for Usar de

amostras. (1 + 3) - mistura liquidos Dissolver 1 volume de 150 petroleo. g de scido salicilico em 1 Iide metanol, corn 3 volu

Cloroformio Usar

em produtos salicilico

- Acido Usar -

para

aminas. (1 Usar (1 + 4) orgkicos. em + 4) Misturar que 1 volume contenham de de piridina carbonila. corn 4 volumes corn

Etilenoglicol

4 volumes 8.7.4 de 8.8 9 9.1

etilenoglicol. Metanol para enxofre scidos anidro.

compostos

0 grupo piridina

- Misturar

1 volume

DE SOLVENTES necessario descritos preparar em 9.1.1 do metanol solventes a 9.1.3 sobre isentos podem magnesia, ser para de umidade em laboratorio.

OS &todos 9.1.1 pat-a

usados. reduzir 0 contefido de umidade

Destilas.?o 0,005%. OestilaGk 1 volume ou

9.1.2
Adicionar etilenoglicol, 5% do g-1.3 de te 10 10.1 10.1.1 lo cha 8) 0,05%, de

azeotropica de benzeno

usando a 19 destes

benzene, volumes solventes secos. exceto de

para piridina,

reduzir eter

a umidade monometilico 05

0,05%, do

misturas

e destilar.

Descartar

primei

~0s

destilado Peneira por

e usar molecular passagem molecular DO ENSAIO

OS 95% solvente, atrav6s para

residuais

metanol de solvente.

podem peneira

ser

secos

a uma usando

umidade 1 par -

de 10

ma

coluna de

molecular,

peneira

partes

EXECUCiiO

Mater&is
Pipetar para (ver

sotiiveis,
25 ml de ou

liquidos
50 ml do

ou szlidos
solvente atraves de do magnetico no solvente amostra Segundo pri-selecionada orificio na tampa (capitu borra para dar de

o fiasco Anexo 6.4).

titula@, o agitador

Ligar Titular

e ajustar descrito

a velocidade em 7.2.

a agita$o

apropriada.

a sgua

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10.1.2 mente at6 10.1.3

Pesar contend0 0 memo

ou 20 ponto

pipetar mg a 300 final(). o tear

uma

aliquota aqua,

de

amostra

de no

quantidade fiasco e

apropriada, titular

usual novamente

mg de

introduzir

Calcular

de

zgua

da

amostra

conforme

11.1.

Nota:

No

case

da uma pasta agita@o

amostra das

ser

insolirvel modifica@es

no

solvente pode ser

ou

na

mistura

de

sol

ven te

usada, a) b) toda ap&

seguintes pelo repouso

aplicada: ser titulada; do ictil solvente adicionar Extrair se em 7.2 for ou liquido para utilizado. 25 a aqua indicado. 7.3. Titular ml por Titu a a so amos-

formada e

solvente da Esta suspensao

a amostra pipetar

pode uma

aliquota

brenadante tras 10.2.1 50 ml do Pesar solvente corn a mistura dissolvida Calcular Juntar urn alcalinas

e titular. que num sao

modificasao

6 particularmente insolkeis limpo e tampar o no e seco, fiasco.

relativamente de titula$o 8.6) ou

a amostra escolhido agitador

fiasco (se$ao

agita$o jar sgua

magnetico, ambiente quantidade Zgua

aquecer

suavemente descrito

a temperatura numa mesma de

conforme do soivente. 11.2.1. a 100

10.2.2
10.2.3 volumGtric0, rar quido em 7.2 co.

o teor

conforme

alternativamente, tampar decantar para Titular e extrair atg ficar o fiasco tambern coma

50 ml

ml

do

solvente

da

annstra ao traGo,

num

balzo mistu do II

descrito.

Completar Transferir e do titular solvente uma

o volume aliquota corn

e deixar

limpido. de o mesmo titula$o

adequada coma prova

sobrenadante ou 7.3.

o RKF uma

descri em

to bran -

volume

como

10.2.4
11 11.1

Calcular

o tear

de

zgua

coma

11.2.2.

RESULTADOS Materiais Aqua, solirveis, % em peso = (AF liquidos x 0,001)/M ou solidos. x 100

Onde: A = Volume F = Fator M = Massa em ml do da RKF do RKF gasto para do titular reagente. a mistura solvente amostra

em mg H20/ml err gramas.

amostra,

16

A faixa de igua indicada 6 para macrotitulagks. ravelmente menores, podem ser tituladas precisamente menos que 300 mg de aqua foram titulados exemplo, zeno par uma tecnica microamperometrica.

Quantidades de agua,conside err escala micro. em 1 ml de amostra de

POT ben-

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11.2 11.2.1 Agua,

SGlidoS Tear

insol~veis de agua = na [(A-B) amostra. F x M O,OOl]

% em peso

Onde : A = Volume B = Volume F = Fator M = massa 11.2.2 Agua, Tear % err em ml em ml do da de peso RKF de de RKF gasto para para do titular urn ensaio reagente. a mistura em branco solvente-amostra de solvente

RKF gasto

em mg H20/ml em gramas. fator F x M de

amOstra Sgua = corn [(A-B)

dilui$o. x 100 x D

o,ool]

Onde : A = Volume B = Volume F = Fator M = massa D = Fator em ml em ml do da da de da de de RKF gasto RKF gasto para para do titular titular reagente a mistura urn ensaio solvente-amostra em branco do solvente

RKF em mg H20/ml amostra, diluiqk diluisk aliquota em g da (D) amostra. =

mta:

Fator volume

rela$o

entre

o volume

do

balk

volum&trico

usada.

12 12.1

PRECISAO A sensibilidade, concentra$o titulada precisk do RKF, do terca Sgua e exatidk, tecnica material de 0,l de dependem titulask, de varies fatores, quantidade Par de

exemplo, $igua 12.2 nal tula& 12.3 dupl ferirem Determina@es da 12.4 media

aparelhos,

e a natureza e de de

em analise. mg de a agua 0,02 para mg, titula@es podem ser a ponto medidas par fi ti-

A sensibilidade visual. Quantidades eletromGtrica. Repetibilidade: i cata), par obtidos mais do

inferiores

dois pelo que

resultados mesmo analista absolute concordem

(sendo devem

cada ser

urn a media considerados de sao

de

determinask suspeitos, se

em di-

0,013% que de

(95% do nivel
em 0,008%

confianqa). para c~lculo

em duplicata (95% do nivel

aceitaveis

confianqa). dois resultados (sendo em diferentes par mais do que cada urn a mGdia IaboratGrios, 0,028% absolute de determinagk ser do connivel

Reprodutibilidade: obtidos suspeitos se par

em duplicata), siderados de

analistas

devem (95%

diferirem

confiabilidade).

Licenca 12

de use exclusiva

Para Petrobrtis

S.A. NER 5758/1986

Nota:

As

precisoes

indicadas sobre amostras duas de

em

12.3

12.4 de

sao Acetona

resultados contend0 contend0

de 0,1% 0,5%

urn estudo e 0,4% e 0,17% de

inter de sgua.

laborathrios Sgua e duas

amostras Metil Etil

cetona

/ANEXO

Licenp

de use exclusiva

para Petrobrtis

S.A. NBR 5758/1986 12

ANEXO A-l do Compost05 5gua livre substkcias Conseqkntemente, corre@zs cases miscivel corn a sgua corn sgua interferentes a ser calculada interferentes analises que

A - INTERFERENTES reagem estequiometricamente correqao. estequiometricamente destes resultados do interferente, na amostra por na o RKF, corn compostos de Zgua por ou exemplo, Tabela quando por os componentes ser fei Tam corn corn o RKF, deixan

aplicando-se reagem

Muitas do tas RKF.

independentes para separada seja forme classe insolhel os

podem aparente. extra$o

aplicando-se

adequadas pode ser

b&m em muitos urn liquido preferivelmente etano A-2 sob Neste e benzene. Alguns condi@es incluem-se Metilolureia Per&idos, Perkidos Quinona Oxido Cromatos Dicromato Oxido Oxide Perhidos Sulfeto de de

e que que desta apenas

destilasao, dioxano,

urn liquido

urn azeotropo, sso mostrados corn

Materiais reagem

3.
titulados

compostos normais. 0s

parcialmente

seguintes

compostos:

diacila

Arsenioso

Ferro Niquel de de S6dio

Sodio

/TABELA

Licenga de use exclusiva


14

pare Petrobrtis

S.A.
NBR 575811988

TABELA

3 - Materiais
-T--

que reagem estequiomefricamente

corn RKF

Classe

de compostos

MI ales

de Aqua Aparents

NSo Reagem

por mol do composto Acido ascorbic0 de Hidrazina 1 1 Sulfato de Hidrazina

Oerivados Mercaptanas Silanois

0,5
(R3SiOH) (R2SiOH)2 1 2

henat

(~As04) to (RASPY) H BO 3 3 HB02 (B203)

3
2

Arseni Acido Acido Oxide

Boric0 Boric0 Boric0

3
2

3
1 1 Carbonato de cslcio

Bicarbonates Carbonates Sais Sais de Cobre de Ferro III I II (MOH)

095 0,5
1 2 1 1 1 M(OH) 2 CeO, MgO

Fluoreto

Ferric0

Hidroxidos

Metalicos

Oxide ~0,

Metalicos, Ag20.
HgO,

Oxide Cobre

de Aluminio, II I e Bario

Cu20,

MnO2

PbO(A), Pb304 Pirosulfitos Nitrito Sulfite Sais

Pb02(A)

3
1 de S6dio(B) Pi rosul fitos

0,5
1 Hiposul fit0 1

de Estanho

II

Tetraboratos Tiosulfatos

7 095
de chumbo reagem somente por cause parcialmente quando disperse em metanol, estes

(A)

0s oxides

provavelmente &idos (B) Ree$o

da insolubilidade.

No .kido

acetico,

contudo,

reagem quantativamente. 6 muito por lenta. Agua livre aparente pode ser determinada na presen$a

de NaN02,

uma rspida

titulacao

corn RKF.

Licenca

de uso exclusiva

para Petrobris

S.A. NBR 5758/1986 15 APARELHAGEM FISCHER vidro, a montagem e o esquema do detec -

ANEXO B-1 Neste tar B-2 de APARELHO Anexo ponto SUGERIDO ests final. descrito PARA

B - SUGESTfiO 0 MCTODO urn aparelho

PARA

DE KARL de

TITULADOR de armazenamento a B-2.8 automztica a bureta corn de secagem aspirador corn tubo de de titulaqk duplo de borracha e outro magktico DO PONTO 2 mostra componentes. dyas titular usuais DO APARELHO o aparelho corn furo como dessecante. para inserir mostrado lnserir na Figura a ponta ou 1. Encher da seringa bureta o tubo num hipodermica de dos secagem furos contendd e da faixas. corn FINAL urn circuit0 Este detector do de urn sensivel de ponto < para concentrado. detector final ligada baixas 6 urn do ponto detector ou final do lOOvA. tipo lsto de e de ar de e o (ver e libera& 1). de nos no mm de dessecante topo teflon tamanhos tambern tubo de conexk e reservatorio. do reagente consiste das partes descri -

0 sistema tas B-2.1 Selecionar em B-2.1

Figura corn torneira

Bureta

reservatGrio

desejados. pode corn ser $,reto do a, utilizada. de ,suf CSlcio. lado, corn saida

Uma microbureta B-2.2 Tuba Frasco conexk lnsuflador Frasco Eletrodo Rolha da bureta

reservatorio de 200

comprimento, para secagem

B-2.3
para

corn

borracha. de borracha. de platina para para corn 250 ml corn o fiasco introduzir barra de corn cabo de urn e lateral tomada. corn dois furos urn para a para adaptaGao do eletrodo.

B-2.4 ~-2.5
B-2.6 B-2.7 ponta B-2.8

titula$o

a amostra. agita$o recoberta corn teflon.

Agitador DETETOR A Figura lista de de possivel ou titula@es

B-3 B-3.1
urna

corrente, torna Sgua B-4 B-4.1 o fiasco rolha. amostras B-4.2 ou

A corrente RKF corn o bastante reagente

eletrodo diluido, mais

em 5uA

concentra@es

MONTAGEM Montar aspirador Usar

o outro

a pipeta

liquidas. Exceto durante uma ligeira a introdu$o corrente das de amostras, nitroggnio manter seco no o Segundo fiasco de furo titulaqao. fechado

introduzir

Licenca 16

de use exclusiva

para Petrobris

S.A. NBR 5758/1986

E-5

LISTA M-l AR- 1 D-l D-2 Q-1 C-l c-2 R-l R-2 R-3 R-4 R-5 R-6 l-l l-2 E-l E-2

DE COMPONENTES Microamperimetro Amplificador Diodo Diodo Transistor, Condensador Condensador Resistencia Resistencia Resistencia Resist&cia Resistencia Resist&cia Interruptor Interruptor Bateria Bateria de de retificador zener tipo tipo 0,05 0,05 11 kQ 100 3,3 68 100 33 kR kR kfi kn kohm de de 1 polo 2 poles de operational tipo MZ-2361 ZN-3641 !JF vF 115 mm, tipo IN-459A alcance 741C O-200 MA.

simples, simples, 9 volts 9 volts.

2 suportes Chassis Placa de de

para aluminio

baterias

circuit0

impress0

Conectores Lvotas: a) b) Todas Posi$es Aberto Fechado as resistEncias do para para interruptor 5uA 10OuA. s% l-l de carvao, corn potGncia de l/4 W.

IMPRESSA

NA ABNT

- SAO PAUL0