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Extrao Reativa

Introduo: O processo de extrao com solventes empregado na separao e isolamento de substncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoo de impurezas solveis indesejveis. A tcnica de extrao envolve a separao de um composto, presente na forma de uma soluo ou suspenso em um determinado solvente, atravs da agitao com um segundo solvente, no qual o composto orgnico seja mais solvel e que seja pouco miscvel com o solvente que inicialmente contm a substncia. Quando duas fases so lquidos imiscveis, o mtodo conhecido como extrao lquido-lquido. Neste tipo de reao o composto estar distribudo entre os dois solventes. O sucesso da separao depende da diferena de solubilidade do composto nos dois solventes. Portanto, neste processo, seriam obtidas duas fases: uma fase orgnica contendo o produto desejado e uma fase aquosa contendo os subprodutos. 1

Objetivo: Separar o cido benzoico do naftaleno atravs da tcnica de extrao com solventes inertes e reativos.

Materiais: Suporte; Argola; Funil de separao; Slido a ser purificado; Diclorometano P.A.; Clorofrmio P.A.; ter etlico P.A.; Soluo aquosa de NaOH 10% ou NaHCO3 10% (para separar composto cido); Soluo aquosa de HCl 10% (para separar composto bsico); cido Clordrico P.A.;

Erlenmeyer; Gral; Pistilo; Placa de Petri (ou vidro de relgio); Basto de vidro; Tubos de ensaio; Proveta; Funil de Buchner Kitasato Papel de filtro

Mtodos e resultados: Primeiramente testamos a solubilidade do ter, enquanto os demais grupos testaram a solubilidade do clorofrmio e do diclorometano. 1 passo: Misturou-se naftaleno com uma pequena parte de cido benzico. 2 passo: Adicionou-se 16 gotas de ter a mistura do passo anterior. No houve solubilizao. 3 passo: Foi pesado o naftaleno e o cido benzico, obtendo-se os resultados: 0,47g de naftaleno e 0,53g de cido benzico. O clorofrmio foi o que apresentou melhor solubilizao. Sua densidade de 1,48g/ cm3. O diclorometano demorou para solubilizar. Solubilizou-se toda a amostra utilizando a mistura slida e 30 mL de solvente (clorofrmio), que foi medido em uma proveta de 100 mL. 4 passo: Com o aparato montado como ilustra a figura abaixo, adicionou-se a mistura orgnica ao funil de separao, diluindo antes no bquer de 100 mL.

Adicionou-se do volume da fase orgnica de soluo aquosa ao funil de separao, ou seja, foi colocado 10 mL da soluo com uma proveta em tempos diferentes trs vezes. O funil de separao foi retirado da argola e agitado (com ambas as mos) e foi observada a separao de fases. Lembrando de retirar a presso do balo. Isso se repete trs vezes. Foram percebidas duas fases. A fase orgnica foi colocada no erlenmeyer de 125 mL e a fase aquosa colocada em outro erlenmeyer de 125 mL. Estes foram identificados. Adicionou-se novamente a fase orgnica ao funil de separao com nova poro de soluo aquosa. Repetiu-se este procedimento. No total so trs vezes. Promoveu-se a separao de fases trs vezes. Notou-se que a fase orgnica se tornava cada vez menor. A fase orgnica foi adicionada a uma placa de Petri e levado para a capela para que se esperasse a evaporao do solvente orgnico. A soluo foi adicionada ao erlenmeyer contendo a fase aquosa e foi observada a precipitao.

O precipitado foi filtrado empregando-se o funil de Buchner. Os pesos do filtro e da placa de petri foram: 0,86g o filtro e 51,14g a placa de Petri.

Esquema de como tirar o ar do balo.

Discusso: Ao adicionar o NaHCO3 (solvente orgnico = 10%) no funil de separao, ocorreu a dissociao da base. Como o HCO3- uma base fraca, esta tem o poder de reagir mais rapidamente com um cido mais forte, ou seja, reagiu com o cido benzoico, removendo o seu prton facilmente. Alm disso, esta reao foi mais efetiva tambm pelo fato da base conjugada do cido benzoico ser mais fraca, portanto mais estvel por efeito de ressonncia. O produto foi um sal de cido carboxlico, o sal benzoato de sdio, gua e CO2. O benzoato de sdio foi estabilizado totalmente por hidratao, pois esta molcula polar solvatada atravs de uma interao on-dipolo. Tambm ocorre a interao de ligao de hidrognio entre a gua e o sal de cido carboxlico.2 Concluso: Nesta tcnica podemos concluir que o precipitado foi o cido benzoico ou mesmo seu sal (benzoato de sdio). O naftaleno tem a propriedade de se evaporar, portanto, enquanto estava na capela, ele se evaporou com o solvente orgnico.

Recristalizao

Introduo: A recristalizao um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos a temperatura ambiente. O princpio deste mtodo consiste em dissolver o slido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre a formao de cristais ento chamamos de cristalizao, se for rpida chamamos de precipitao. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo. Quando o esfriamento rpido as impurezas so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. O fator crtico na recristalizao a escolha do solvente. O solvente ideal aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente. 3

Objetivo: Esta tcnica visa a formao de cristais de um composto orgnico slido usando um solvente quente e logo o esfriando lentamente, tornando-o puro.

Materiais: Slido a ser purificado; Placa de aquecimento; Gral; Pistilo; Erlenmeyer; Placa de Petri (ou vidro de relgio); Basto de vidro; Proveta; Funil de Buchner; Tubos de ensaio; Estante para tubo de ensaio; Papel de filtro Becher Solventes para recristalizao: Hexano, acetona, etanol, gua destilada; Gelo picado;

NaCl P.A.

Mtodos e resultados: O primeiro passo foi pesar a placa de Petri, que apresentou 51,21g. Quanto ao peso do papel, ocorreu um problema em que houve perda de material, deste modo, raspamos o material que estava cado na capela e pesamos no papel de filtro que apresentou 1,33g. A solubilidade da acetona e da gua destilada foi testada. O outro grupo testou a solubilidade do hexano e etanol. No caso de haver solubilizao no indicado para recristalizao. Caso no solubilize, a amostra deve ser aquecida, e se solubilizar poder ser usada. Hexano e gua destilada no solubilizaram em temperatura ambiente. Etanol e acetona solubilizaram em temperatura ambiente. Em aquecimento o etanol e a gua solubilizaram, mas a gua foi escolhida por no possuir odor forte. A gua foi aquecida em um bquer na placa de aquecimento. O slido foi colocado no bquer de 50 mL. Colocou a gua quente e foi misturando com um basto de vidro durante o aquecimento. Resfriou um pouco em repouso em cima de um papel em seguida foi colocado em um recipiente para um banho de gelo. O papel filtro foi pesado e apresentou 0,83g. Foi filtrado em funil de Buchner. Ocorreu formao de cristais no banho de gelo. Foi colocado o filtro no centro do funil e molhado com gua. Ligou o filtro e jogou a amostra no centro. O basto de vidro foi usado para auxlio na filtrao.

Discusso: O solvente adequado recristalizao o solvente que solubilizar o slido apenas a quente, o slido deve ser essencialmente insolvel neste mesmo solvente a temperatura ambiente. Caso no seja possvel encontrar um nico solvente para a recristalizao realizar testes empregando misturas de solventes. Esta mistura dever ser constituda de um solvente que solubiliza o slido a quente e um outro solvente

que no solubiliza este mesmo slido a temperatura ambiente. Em tubo de ensaio adicionar pequena quantidade do slido a ser purificado, contar o nmero de gotas de solvente a quente necessrias a solubilizao do slido, contar o nmero de gotas de solvente (a temperatura ambiente) necessrias a turvao desta soluo. Definir a proporo entre os solventes necessrios para a recristalizao. necessrio que a temperatura do solvente seja inferior ao ponto de fuso do slido para que no ocorra a fuso deste slido.

Concluso: O mais importante desta tcnica que o solvente dever solubilizar a amostra a quente e no solubilizar a temperatura ambiente. E dentre os solventes testados, a gua foi a escolha mais conveniente, pois diferentemente do etanol, esta no possui odores. A recristalizao da amostra ocorreu sem danos, apesar da perda do material inicialmente. Portanto, os resultados apresentados foram satisfatrios.

Determinao do Ponto de Fuso

Introduo: Ponto de fuso a temperatura na qual uma determinada substncia passa do seu estado slido para o liquido (durante aquecimento) ou liquido para o slido, solidificao (durante resfriamento) a uma determinada presso. 5 O ponto de fuso depende das foras existentes entre as molculas (ou entre ons, no caso de cristais inicos) da substncia slida. Se estiverem fortemente ligadas umas s outras, a temperatura necessria para separ-las deve ser elevada, para disp-las em sua nova forma, o lquido. Neste estado as partculas no podem se afastar muito umas das outras e nem se avizinhar demais. Por isso, suas caractersticas fsicas so intermedirias entre slidos e gases. 4 O ponto de fuso, a certa presso, sempre um valor constante e caracterstico de uma substncia pura, por isso sua determinao se baseia em um mtodo cuja finalidade calcular e determinar de forma exata o grau de pureza de um slido e identificar amostras desconhecidas; uma vez que existem tabelas de pontos de fuso para uma srie de substncias pura. 6

O cido benzoico um composto orgnico aromtico pertencente ao grupo funcional -COOH e est classificado na famlia dos cidos carboxlicos, cuja colorao incolor e tem como ponto de fuso tabelada a temperatura de 121,7 C.

Objetivo: Esta prtica foi realizada com o intuito de determinar a temperatura que o cido benzoico passa do estado slido para o lquido atravs de aquecimento.

Materiais: Amostra a ser caracterizada; Suporte; Garra tipo concha (ou trs dedos); leo de cozinha; Bico de busen; Capilares; Termmetro; Vidro de relgio ou placa de Petri; Bcker; Placa de aquecimento; Barbante; Peixinho.

Mtodos e resultados:

O material da recristalizao foi pesado e apresentou 1,07g. Em seguida foi macerado. Utilizou-se o capilar para raspar o cristal dando leves batidinhas at que uma determinada quantidade do material macerado tenha entrado no capilar. Uma das pontas do capilar de vidro foi selada com aquecimento. A ponta selada a que contm os cristais. Montou-se o suporte com a garra e o termmetro que ficou no leo. Prendeu-se o capilar contendo a amostra a um termmetro usando barbante. Foi inserido o sistema capilar-termmetro com a garra e a placa de aquecimento junto ao bquer. O bquer foi aquecido vagarosamente na placa de aquecimento e havia um peixinho para auxiliar. O aspecto da amostra no capilar foi sendo observado. A temperatura da placa de aquecimento foi sendo aumentada aos poucos. A amostra comeou a se fundir em 119C e a amostra se liquefez em 123C, caracterizando a faixa de fuso do composto.

Discusso: importante informar que por ocorreram problemas que fizeram com que a nossa amostra slida que estava na capela fosse perdida, mas conseguimos recuperar uma parte, mesmo correndo o risco desta no estar mais pura. Apesar do ocorrido, nossa amostra se aproximou da pureza (prximo de 110C120C) comeando a se fundir em 119C e se liquefazendo em um ponto de fuso de 123C.

Concluso: A partir dos resultados obtidos podemos dizer que a prtica se mostrou bem sucedida. Obtivemos a pureza do cido benzoico com ponto de fuso de 123C, ou seja, esta foi a temperatura que o slido comeou a se tornar lquido.

Referncias Bibliogrficas: 1- Separao de uma amostra de cido benzoico e naftaleno atravs de uma extrao cido-base. Disponvel em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAABwPQAB/separacao-amostra-acido-

benzoico-naftaleno-atraves-extracao-acido-base. Acessado em 29 de setembro de 2013. 2- Separao e identificao dos componentes de uma amostra. Disponvel em: http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeiicAC/relatorio-separacao-extracaoreativa-pf-recristalizacao-cromatografia. Acessado em 29 de setembro de 2013. 3- Recristalizao. Disponvel em: http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/praticas/acetanilida/recristalizacao. htm. Acessado em 29 de setembro de 2013. 4- FELTRE, R.Quimica Orgnica Volume 3.So Paulo:Moderna,1994. 5- PERUZZO, F.M.Quimica na abordagem do cotidiano Volume 1 e 3.So Paulo:Moderna, 2003. 6- ZUBRICK, J.W. Manual de sobrevivncia no laboratrio de qumica orgnica: guia de tcnicas para o aluno. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos Cientficos, 2005.