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Dureza Del Agua

Enviado por VivianaZA24,enero 2013 | 14 Pginas (3301 Palabras) | 15 Visitas |

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Republica Bolivariana de Venezuela Universidad de los Andes Facultad de Ingeniera Escuela de Ingeniera Qumica Laboratorio de Qumica Analtica Semestre A 2012 DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA A TRAVS DE UNA VALORACIN POR COMPLEJOMETRA CON EDTA COMO AGENTE QUELANTE Jess E. Caizalez Ayala C.I 19609850 Viviana A. Zambrano Angulo C.I 20431086 RESUMEN. La dureza del agua es la concentracin de compuestos minerales de cationes polivalentes (principalmente divalentes y especficamente los alcalinotrreos) que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El grado de dureza es directamente proporcional a la concentracin de sales de esos metales alcalinotrreos. Se expresa normalmente como cantidad equivalente de carbonato de calcio (aunque propiamente esta sal no se encuentre en el agua) y se calcula, genricamente, a partir de la suma de las concentraciones de calcio y magnesio existentes (miligramos) por cada litro de agua; que puede ser expresado en concentraciones de CaCO3. Se pueden determinar estas concentraciones a travs de la volumetra de complejometra, utilizando como solucin titulante el cido etilendiaminotetractico (EDTA) estandarizado previamente con un patrn primario, como el carbonato de calcio (CaCO3). Se analizaron muestras de agua de ro y agua filtrada, ambas se valoraron por triplicado, obteniendo como resultado aguas blandas; el agua de ro arroj 22.6886 ppm CaCO3 con un error aleatorio de 2.4511 ppm y el agua filtrada arroj 23.3754 ppm CaCO3 con un error aleatorio de 1.8104 ppm; tanto para la estandarizacin del EDTA como para el anlisis de las muestras de agua se utilizo el indicador negro de eriocromo T y una solucin amortiguadora de amonio-cloruro de amonio. INTRODUCCIN. La complejometra es una tcnica para la determinacin analtica directa o indirecta de elementos o compuestos, por medicin del complejo soluble formado. En este tipo de valoraciones se utiliza una sustancia que forma un complejo poco disociado con un determinado elemento, por lo general un ion metlico, para determinar la concentracin de dicho ion en una disolucin. Un complejo es un tipo de estructura molecular que se encuentra formada por un tomo central que posee orbitales de valencia no ocupados, rodeado por un cierto nmero de molculas o iones que poseen pares de electrones no compartidos que pueden ser inyectados en los orbitales vacos del grupo central para formar enlaces covalentes coordinados. Los quelatos son complejos formados por la unin de un metal y un compuesto que contiene dos o ms ligandos potenciales.

Un agente quelante es un compuesto qumico con capacidad para fijar o secuestrar dentro de una molcula iones metlicos y constituir dichos compuestos estables: quelantes, quelatos o complejos. El proceso de formacin del quelato se conoce como quelatacin o quelacin. El producto de tal reaccin es un anillo heterocclico. Un quelante es un ligando polidentado que se coordina a un ion central por dos o ms tomos dativos. Los anillos de 5 a 6 miembros poseen ms estabilidad, por lo que se disean quelantes polidentados, es decir, multiligantes, para lograr complejos de alta estabilidad. La formacin de quelatos polidentados da por resultado un compuesto mucho ms estable que cuando el metal se une solamente con un tomo ligante (monodentado). La capacidad de asociacin de un agente quelante depende de sus propiedades, el quelante ideal debera tener todas las siguientes: * Alta solubilidad en agua. * Resistencia a la biotransformacin. * Capacidad para llegar a sitios donde se pudiera almacenar el metal. * Capacidad para formar complejos no txicos a partir de metales txicos. * Retencin de su actividad quelante al pH de los fluidos corporales y excrecin rpida del quelato. * Afinidad elevada por los metales, en comparacin con los ligandos endgenos. (Wikipedia La Enciclopedia Libre, 2012) En esta prctica se aplicara la complejometra para determinar la dureza del agua en diferentes muestras. El termino dureza se refiere a la concentracin total de iones alcalinotrreos que estn presentes en el agua, los cuales son los responsables de una gran cantidad de problemas asociados con el uso de la misma. Los cationes que principalmente contribuyen a la dureza del agua son el Ca2+ y el Mg2+, el grado de dureza es directamente proporcional a la concentracin de sales de esos metales alcalinotrreos. El nombre dureza del agua se reconoci originalmente por la capacidad que tiene el agua para precipitar el jabn, lo que significa que las aguas requieren de grandes cantidades de jabn para producir espuma. Debido al impacto de los problemas generados con el empleo de aguas con altos contenidos de iones alcalinotrreos, se hace indispensable la determinacin de la dureza. Esta determinacin se realiza a travs de una valoracin complejomtrica empleando como valorante el cido etilendiaminotetractico (EDTA) estandarizado y negro de eriocromo T como indicador. El cido etilendiaminotetractico,] tambin denominado EDTA o con menor frecuencia AEDT, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el ms importante de los ligandos quelatos. Sin embargo, en la prctica EDTA suele estar parcialmente ionizado, y, por tanto, formar menos de seis enlaces covalentes coordinados con cationes metlicos. La formula molecular del EDTA es C10H16N2O8. El Disodio EDTA se utiliza comnmente para estandarizar las soluciones acuosas de cationes de metales de transicin. (Wikipedia La Enciclopedia Libre, 2012) Las titulaciones con EDTA siempre se llevan a cabo en soluciones que estn amortiguadas a un pH conocido para evitar interferencias de otros cationes, o para asegurar el buen funcionamiento del indicador. Teniendo como base lo explicado anteriormente sobre las valoraciones complejomtricas se sabe que la reaccin entre el analito y el titulante debe ser rpida, cuantitativa y estequeomtrica, pero la mayora de reacciones que forman complejos no satisfacen estos requisitos, lo que se considera una desventaja para la determinacin de la dureza del agua con este mtodo. Sin embargo una excepcin es el EDTA, el cual es un titulante hexadentado complejomtrico muy estable y utilizado. Una de las ventajas que presenta este compuesto es que reacciona con los cationes 1:1 sin importar la carga del metal. El problema ms grande

que se encuentra es la preparacin de las soluciones de EDTA, ya que al ser este un compuesto insoluble en agua se tendr que seguir ciertas consideraciones para lograr elaborarla correctamente. La razn principal de que el EDTA se utiliza de manera amplia en la normalizacin de los cationes metlicos de soluciones es que la constante de formacin para la mayora de complejos cationes metlicos con EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reaccin: M2+ + H4Y MH2Y + 2H+ se encuentra ahora a la derecha. Llevar a cabo la reaccin en una solucin tampn bsico elimina H+, cuando este se forma, lo que tambin favorece la formacin de los complejos de EDTA con cationes metlicos como producto de la reaccin. Para la mayora de los propsitos se puede considerar que la formacin de los complejos EDTA con cationes metlicos es completa, y esta es la principal razn por el cual el EDTA se utiliza en valoraciones/estandarizaciones de este tipo. Se debe tomar muy en cuenta el pH del agua problema, ya que las reacciones complejomtricas con los mtales presentan ms estabilidad en un medio fuertemente bsico, aunque al tener el calcio en un medio tan bsico puede llegar a precipitar, por eso los textos recomiendan que esta titulacin se debe realizar con la mayor rapidez posible, lo que tambin se considera una desventaja por los errores que se pudiesen cometer al aplicar el mtodo rpidamente. En la actualidad se han desarrollado procedimientos de valoracin complejomtrica con EDTA para el anlisis de casi todos los iones metlicos, como la Mercurimetra y la Argentometra, donde pueden analizarse cualquier tipo de muestras que presenten dichos iones metlicos, bajo las condiciones que requiera el procedimiento de valoracin. Esta investigacin toma importancia porque es necesario determinar la dureza del agua, debido al impacto de los problemas generados por el uso de aguas con altos contenidos de iones alcalinotrreos principalmente en los procesos de calentamiento domsticos e industriales. Al calentar por largos periodos de tiempo muestras de agua con alta dureza, se promueve la precipitacin de sales de Ca2+ y Mg2+, generando incrustaciones en las paredes del recipiente que las contiene o de las tuberas por donde circulan. Esto trae como consecuencia una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor, en el caso de los intercambiadores de calor y una produccin deficiente de vapor en el caso de calderas, as como tambin una disminucin en el dimetro interno de las tuberas. Por todo esto, en esta prctica como objetivos se busca determinar la dureza del agua en muestras de agua de tubera y agua de rio mediante un ensayo volumtrico de complejometra con EDTA y comprender los principios qumicos que rigen la formacin de complejos a travs del estudio de la formacin de quelatos entre los iones de metales alcalinotrreos, especficamente calcio y magnesio, y el agente quelante EDTA. MATERIALES Y MTODOS. Para determinar la concentracin de EDTA se procedi a estandarizar con carbonato de calcio (CaCO3) (1.0004 0.0003 mg/ml, preparado por los tcnicos del laboratorio), el volumen de esta solucin fue tomado con una pipeta volumtrica de 10 ml clase A, luego se le agrego una solucin amortiguadora de amonio-cloruro de amonio y su volumen fue tomado con una pipeta volumtrica de 1 ml clase A (6.75g NH4Cl/ 57ml NH3), se empleo como indicador negro de eriocromo T en una pequea cantidad. Posteriormente se procedi a la determinacin de la dureza del agua, analizando muestras diferentes, la primera muestra fue tomada del Rio Albarregas, Sector La Hechicera, Mrida Venezuela; la segunda muestra fue tomada de un filtro ubicado en la Facultad de Ingeniera en la Escuela de Ingeniera Qumica. Las muestras fueron trasvasadas con un cilindro graduado de 50 ml clase A, tambin se utilizo solucin amortiguadora de amonio-cloruro de amonio y como indicador negro de eriocromo T anteriormente empleados. En la determinacin de la dureza del agua se empleo el EDTA como solucin titulante, con una concentracin (1.0313 0.0592 mg CaCO3/ml EDTA). Se le agrego la solucin amortiguadora para que se regulara el pH en estado bsico aproximadamente pH= 10, esto se debe a que el complejo formado se encuentra bajo la forma H2y2- y este posee mayor estabilidad a pH bsicos. El indicador utilizado es el negro de

eriocromo T, en su forma libre imparte una coloracin azul cielo a la solucin, y combinado en forma de complejo imparte una coloracin rojo vino, por lo tanto, al momento de comenzar la titulacin, la muestra de agua a analizar, amortiguada a pH= 10, mostrara un color rojo vino, como se muestra en la siguiente reaccin: Mgac2++HIn2- MgInac-+H+, al aproximarse al punto de equivalencia romper las molculas de complejo Metal-Indicador liberando el indicador a la solucin y transformando su coloracin a azul cielo, como se muestra en la siguiente ecuacin: HYac3-+MgInac-MgYac2-+HInac2-. Este indicador acta igual que el EDTA como un compuesto donador de pares de electrones (ligando) por lo que reacciona con los iones metlicos formando compuestos de coordinacin o complejos. Su formula estructural es C20H12N3NaO7S. Todas estas valoraciones se realizaron por triplicado y el volumen promedio junto con su respectiva desviacin estndar fue usado para calcular la concentracin de la solucin desconocida con su respectivo error aleatorio. Los clculos fueron realizados a mano, para posteriormente transcribirlos con el editor de ecuaciones de Microsoft Word. RESULTADOS. Tabla 1. Concentracin del EDTA estandarizado Solucin | Concentracin | EDTA | (1.03130.0593) mgCaCO3/mlEDTA | Tabla 2. Dureza del agua determinada Muestra | Concentracin | Nivel de dureza | Agua de rio | (22.68862.4511)ppm | Blanda | Agua filtrada | (23.37541.8104)ppm | Blanda | ANALISIS. A medida que avanzo la titulacin de las muestras de agua, las molculas de EDTA (HY3-) aadidas desde la bureta reaccionaron con los iones metlicos libres de acuerdo a las siguientes reacciones Ca(ac)2++HY(ac)3-CaY(ac)2-+H(ac)+; Mg(ac)2++HY(ac)3MgY(ac)2-+H(ac)+; y al aproximarse al punto de equivalencia se rompieron las molculas del complejo metal-indicador liberando el indicador a la solucin y transformando su coloracin a azul cielo Mg(ac)2++HIn(ac)2-MgIn(ac)-+H(ac)+; HY(ac)3-+MgIn(ac)-MgY(ac)2+HIn(ac)2-. El complejo formado, entre los iones metlicos (Ca2+ y Mg2+) y el EDTA, tiene la siguiente forma estructural: Donde M representa los iones metlicos (Ca2+ y Mg2+). Luego de culminar el proceso de valoracin por complejometra, la dureza de las muestras analizadas fueron las siguientes: agua del Rio Albarregas, Sector La Hechicera, Mrida Venezuela (22.68862.4511) ppm y agua filtrada (23.37541.8104) ppm; ambas muestras de agua se encuentran en el nivel de aguas blandas, la fuente de los iones de calcio y magnesio podran venir de las formaciones rocosas que se encuentran en los ros, especficamente en el rio Albarregas, en teora el agua filtrada debera ser mas blanda que la del mismo rio pues el agua del filtro es sometida a un tratamiento de purificacin supuestamente, que en cierto modo disminuye la dureza de dicha agua, se puede decir que el agua del filtro es mas dura que la del rio debido a posibles acumulaciones de calcio u otros elementos provenientes del material de las tuberas, las cuales pueden liberar porciones de dichos elementos al agua y as aumentar su dureza. En la determinacin de la dureza total del agua bajo las condiciones del ensayo experimental pudieron haber interferido ciertas sustancias que pudieron haber estado en el agua o en algn instrumento mal lavado. En la tabla se encuentra la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren o pudieran interferir en la determinacin de la dureza total del agua. S existen ms de una sustancia

interferente, los lmites dados en la tabla pueden variar. Tabla 3. Sustancias que interfieren en el mtodo de valoracin por complejometra Interferencias | Con. Max. Sin Interferir | Aluminio | 20 ppm | Cadmio | * | Cobalto | 100 ppm | Cobre | 50 ppm | Fierro (+3) | 50 ppm | Fierro (+2) | 50 ppm | Plomo | * | Manganeso | 1 ppm | Nquel | 100 ppm | Zinc | * | Polifosfatos | 10 ppm | * Si estn presentes son titulados como dureza (Callao, 2012) Dependiendo de las sustancias que pudieron haber causado interferencia se determinan las desviaciones con respecto al valor real, segn la informacin mostrada en la tabla anterior. Se recomienda o se sugiere que la cantidad de indicador usado sea medido en cantidades menores o mnimas, ya que puede generar diferentes concentraciones en la coloracin y posteriormente habr diferencia visual al momento de detectar el punto final de la titulacin, y como en todos los mtodos de volumetra se recomienda tener la mayor atencin al momento de titular para observar bien los cambios de color del indicador. CONCLUSIONES. * Se aplic el mtodo de complejometra con EDTA previamente estandarizado con carbonato de calcio. * Se determino la dureza del agua en ppm de CaCO3 en muestras de agua de ro (22.6886 2.4511) ppm y en agua filtrada (23.3754 1.8104) ppm. * Los resultados obtenidos nos muestran que ambas son aguas blandas ya que estn en el grupo por debajo de los 50 ppm de CaCO3. * EDTA es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal alcalinotrreo como el calcio y el magnesio. Tambin coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el ms importante de los ligandos quelatos. * La dureza tambin se puede percibir por el sabor del agua. Es conveniente saber si el agua es agua dura, ya que la dureza puede provocar depsitos o incrustaciones de carbonatos en conducciones de lavadoras, calentadores, y calderas o en las planchas, a nivel domestico y a nivel industrial. BIBLIOGRAFIA. Wikipedia La Enciclopedia Libre. (12 de Julio de 2012). Recuperado el 17 de Septiembre de 2012, de Wikipedia: http://es.wikipedia.org/wiki/Agente_quelante#Quelatos Wikipedia La Enciclopedia Libre. (9 de Agosto de 2012). Recuperado el 17 de Septiembre de 2012, de Wikipedia: http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etilendiaminotetraac%C3%A9tico Callao, U. N. (2 de Julio de 2012). Scribd. Recuperado el 17 de Septiembre de 2012, de http://www.scribd.com/doc/80737257/Dureza-de-Agua-Por-Complexometria ANEXOS. Experiencia 1.

Estandarizacin de la solucin de cido Etilendiaminotetracetico (EDTA) con Carbonato de Calcio (CaCO3). El Carbonato de Calcio fue preparado por los tcnicos del laboratorio de la siguiente forma: Se pesaron 1,0004g de CaCO3 y se diluyeron en 1000 ml de agua destilada. CCaCO3=1.0004g1000ml1000ml1g=1.0004mgml Para preparar la solucin patrn se emplea el uso de una balanza analtica de apreciacin 0.0001g y un matraz volumtrico de capacidad (1000 0.30) ml clase A. SCaCO3=CCaCO3SbMasa2+SmVolumen2 SCaCO3=1.0004mgml0.00011.00042+0.3010002=0.0003mgml CCaCO3=1.00040.0003mgml Para la estandarizacin se tomaron los siguientes volmenes: Tabla 4. Estandarizacin de EDTA con CaCO3. Titulacin | Volumen de solucin de CaCO3 (ml) | Volumen de EDTA para el punto de equivalencia (ml) | 1 | 10 | 10.2 | 2 | 10 | 9.8 | 3 | 10 | 9.1 | Volumen promedio de EDTA utilizado. VEDTA=10.2+9.8+9.1 ml3=9.7 ml Desviacin Estndar. SVEDTA=Vi-Vpromedio2n-2 SVEDTA=10.2-9.72+9.8-9.72+9.1-9.722=0.5568ml VEDTA=9.70.5568 ml Concentracin del EDTA a partir del volumen de CaCO3. T=TtuloEDTA=VCaCO3CCaCO3VEquivalencia promedioEDTA=mgCaCO3mL EDTA T=10 ml1.0004mgml9.7 ml=1.0313mgCaCO3mL EDTA Para la experiencia se utilizaron una pipeta volumtrica de capacidad de (10 0.04) ml (clase B) y una bureta de capacidad de (50 0.05) ml (clase A). ST=CTSpVolCaCO3 2+ScCCaCO32+SaleatVEDTA2 ST=1.0313mgCaCO3mL EDTA0.04102+0.00031.00042+0.55689.72=0.0593mgCaCO3mL EDTA TEDTA=1.03130.0593mgCaCO3mL EDTA Experiencia 2. Determinacin de la dureza en muestras de agua Tabla 5. Determinacin de la dureza en muestras de agua. Tipo de muestra | Numero de rplica | Volumen de la muestra a analizar (ml) | Volumen del punto de equivalencia (ml) | Agua de Rio | 1 | 50 | 1 | | 2 | 50 | 1.1 | | 3 | 50 | 1.2 | Agua Filtrada | 1 | 50 | 1.2 | | 2 | 50 | 1.1 | | 3 | 50 | 1.1 |

Las muestras de agua fueron medidas con un cilindro graduado de capacidad (1000.5) ml. Agua de Ro. Volumen promedio de EDTA utilizado. VEDTA=1+1.1+1.2 ml3=1.1 ml Desviacin Estndar. SVEDTA=Vi-Vpromedio2n-2 SVEDTA=1-1.12+1.1-1.12+1.2-1.122=0.1ml VEDTA=1.10.1 ml Dureza del Agua de Ro. ppm=VEDTATEDTAVolmuestra1000 ppm=1.1mlEDTA1.0313mgCaCO3mlEDTA50ml1000ml1L=22.6886mgCaCO3L Error Aleatorio. Sppm=ppmSaleatVEDTA 2+ScCCaCO32+ScilVmuestra2 Sppm=22.6886ppm0.11.12+0.05931.03132+0.5502=2.4511ppm Dureza=22.68862.4511ppm Agua filtrada. Volumen promedio de EDTA utilizado. VEDTA=1.2+1.1+1.1 ml3=1.1333 ml Desviacin Estndar. SVEDTA=Vi-Vpromedio2n-2 SVEDTA=1.2-1.13332+1.1-1.13332+1.1-1.13322=0.0577ml VEDTA=1.10.0577 ml Dureza del Agua filtrada. ppm=VEDTATEDTAVolmuestra1000 ppm=1.1333mlEDTA1.0313mgCaCO3mlEDTA50ml1000ml1L=23.3754mgCaCO3L Error Aleatorio. Sppm=ppmSaleatVEDTA 2+ScCCaCO32+ScilVmuestra2 Sppm=23.3754ppm0.05771.13332+0.05931.03132+0.5502=1.8104ppm Dureza=23.37541.8104ppm Tabla 6. Clasificacin de la Dureza del Agua segn los ppm de CaCO3 de la solucin. Tipo de Agua | ppm CaCO3 | Blanda | Hasta 50 | Moderadamente Blanda | 50 - 100 | Ligeramente Dura | 100 150 | Moderadamente Dura | 150 200 | Dura | 200 300 | Muy Dura | Ms de 300 |
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(2013, 01). Dureza Del Agua. BuenasTareas.com. Recuperado 01, 2013, de http://www.buenastareas.com/ensayos/Dureza-Del-Agua/7200254.html

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