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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARAN

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PRTICA 2: EXTRAO COM SOLVENTE ATIVO

CURITIBA 2013

INTRODUO

O processo de extrao com solventes um mtodo simples, empregado na separao e isolamento das substncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoo de impurezas solveis indesejveis. Este ltimo processo geralmente denominado lavagem. A tcnica da extrao envolve a separao de um composto presente na forma de uma soluo ou suspenso em determinado solvente, atravs da agitao com um segundo solvente, no qual o composto orgnico seja mais solvel e que seja pouco miscvel como o solvente que inicialmente contm a substncia. Quando as duas fases so lquidos imiscveis, o mtodo conhecido como extrao lquido-lquido. Neste tipo de extrao o composto estar distribudo entre os dois solventes. O sucesso da separao depende da diferena de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extrado insolvel ou parcialmente solvel num solvente, mas muito solvel no outro solvente. A seleo do solvente depender da solubilidade da substncia a ser extrada e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Nas extraes com gua esta chamada de fase aquosa e a fase do solvente orgnico chamada de fase orgnica. Para o desenvolvimento da tcnica de extrao pode-se usar um solvente extrator que reaja quimicamente com o composto a ser extrado. Incluem-se, entre tais solventes: solues aquosas de hidrxido de sdio, bicarbonato de sdio, cido clordrico, etc. Pode-se empregar uma soluo aquosa bsica para remover um cido orgnico de sua soluo em um solvente orgnico, ou para remover impurezas cidas presentes num slido ou lquido insolvel em gua. Da mesma maneira, um composto orgnico bsico pode ser removido de uma soluo em um solvente orgnico, pelo tratamento com soluo aquosa cida. OBJETIVO Separar uma mistura de trs compostos com carter neutro, cido e bsico. MATERIAIS 2 bqueres de 50ml 2 bqueres de 25 ml 1 Erlenmeyer 1 balo de vidro 2 vidros de relgio 1 funil de separao 1 funil de Buchner 1 funil simples 1 proveta de 50 ml 1 suporte com garras 2 pinas

3 2 papis de filtro Fita reativa Soluo de NaHCO3 5% Soluo de HCl 5% Soluao de NaOH 10% ter etlico 2-naftol p-nitroanilina cido benzico MTODOS Na mistura de 2-naftol, p-nitroanilina e cido benzico previamente preparada, foi adicionada com o auxlio de uma proveta, 30 ml de ter etlico e transferida para o funil de separao. Com cuidado, foram adicionados 15 ml de HCl mistura e deixada em repouso at a separao das fases. A fase aquosa (mais densa) foi transferida para um bquer rotulado como FB (frao bsica) e reservado. Na mistura do funil de separao, foram adicionados 15 ml de NaHCO 3 soluo deixando em repouso at a visualizao de fases distintas. A fase aquosa tambm foi transferida para um bquer rotulado como FA (frao cida). O restante da soluo que permaneceu no funil de separao foi transferido para um Erlenmeyer. Foi adicionado sulfato de sdio anidro, formando um precipitado. Essa mistura foi filtrada em um funil simples para um bquer rotulado como FN (frao neutra). Ao bquer FB, adicionou-se NaOH at pH bsico, identificado com o auxlio da fita reativa. O precipitado formado aps a adio de NaOH foi filtrado em funil de Buchner e colocado em um vidro de relgio, deixando secar na capela. Ao bquer FA, adicionou-se HCl at pH cido. O precipitado tambm foi filtrado em funil de Buchner e o slido colocado sobre o vidro de relgio, tambm deixando secar. DISCUSSO A extrao com solvente ativo para o isolamento das substncias de uma mistura contendo fenol (carter neutro), cido e uma base realizada por meio de reaes qumicas isoladas. A mistura em questo contm inicialmente 0,5g de 2-naftol, 0,5g de pnitroanilina e 0,5g de cido benzico. A base p-nitroanilina uma anilina com um grupo funcional nitro na posio 4.

Uma das propriedades desta base a insolubilidade em gua, e esta propriedade que nos permite fazer sua extrao com um cido. Dissolvendo a mistura inicial em um solvente orgnico (ter), e adicionando o cido HCl a mistura, haver a reao entra a p-nitroanilina e o HCl, que formar o sal cloreto de p-nitroanilnio (solvel em gua). A mistura encontra-se dividida em duas fases, a com solvente orgnico onde esto contidos o cido benzico e o 2-naftol, e a fase aquosa onde est contido o sal da base. Separando as duas fases, podemos fazer a extrao da base adicionando NaOH ao sal, esta reao formar novamente a base, que estar em forma de precipitado por ser insolvel em gua, e formar tambm o NaCl. Aps a extrao da base chegamos ao resultado de 0,546g esse aumento da massa ocorreu porque a amostra ainda estava mida no momento da pesagem. A fase orgnica ainda contm o cido e o fenol que precisam ser separados. Para extrairmos o cido,desta vez adicionamos a base NaHCO 3. O cido benzico um composto aromtico classificado como cido carboxlico.

Sua reao com o NaHCO3 resultar na formao do sal benzoato de sdio que estar contido na fase aquosa, para a recuperao do cido adicionamos HCl at o pH se tornar cido, onde formar novamente o cido e NaCl. A massa final de cido foi de 0,58g essa perda de massa se da pela umidade do material no momento da pesagem. A fase orgnica que restou contm a substncia neutra. O 2-naftol um slido cristalino incolor.

Adicionando sulfato de sdio anidro, a fase lquida da mistura ir ser separada do 2-naftol e restar apenas a substncia neutra para a pesagem. A massa final obtida de 2-naftol no experimento foi de 0,589g. Maior que a inicial, podemos considerar ento que a amostra ainda continha solvente.
RESULTADOS Amostra

2-naftol p-nitroanilina cido benzico BIBLIOGRAFIA

Massa inicial (g) 0,5 0,5 0,5

Massa final (g) 0,589 0,546 0,58

Rendimento (%) 117,8 109,2 116

SOLOMONS, T.W.G.; FRYHLE, C.B. Qumica orgnica. 8ed. Rio de Janeiro, LTC, 2006. V. 1 e 2. BRUCE, P. Y. Qumica orgnica. 4 ed. So Paulo, Pearson Prentice Hall, 2006. V. 1 e 2.