PRACTICA N 05 DETERMINACIN DEL TAMAO DE PARTCULA

CAPACIDADES A LOGRAR 1. Conoce y aplica procedimientos para determinar tamao de partcula de polvos. 2. Interpreta, clasifica y organiza datos y calcula dimetros esfricos equivalentes.

GENERALIDADES:

Todo tipo de examen o anlisis que permitan establecer la magnitud de un grano que se obtiene despus de una operacin de pulverizacin se conoce como Anlisis granulomtrico. Siendo pues el tamao de las partculas de las sustancias medicamentosas un factor decisivo para la serie total de sus cualidades, se recomienda el empleo de partculas que conforman en lo posible sistemas homogneos o monodispersos. Ensayos: 1. Determinacin del tamao de partcula.- El tamao de partcula o grano y por ende la superficie es decisivo para una serie de propiedades de los medicamentos en forma de polvo. Los ensayos ms usados son: A. Anlisis por microscopa: a. Microscopa ptica.- Es un mtodo directo y de los ms empleados para medir partculas de 1 - 100 micras de dimetro. La medicin se hace del eje ms largo visible de la partcula previa preparacin de un frotis del polvo problema suspendido en un lquido apropiado.

b. La microscopa electrnica.- Es uno de los mtodos ms completos, empleado para medir el tamao de las partculas comprendidas entre 0,001 - 1,0 micras de dimetro cuando no es posible realizar por otros mtodos. B. Anlisis por tamizado: Necesita de una limitacin superior y una inferior del tamao de las partculas. Para realizar un anlisis por tamizado se colocan los tamices de prueba uno sobre otro, de manera que sus luces disminuyen de arriba abajo. La muestra se coloca sobre el tamiz superior y se sacude por un determinado tiempo (5 10 minutos). Por pesada de cada una de las fracciones (tamao de partculas) puede calcularse y valorarse fcilmente la composicin porcentual de los polvos de acuerdo a su tamao. El sacudimiento mecnico proporciona valores ms dispersos, por tanto ms reproducibles que el manual.

En el siguiente cuadro se expresa la clasificacin de los polvos por su grado de finura segn U.S.P.
DROGAS VEGETALES Y ANIMALES Clasificacin polvo Muy grosero Grosero Moderadamente grosero Fino Muy fino 60 80 40 100 100 80 80 120 100 100 80 80 del Tamiz N (a) 8 20 40 PRODUCTOS QUIMICOS

% del grado de Tamiz N Tamiz N % del grado de Tamiz N finura (b) 20 40 40 60 60 80 (a) 20 40 finura (b) 60 60 40 60

(a) Todas las partculas del polvo pasan a travs de la malla indicada en la columna. (b)Porcentaje Lmite del polvo que pasa por un tamiz indicado en la columna adyacente.

TAMIZADO

El tamizado es el mtodo ms ampliamente utilizado para medir la distribucin del tamao de partcula, porque es barato, simple y rpido, con pocas variaciones entre el operador. Sin embargo el lmite menor de aplicacin es generalmente considerado hasta 50 m. Se encuentran disponibles tamices con micro-mallas para tamaos de 10 m.

El procedimiento involucra, una agitacin mecnica de la muestra a travs de una serie sucesiva de tamices de menor tamao de malla, y luego una pesada de cada porcin de muestra retenida sobre cada tamiz. El tiempo de movimiento influye en el tamizado. El movimiento vibratorio es ms eficiente, seguido sucesivamente por un movimiento lateral, hacia abajo y de rotacin.

El tiempo de tamizado est relacionado con el tamao de la carga y delgadez de la capa de polvo. Para un juego de tamices dado, el tiempo requerido es directamente a la carga del material sobre el tamiz. Se puede estandarizar el tiempo, el tipo de movimiento y el tamao de la carga. Una tpica distribucin tamao peso obtenido por tamizado es mostrado en la siguiente tabla N1:
Tabla N 1. Ejemplo de dimetros, pesos obtenidos en tamices
Nmero de tamiz (pasado/retenido) Media aritmtica del tamao de las aberturas (1) 30/45 45/60 60/80 80/100 100/140 140/200 (2) 470 m 300 213 163 127 90 Peso retenido sobre el tamiz ms pequeo (3) 57.3 g 181.0 110.0 49.7 20.0 22.0 440 (dimetro promedio) % retenido sobre el tamiz ms pequeo (4) 13.0 41.2 25.0 11.3 4.5 5.0 100.0 (2) x (4) 6100 12,380 5320 1840 572 450 26,662 Tamao - peso

d promedio

26,662 267 m 100

El tamao asignado a la muestra retenida es arbitraria, pero por convencin el tamao de las partculas retenida es considerado como la media aritmtica o geomtrica de dos tamices (polvos que pasa la malla 30 y es retenida sobre el tamiz de malla 45, se le asigna un dimetro medio aritmtico de (590+350)/2 o 470 micras ). Si la distribucin por peso, obtenida por tamizado sigue una distribucin logartmica probabilidad, las ecuaciones de Hatch, permiten la conversin de la distribucin peso a la de nmero.

Un nmero significativo de distribuciones de tamaos de partculas puede tener el mismo promedio de dimetro o mediana. Por esta razn se requieren de otros parmetros para definir el tamao de un polvo. As, ste puede ser caracterizado por una curva de distribucin de tamaos.

Utilizando funciones de probabilidad, Hatch deriv ecuaciones relacionadas a varios tipos de dimetros utilizando la media y desviacin estndar. Estos parmetros estadsticos estn en funcin del tamao y frecuencia numrica de las partculas, para un tamao dado. Para realizar su clculo, la

distribucin de tamao debe estar expresado en trminos de nmeros (nmero de frecuencia). En microscopa este valor puede ser encontrado directamente, sin embargo en mtodos de sedimentacin y tamizado, los datos obtenidos proveen una distribucin de peso. Afortunadamente como se muestra en la siguiente tabla N2:

Tabla N 2: Frmulas para obtener dimetros desde peso y nmero

Dimetro Media geomtrica

d geo

Distribucin nmero

Distribucin peso log dgeo = log dgeo6.9078 * log2geo

(n log d ) n
nd n
2

Media aritmtica
d promedio

log dave= log dgeo + 1.151 log dave = log dgeo- 5.756 * log2 geo * log2geo

Superficie media
ds

log ds= log dgeo + 2.3026 log ds = log dgeo- 4.6052 * log2 geo * log2geo

nd nd

Volumen medio
dv 3

log dv= log dgeo + 3.4539 log dv = log dgeo- 3.4539 *log2 geo * log2geo

nd n

Superficie volumen medio

dvs

log dvs= log dgeo + 5.7565 * log2 geo

log dvs = log dgeo- 1.1513 * log2geo

nd nd

3 2

Se han derivado ecuaciones para que basndose en datos de distribucin de peso se den dimetros estadsticos. La prima sobre la d geo y geo significa una distribucin peso antes que una distribucin nmeros. Las desviaciones estndares geomtricos para una distribucin de peso y nmero son prcticamente iguales.

Conociendo el valor del dimetro medio geomtrico y la desviacin estndar geomtrica, las ecuaciones de Hatch pueden ser usadas para calcular dimetros estadsticos. Por ejemplo, el dimetro superficie medio de la muestra hidrxido de magnesio es: Log ds = loggeo 4.606 log2 geo Log ds = log 29.2 (4.606 * 0.0187) = 1.3793 ds = 23.9 m.

TABLAS DE TAMAOS DE MALLAS DE TAMICES ESTNDAR USP Micras 5660 4760 4000 3360 2830 2380 2000 1680 1410 1190 1000 840 710 590 500 420 350 297 250 210 177 149 125 105 88 74 62 53 44 37 Malla 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 100 120 140 170 200 230 270 325 400 ESTNDAR TYLER Micras 5613 4699 3965 3327 2794 2362 1651 1397 1168 991 883 701 589 495 417 351 295 246 208 175 147 124 104 88 74 Malla 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 20 24 28 32 35 42 48 60 65 80 100 115 150 170 200

EXPERIENCIA PRCTICA
Materiales: Calculadora cientfica.

Procedimiento Calcule los dimetros, promedio, superficie medio, volumen medio, superficie - volumen medio y peso medio, de una masa pulverulenta, que al anlisis micromtrico de una muestra al microscpico result:

Grupo de tamaos en micras ()

Dimetro promedio Nmero de partculas del grupo de tamaos (d) en cada grupo de tamaos, (n)

nd

4 a 7.9 8 a 11.9 12 a 15.9 16 a 19.9 20 a 23.9 24 a 27.9 28 a 31.9 32 a 35.9 36 a 39.9 40 a 43.9 44 a 47.9 48 a 51.9 52 a 55.9 Suma Dimetro promedio
d

1 27 31 86 155 206 178 149 94 49 18 5 1

nd n

Calcular y completar la tabla siguiente: Log d n log d n d2 n d3 n d4

Sumatorias

Definicin

Dimetro para el total de partculas

Dimetros
Superficie media

ds

nd n

Volumen medio

dv 3

nd n
3 2

Superficie-volumen medio Peso medio

dw

d vs

nd nd

nd nd

4 3

DISTRIBUCIN A PARTIR DE PESO: Tomando como referencia la tabla N 1 y N 2, calcule los DEE (dimetros esfricos equivalentes) a partir del peso obtenido de los tamices.

Nmero de tamiz (pasado/ retenido)

Media aritmtica del tamao de las aberturas (m)

Peso retenido sobre el tamiz ms pequeo (g)

% retenido sobre el tamiz ms pequeo

Tamao - peso

(1) 30/40 40/50 50/60 60/70 70/80 80/90

(2)

(3) 26 46 129 84 41 14

(4)

(2) x (4)

100.0
(dimetro promedio) dpromedio = -------------------- = pesos)Desviacin Estndar = um

Realice sus operaciones. Luego Calcule los Dimetros Geomtrico, Superficie Media y Volumen Medio.

Haga sus clculos e Interprete sus resultados: