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Instituto de Cincias Exatas Laboratrio Didtico de Qumica

LABORATRIO 03- LEI DE BEER

RELATRIO DE QUMICA EXPERIMENTAL

21 de Setembro de 2010

ndice
1. 2. 3. Objetivo .................................................................................................. 3 Introduo ............................................................................................. 3 Procedimento ........................................................................................ 4 3.1 Materiais utilizados ............................................................... 4 3.2 Mtodos ................................................................................ 4 4. Resultados e Discusso ........................................................................ 6 4.1. Resultados ........................................................................... 6 4.2. Discusso dos resultados...................................................... 8 5. 7. Concluso ............................................................................................... 8 Bibliografia ............................................................................................. 11

1. Objetivo
O experimento pretende comprovar a veracidade da Lei de Beer. Para isso, utilizou-se um espectrofotmetro para determinar os valores de absorbncia (A) e de transmitncia (T) de vrias solues de concentraes j estabelecidas e de trs amostras desconhecidas. A partir disso, espera-se que os valores encontrados satisfaam Lei de Lambert-Beer.

2. Introduo
Existem diversas formas de se determinar a concentrao de uma soluo. Entre elas, pode-se destacar a calorimetria e a espectrofotometria, que por meio da quantificao da absoro da energia radiante (luz), permite inferir caracterizaes relativas espcie qumica em estudo. A espectrofotometria o mtodo de anlise ptico mais usado nas investigaes biolgicas e fsico-qumicas. Ela um instrumento analtico que se baseia na interao (absoro ou emisso) da matria com a energia radiante. Esta se manifesta na forma de radiao eletromagntica, existente quando os eltrons se movimentam entre vrios nveis energticos. A absoro da radiao luminosa acontece nos comprimentos de onda entre o ultravioleta e o infravermelho no espectro da radiao eletromagntica. O espectrofotmetro um aparelho que permite a passagem de um feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo, com isso ele mede a quantidade de luz que foi absorvida (absorbncia) e a luz que atravessou essa soluo (transmitncia). A partir de um prisma, o aparelho separa a luz em diversos feixes com diferentes comprimentos de onda. O espectrofotmetro permite saber qual a quantidade de luz que absorvida em cada comprimento de onda especfico. Nas aplicaes espectrofotomtricas, quando se utiliza a energia monocromtica em um simples comprimento de onda (), a frao de radiao absorvida pela soluo, ignorando as perdas por reflexo, estar em funo da concentrao da soluo e da espessura da soluo. Portanto, a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente com o aumento da espessura atravessada Lei de Lambert e o aumento da concentrao ou da intensidade de cor da soluo Lei de Beer. A relao entre energia emergente e energia incidente, indica a transmitncia (T) da soluo. Em espectrofotometria, utiliza-se a absorbncia (A) como sendo a intensidade de radiao absorvida pela soluo, seguindo as leis de Lambert-Beer. A determinao da concentrao de um soluto em uma soluoproblema por espectrofotometria envolve a comparao da absorbncia da soluo-problema com uma soluo de referncia, na qual j se conhece a
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concentrao do soluto. Em geral, utilizada uma soluo-padro com diferentes concentraes (pontos), que tem sua absorbncia determinada. Esses pontos so preparados diluindo-se a soluo-padro na proporo necessria para a obteno das concentraes desejadas.

3. Procedimentos
3.1. Materiais Utilizados Espectrofotmetro visvel o Marca: FEMTRO o Modelo: 432c 220 v 10 tubos de ensaio de tamanho mdio 2 tubos de ensaio de tamanho pequeno Azul de metileno

3.2. Mtodos Sobre a bancada do laboratrio encontravam-se dez tubos de ensaio, contendo solues com 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020 g/L de azul de metileno, previamente preparadas, nos sete primeiros tubos, respectivamente. Nos ltimos trs, encontrava-se uma Amostra 1, uma Amostra 2 e uma Amostra 3, respectivamente, de concentrao desconhecida. 3.2.1. Determinao do comprimento de onda correspondente ao pico de absoro da luz Primeiramente zerou-se o espectrofotmetro no comprimento de onda inicial de 500 nm, empregando gua destilada. Desta forma, ajustou-se o aparelho para que ele indicasse 100% de transmitncia e 0% de absorbncia. Posteriormente, fixou-se a soluo de nmero 2 para determinar qual o comprimento de onda proporciona o maior valor de absorbncia para tal soluo. Para isso utilizou-se a soluo contendo 0,002 g/L de azul de metileno e fez-se as leituras de absorbncia no intervalo de 500 a 700 nm de comprimento de onda (), com intervalos fixos de 20 em 20 nm, anotando-se os valores obtidos. O equipamento foi zerado com gua destilada a cada variao no comprimento de onda da luz. Deve-se considerar que para cada leitura realizada no espectrofotmetro nos diferentes comprimentos de onda, limpou-se tanto o tubo de ensaio da gua destilada como o da soluo 2 antes de serem colocados no espectrofotmetro para a leitura da absorbncia naquele ponto.
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Com os valores de absorbncia obtidos, verificou-se qual comprimento de onda () correspondia ao pico de absoro da luz.

3.2.2. Determinao da absorbncia das demais solues e das amostras desconhecidas Uma vez determinado o valor do comprimento de onda correspondente ao pico de absoro da luz, ajustou-se o equipamento no comprimento de onda obtido e fez-se a medida do branco (gua destilada), zerando-se o espectrofotmetro. Dessa forma, realizou-se as leituras de absorbncia das demais solues e das amostras desconhecidas, anotando-se os valores obtidos.

4. Resultados e Discusso
4.1. Resultados 4.1.1. Determinao da absorbncia em funo do comprimento de onda Empregando-se a soluo contendo 0,002 g/L, realizou-se as leituras de absorbncia no intervalo de 500 a 700 nm de comprimento de onda, variandose de 20 em 20 nm. Os valores obtidos nesse processo esto dispostos na tabela abaixo: Tabela 1. Variao experimental da absorbncia em funo do comprimento de onda. (nm) Absorbncia (A) 500 0,0080,001 520 0,0110,001 540 0,0160,001 560 0,0340,001 580 0,0650,001 600 0,1230,001 620 0,1520,001 640 0,2060,001 660 0,2750,001 680 0,1230,001 700 0,0160,001

4.1.2. Determinao da transmitncia em funo do comprimento de onda A partir dos valores de absorbncia determinados na Tabela 1, realizouse o clculo da transmitncia em funo do comprimento de onda, atravs da seguinte relao: A= -log (T) Onde A corresponde absorbncia e T corresponde transmitncia. Rearranjando a equao, tem-se: T= 10-A Calculando-se a transmitncia a partir dos valores de absorbncia: Para =500 nm, onde A= 0,008, tem-se: Para =520 nm, onde A= 0,011, tem-se: T= 10-0,008 = 0,9820,001 T= 10-0,011= 0,9750,001

De modo anlogo, calculou-se os demais valores de transmitncia em funo da absorbncia em determinados comprimentos de onda do comprimento de onda (). Os resultados seguem abaixo: Tabela 2. Variao experimental da transmitncia em funo do comprimento de onda. Transmitncia (T) (nm) 500 0,9820,001 520 0,9750,001 540 0,9640,001 560 0,9250,001 580 0,8610,001 600 0,7530,001 620 0,7050,001 640 0,6220,001 660 0,5310,001 680 0,7530,001 700 0,9640,001

4.1.3. Determinao da absorbncia das demais solues a partir do comprimento de onda correspondente ao pico de absoro da luz A partir da Tabela 1, pde-se determinar o valor do comprimento de onda () correspondente ao pico de absoro da luz, referente a soluo 2. Verificou-se que o maior valor da absorbncia da soluo de 0,002 g/L de azul de metileno foi de 0,275 no correspondente a 660 nm.
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Assim, fez-se a leitura de absorbncia das outras solues e das amostras desconhecidas no comprimento de onda de 660 nm. Os valores obtidos esto dispostos a seguir: Tabela 3. Variao experimental da absorbncia em funo das concentraes Tubo de Ensaio 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Concentraes (g/L) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,020 Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Absorbncia (A) 0,069 0,275 0,430 0,812 0,893 1,268 1,965 0,030 estourou 0,637

4.1.4. Determinao da transmitncia em funo das concentraes A partir dos valores de absorbncia determinados na Tabela 3, realizouse o clculo da transmitncia em funo das concentraes, atravs da seguinte relao: A= -log (T) Onde A corresponde absorbncia e T corresponde transmitncia. Rearranjando a equao, tem-se: T= 10-A Calculando-se a transmitncia a partir dos valores de absorbncia: Para a concentrao de 0,001g/L, onde A= 0,069, tem-se: T= 10-0,069 = 0,8530,001 Para a concentrao de 0,002, onde A= 0,275, tem-se: T= 10-0,275= 0,5310,001 De modo anlogo, calculou-se os demais valores de transmitncia em funo da absorbncia em determinados comprimentos de onda do comprimento de onda () . Os resultados seguem na tabela 4:

Tabela 4. Variao concentraes. Tubo de Ensaio 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

experimental

da

transmitncia

em

funo

das

Concentraes (g/L) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,020 Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3

Transmitncia (T) 0,853 0,531 0,372 0,154 0,128 0,054 0,011 0,933 estourou 0,231

4.2. Discusso dos resultados 4.2.1. Apresentao dos grficos A partir dos dados da Tabela 1, que se refere soluo do tubo de ensaio 2 contendo 0,002 g/L, plotou-se um grfico de absorbncia pelo comprimento de onda, que est disposto na seqncia (A x ) : Grfico 1. Absorbncia em funo do comprimento de onda

Curva
0,30

0,25

0,20

Absorbncia

0,15

0,10

0,05

0,00 500 550 600 650 700

Comprimento de onda (nm)

Pela anlise do Grfico 1, tem-se que valor comprimento de onda mximo (mx.) encontrado foi de 660 nm, para uma absorbncia de 0,275. Observa-se que o mximo de absorbncia do azul de metileno corresponde regio referente ao vermelho no espectro visvel, de 600 a 700nm, pois o composto absorve na regio do vermelho. A cor do composto corresponde aos comprimentos de onda complementares, isto , s cores transmitidas. Utilizando-se dos dados da Tabela 3, referentes s solues presentes nos primeiros sete tubos de ensaio, os quais possuem concentraes de azul de metileno pr-determinadas, estruturou-se o Grfico 2, que demonstra a relao entre absorbncia e concentrao, apresentado na seqncia ( A x g/L): Grfico 2. Absorbncia em funo das concentraes da espcie qumica absorvente
Curva Funo Linear

2,0

1,5

Absorbncia

1,0

y=99,10252x + 0,09397 R=0,98398

0,5

0,0

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

Concentrao [g/L]

Atravs do Grfico 2 e dos resultados da Tabela 3 possvel observar que o valor referente a absorbncia cresce com o aumento da concentrao das solues, como descreve a lei de Lambert-Beer, uma vez que o aumento da concentrao implica no aumento do nmero de partculas que interagem com a radiao, ou seja, quanto maior o nmero de partculas, maior concentrao, maior a probabilidade de ftons serem absorvidos e, conseqentemente, maior ser a absorbncia. De acordo com esse mesmo princpio, observou-se graficamente a relao linear entre a absorbncia, A, e a concentrao. A partir dos dados da Tabela 4, referentes s solues presentes nos primeiros sete tubos de ensaio, os quais possuem concentraes de azul de
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metileno pr-determinadas, plotou-se o Grfico 3, que estabelece a relao entre transmitncia e concentrao, apresentado na seqncia (T x g/L): Grfico 3. Transmitncia em funo das concentraes da espcie qumica absorvente

Curva
1,0

0,8

Transmitncia

0,6

0,4

0,2

0,0

0,000

0,005

0,010

0,015

0,020

Concentrao [g/L]

Conclui-se pela anlise do Grfico 3 em comparao com o Grfico 2 que a absorbncia inversamente proporcional a transmitncia, uma vez que, se a luz passa atravs de uma soluo sem absoro nenhuma, a absorbncia zero, e a transmitncia percentual 100%. No caso em que toda a luz absorvida, a transmitncia percentual zero e a absorbncia infinita.

4.2.2. Discusso Os resultados obtidos no decorrer do relatrio propiciam que se possa fazer anlises qualitativas e quantitativas, as quais podem estabelecer elementos de comparao com as teorias existentes, assim como obter subsdios didticos, que constatados na prtica reforam e retificam a fundamentao terica. Uma comparao visual prvia das trs amostras desconhecidas com as sete solues tituladas permite qualitativamente deduzir os possveis intervalos de suas concentraes, a partir da intensidade da colorao devido ao gradiente de colorao, onde as solues com maior concentrao apresentavam cores mais escuras. A ttulo de observao, pode-se constatar o intervalo da concentrao da amostra 1, pois sua colorao apresenta-se menos escura que a do tubo 1 e
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diferente da gua destilada, ou seja, concentrao entre 0,001g/L e 0g/L, respectivamente. J a amostra 2 possui colorao mais intensa que a do tubo 7, ou seja, sua concentrao possivelmente est fixada acima de 0,020g/L. Na amostra 3, observa-se que seu gradiente de colorao est entre aqueles dos tubos 2 e 5, ou seja, entre 0,002g/L e 0,008g/L, respectivamente. No entanto, h a necessidade de se determinar quantitativamente estes valores de concentraes desconhecidos, utilizando de maior preciso. Desta forma, plotou-se o Grfico 2, onde pode-se verificar uma relao linear entre absorbncia ou densidade tica e concentrao que atravs da interpolao da sua leitura permite a aproximao para uma reta, e assim obteve-se uma funo linear da absorbncia no comprimento de onda de 660nm que permite estimar a concentrao das amostras desconhecidas. Atravs da linearizao pelo mtodo dos mnimos quadrados tem-se: y=99,10252x + 0,09397 Equivalente Equao da reta: y = ax + b , onde y representa a absorbncia, x a concentrao, a o coeficiente de absortividade molar da substncia (azul de metileno). O termo b da equao 1 mostra que na regresso linear, a reta obtida no passa atravs do ponto (0,0), que implica numa contradio com a Lei de Lambert-Beer, uma vez que quando a concentrao de certa substancia em gua destilada nula, sua absorbncia tambm tem que ser nula. Porm sabese que o experimento est sujeito a erros sistemticos e estatsticos, e tambm que este valor de b prximo de zero, comprovando assim a veracidade de tal lei. Tem-se ainda o ndice R que o coeficiente de correlao, o qual mede em que grau e sentido (crescente/decrescente) verifica-se a relao linear entre duas grandezas. Quando R igual a +1 ou -1, a correlao dita perfeita. O sinal indica o sentido da correlao, se positiva, indica que y cresce quando x tambm cresce, e se negativa, indica que y decresce quando x cresce. Pela plotagem do Grfico 3, a partir do software Origin6.0, obtem-se: R=0,98398 Como o valor obtido de R est muito prximo de 1, esta reta descreve satisfatoriamente uma funo para os pontos inseridos no grfico. Portanto, com todos os parmetros j verificados como fidedignos, podese realizar os clculos relativos determinao da concentrao da amostra 1, amostra 2 e amostra 3. (1)

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Amostra 1:

Pela funo linear y=99,10252x + 0,09397, substituindo y =0,030 (valor da absorbncia no comprimento de onda de 660nm) obtido pela Tabela 3 e isolando x, obtem-se: x=-6,45.10-4g/L Portanto a concentrao da amostra 1 desconhecida de -6,45.10-4g/L. Deu pau!! Tem que justificar por que deu negativo! Eu no sei! Pode-se perceber que o clculo da concentrao da amostra 1, a partir da equao linear da reta de tendncia em relao curva de absorbncia em funo da concentrao, mostrou-se negativo. Tal resultado pode ser explicado pela ampla margem de erro existente quando se utiliza a equao da reta de tendncia. Como ela uma equao generalizada do grfico, essa no satisfaz todos os pontos do grfico, gerando-se assim algumas discrepncias nos resultados obtidos. Amostra 2:

Na medida da absorbncia da amostra 2, h a indicao de que estourou o parmetro de verificao. Isto leva a concluso de que a lei de Beer eficaz ao medir o comportamento da absoro de meios contendo concentraes de soluto(analito)? Relativamente baixas, sendo limitante. Quando em altas concentraes, geralmente maior de 0,010M, a distncia mdia entre as molculas responsveis pela absoro diminui a ponto de cada molcula afetar a distribuio de carga de suas vizinhas. Essa interao pode alterar a capacidade das molculas de absorver um determinado comprimento de onda da radiao. Como a interao depende da concentrao, ocorre um desvio da relao linear entre absorbncia e concentrao (SKOOG Douglas, 2002). Portanto, pela anlise dos dados, tem-se que a concentrao de azul de metileno em gua destilada na amostra 2 maior que 0,020g/L, uma vez que atravs da Tabela 4, tem-se que o tubo de ensaio 7 apresenta concentrao de 0,020g/L e transmitncia de 0,011, aproximando-se de zero, o que indica que o valor da absorbncia est prxima de seu mximo. O que poderia ser feito neste caso diluir a amostra at um ponto considervel com um certo volume de gua destilada conhecido, e sabendo que a relao do produto do volume inicial pela concentrao inicial equivalente em relao a do produto do volume final pela concentrao final, obtm-se a partir deste processo a concentrao da amostra 2. (No tenho certeza se essa a resposta). Amostra 3:

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Pela funo linear y=99,10252x + 0,09397, substituindo y =0,637 (valor da absorbncia no comprimento de onda de 660nm) obtido na Tabela 3 e isolando x, obtem-se: x=0,005479g/L Portanto a concentrao da amostra 3 desconhecida de 0,005479g/L. Os trs grficos plotados foram gerados a partir de medies realizadas com o mesmo comprimento de onda, esse de 660nm. No entanto, este valor no arbitrrio, ele foi fixado seguindo o critrio de utilizar o comprimento de onda correspondente ao maior valor de absorbncia verificado para uma soluo de concentrao fixa conhecida em intervalos de 20nm em 20nm como foi descrito nos procedimentos. Isto se deve minimizao de erro. Portanto, tudo acima citado condiz para este comprimento de onda. Reunindo-se todos os dados coletados e calculados para este experimento, obtem-se a Tabela 5: Tabela 5. Resultado final da variao experimental da absorbncia e transmitncia em funo das concentraes referentes a determinados tubos de ensaio Tubo de Ensaio 1 2 3 4 5 6 7 8 (Amostra 1) 9 (Amostra 2) 10 (Amostra 3) Concentrao (g/L) 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,020 -0,000645 indeterminado 0,005479 Absorbncia (A) 0,069 0,275 0,430 0,812 0,893 1,268 1,965 0,030 estourou 0,637 Transmitncia (T) 0,853 0,531 0,372 0,154 0,128 0,054 0,011 0,933 estourou 0,231

Deve-se destacar a funo da amostra branca para o experimento. Ela serve como base para o espectrofotmetro visvel, sendo esta, a referncia para as medies das outras amostras. A presena de possveis erros deve ser considerada, pois estes erros podem contribuir significativamente na alterao dos resultados obtidos. Dentre esses erros inclui-se os gerados pelos instrumentos de medio, como a falta de preciso na ltima casa decimal do espectrofotmetro. Considerando ainda como parte dos instrumentos, os tubos de ensaio utilizados podem gerar certo erro, pois podem conter marcas geradas pelo manuseio, assim como riscos ou outras imperfeies que induzam a uma medio errnea.
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Tambm no que se refere ao tubo de ensaio, por se utilizar do mesmo instrumento para realizar mais de uma medio, pode ocorrer alterao de concentrao, ainda que tenha ocorrido a medio na ordem crescente. Quando h uma concentrao baixa restante no recipiente e nele adicionado uma de concentrao maior, esta tende a ser minimizada. Embora as quantidades remanescentes no tubo de ensaio sejam pequenas, no se pode ignor-las

5. Concluso
Pode-se concluir, a partir da anlise dos resultados e da teoria aplicada, que a espectrofotometria, apesar de algumas limitaes, explicitadas na discusso da amostra 2, um mtodo que permite analisar compostos sensveis luz, como o azul de metileno, utilizado no experimento em questo. Comprovou-se experimentalmente que a absoro da luz tanto maior quanto mais concentrada for a soluo por ela atravessada, como descrito pela lei de Lambert-Beer e que por meio de processos fsicos, realizados pelo espectrofotmetro, pode-se analisar as propriedades das solues, como por exemplo, a concentrao. Atravs dos dados coletados, plotagem de grfico e de clculos foi definida a concentrao da amostra 1 e amostra 3, antes desconhecidas. A absortividade molar obtida, que numericamente igual ao coeficiente angular da reta obtido na linearizao pelo mtodo dos mnimos quadrados do Grfico 2, vale 99,10252 L.cm-1mol-1. A concentrao da amostra 1 foi de 6,45.10-4g/L e a da amostra 3 foi 0,005479g/L, condizente com o esperado. Pequenos erros existentes, mas considerveis nos resultados devem-se a erros sistemtico j mencionados, gerando por exemplo um valor diferente de zero para o termo b da equao 1.

7. Bibliografia
Atkins, Peter; Jones,Loretta. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Traduo Ricardo Bicca de Alencastro. -3a.ed.Porto Alegre:Bookman, 2006. SKOOG, D.A.; WEST, M.D; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica, Ed. Pioneira Thomson Learning, So Paulo, 2006. Captulo 24. Pg. 678 692.

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Universidade de So Paulo. Lei de Beer. Disponvel em: http://plato.if.usp.br/12004/fap0181d/Lei%20de%20Beer.htm. Acessado em 17/09/2010 s 23h30min

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