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UNIVERSIDAD NACIONAL MICAELA BASTIDAS DE APURMAC CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

LABORATORIO DE ANALISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES SEMESTRE ACADEMICO 2013-II

UNIVERSIDAD NACIONAL MICAELA BASTIDAS DE APURMAC

FACULTAD DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

GUA DE PRCTICAS DE ANALISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

Ing. Anderson Nez Fernndez


Apurmac Abancay Per
2013
Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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LABORATORIO DE ANALISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES SEMESTRE ACADEMICO 2013-II

INTRODUCCIN
La Qumica Orgnica o Qumica del carbono es la rama de la qumica que estudia una clase numerosa de molculas que contienen carbono formando enlaces covalentes carbono-carbono o carbono-hidrgeno, tambin conocidos como compuestos orgnicos. Friedrich Whler y Archibald Scott Couper son conocidos como los "padres" de la qumica orgnica. La qumica se describe como el estudio de la materia (o sustancias) y los cambios que en esta pueden ocurrir. El conocimiento de la materia y de la energa envuelta en los cambios que ocurren en las reacciones qumicas, en algunos casos se obtiene por observaciones directas. Desde el punto de vista de un laboratorio de qumica, estos cambios se observan a travs de experimentos bajo condiciones controladas. Sobre la base de las observaciones directas y las obtenidas por medio de anlisis qumicos expresados en resultados experimentales, por frmulas y ecuaciones qumicas y de forma matemtica se puede describir, entender y explicar el cambio en la materia. Debido a que la qumica es una ciencia experimental y cuantitativa no es posible entender o apreciar la qumica sin una introduccin a los trabajos experimentales en el laboratorio, curso que permite al estudiante conocer los procedimientos bsicos y tcnicas comunes en un laboratorio de qumica y tambin como demostrar e interpretar los resultados obtenidos. Por qu el agroindustrial debe conocer de la qumica orgnica y tener los procedimientos bsicos y tcnicas comunes en un laboratorio de qumica. Porque la qumica trata sobre la distribucin de los elementos qumicos en la Tierra, y del estudio de los cambios qumicos que en el sistema natural. Para explicar la distribucin de los elementos y los cambios de un sistema qumico en reaccin, utilizamos las observaciones directas, anlisis qumicos, experimentos de laboratorio y mtodos matemticos, para poder explicar o interpretar los procesos qumicos que estn ocurriendo en nuestro planeta.

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PRESENTACIN

Los experimentos formulados en el presente manual de prcticas de qumica orgnica son formulados con el objetivo de guiar al estudiante de los cursos bsicos de la Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Agroindustrial. En la preparacin de una clase de laboratorio, el estudiante va a encontrar dos puntos de importancia para entender los experimentos a realizar: 1. Cul es el propsito del experimento y 2. Cules son los principios cuantitativos involucrados o como los clculos deben ser realizados. Con estas dos herramientas el estudiante debe ser capaz de entender y discutir los resultados de una prctica determinada. Para poder realizar estos dos puntos durante el semestre, el estudiante requiere conocer el laboratorio, las normas de seguridad en este, como tomar notas sobre los experimentos a realizar y los resultados de estos experimentos y como elaborar un reporte de los resultados obtenidos, lo que se expresa en los siguientes objetivos: 1. Aprender los pasos bsicos para la elaboracin del reporte de prctica. 2. Conocer las normas de seguridad necesarias para el trabajo en el laboratorio de qumica. 3. Aprender las normas bsicas en el manejo de reactivos en el laboratorio. 4. La realizacin de experimentos que permitan comprender leyes y principios de la qumica, aplicados y orientados a la transformacin de la parte alimentaria y no alimentaria. 5. Del mismo modo el presente manual promueve la investigacin al estudiante que hace entender como un conjunto sistematizado de conocimientos, sobre la realidad observada, que se obtienen aplicando un sinfn de mtodos. El fin esencial de la Universidad y de los universitarios es la investigacin y por ello que hago un hincapi en el tema. Aprovecho la oportunidad para expresar mi ms sincero agradecimiento a la Universidad Nacional Micaela Bastida de Apurmac, a los estudiantes de la Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Agroindustrial al Dr. Waldir D. Estela Escalante, Ing. Luis Fernando Prez falcn, Ing. Abel Enrique Mujica, Ing. Justo arias, Ing. Marilyn Juro y a todos mis amigos que con mucha constancia me motivan a seguir adelante.

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PAUTAS Y SUGERENCIAS PARA LA ELABORACIN DEL INFORME


El informe de laboratorio es una acabada prueba de que hicimos un experimento, lo analizamos y comprendimos. Cuando redactamos el informe es cuando terminamos de ordenar nuestros datos, grficos, anotaciones y sobre todo nuestras ideas. Debe ofrecer a los lectores un recuento claro y completo de las actividades experimentales realizadas, nuestras conclusiones y reflexiones de lo que hicimos. El informe debe ser, ante todo, claro, y, en lo posible, breve. Debemos redactarlo en lenguaje preciso y ameno, tratando de atraer y retener la atencin de los lectores. Hagamos el siguiente ejercicio: Son las doce de la noche y el lector de nuestro informe tiene tambin como opciones hojear el diario o ver televisin. Nuestro trabajo entrar en competencia con estas alternativas solo si est cuidadosamente redactado y si en l expresamos nuestras ideas con claridad y concisin. Esto podemos lograrlo usando construcciones cortas y cuidando que las descripciones no den lugar a interpretaciones ambiguas, de manera que el lector no se vea obligado a tener que volver sobre lo ledo. Recordemos que no estaremos al lado de nuestro lector para hacerle aclaraciones a sus dudas y decirle que donde escribimos una cosa, en realidad, quisimos decir otra. El informe no debe ser considerado como un documento que se presenta con el solo fin para que el profesor juzgue el trabajo realizado, sino que debe ser pensado como un texto que sea capaz de mostrar que hemos ganado la habilidad de comunicar por escrito nuestras ideas y resultados. Con esto en mente, los informes que se realizan en los cursos bsicos de laboratorio son un muy buen entrenamiento para mejorar nuestra redaccin y con ella nuestra capacidad de comunicar temas cientficos y tcnicos. ORGANIZACIN DEL INFORME El informe debe contar con secciones bien diferenciadas, que garanticen orden y cohesin. Se sugiere el siguiente esquema para el texto del informe, que es usualmente empleado en publicaciones cientficas y tcnicas. El informe de laboratorio debe cubrir los siguientes apartados: I. GENERALIDADES

1. PORTADA
1.1. Nombre de la universidad (en letras grandes en la parte superior central) 1.2. Nombre de la facultad o carrera profesional (en letras ms pequeas debajo del nombre de la universidad) 1.3. Puede ir el logotipo de la universidad debajo del nombre de la carrera profesional no pudiendo exceder de 5cm x 5cm. 1.4. Numero de prctica y ttulo del experimento (corto e ilustrativo). 1.5. Nombre de la asignatura. 1.6. Nombre(s) del (de los) participante(s). 1.7. Identificacin de (de los) participante(s) (por ejemplo grupo de trabajo, semestre). 1.8. Nombre del profesor. 1.9. Fecha en que se realiz el experimento. 1.10.Fecha de entrega del informe.

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II.

ENCABEZAMIENTO DEL INFORME 2.1. TTULO: El ttulo del trabajo debe ser especfico e informativo, y en lo posible agudo y provocador. Con l debemos dar una idea clara del tema estudiado. 2.2. RESUMEN: El resumen del informe debe dar un adelanto de lo que se leer en el cuerpo del mismo, en lo posible en no ms de 150 palabras. Aqu debemos indicar con concisin el tema del trabajo, referirnos sucintamente a la metodologa seguida y destacar los resultados ms importantes obtenidos. 2.3. OBJETIVOS (que se busca con el experimento) El o los objetivos deben especificar de manera clara lo que se pretende estudiar y los conocimientos que se pretenden adquirir. No deben confundirse con una lista de las actividades realizadas.

III. CUERPO DEL INFORME INTRODUCCIN: En esta seccin debemos orientar al lector hacia el tema de estudio y la motivacin por hacerlo elegido. Para esto es aconsejable que incluyamos un marco tericoexperimental del tema que estudiamos, con referencias adecuadas (ver Referencias) que lleven rpidamente a los antecedentes del problema y que destaquen la conexin de esas ideas con el trabajo realizado. Estas referencias deben orientar al lector hacia el estado del arte del tema. Asimismo debemos enunciar claramente el propsito u objetivo del experimento.

IV. REVISIN BIBLIOGRFICA Se hace referencia a los principios fsicos relacionados directamente con el experimento y que dan soporte al trabajo realizado. Se describen las frmulas empleadas, definiendo la simbologa utilizada. Debe hacerse con apoyo de material bibliogrfico, pero no debe ser una copia textual de ste ni una secuencia de prrafos copiados y sin relacin entre ellos, el redactor debe extraer las partes que se relacionan de manera directa con la prctica desarrollada debiendo citar en cada una la fuente bibliogrfica. V. MATERIALES Y MTODOS 5.1. Materiales: Se presenta una descripcin de materiales y/o equipo con el cual se trabaj y de los instrumentos utilizados. Se deben incluir esquemas y se debe describir la funcin de cada instrumento. En lo posible, debe indicarse la precisin del equipo. No debe limitarse a una simple lista de instrumentos. 5.2. Mtodos o Procedimiento del experimento: En la seccin describimos los procedimientos seguidos y el instrumental usado. Es til incluir un esquema del diseo experimental elegido. Para esto puede recurrirse a diagramas esquemticos que muestren las caractersticas ms importantes del arreglo experimental y la disposicin relativa de los instrumentos. Es una buena prctica indicar tambin cules variables se miden directamente, cules se obtienen indirectamente y a cules tomamos como datos de otras fuentes (parmetros fsicos, constantes, etc.). Tambin es aconsejable describir las

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virtudes y limitaciones del diseo experimental, analizar las fuentes de errores e individualizar las que aparezcan como las ms crticas.

VI. RESULTADOS: Los resultados deben presentarse preferiblemente en forma de grficos. En lo posible evitemos la inclusin de tablas de datos, a menos que sean sustanciales. Los datos del experimento deben estar diferenciados de otros datos que puedan incluirse para comparacin y tomados de otras fuentes (se sugiere ver la Unidad 4 donde se dan pautas para hacer grficos). Como prctica invariante, debemos expresar resultados con sus incertidumbres, en lo posible especificando cmo las calculamos. VII. DISCUSINES: En esta parte debemos explicitar el anlisis de los datos obtenidos. Aqu se analizan, por ejemplo, las dependencias observadas entre las variables, la comparacin de los datos con un modelo propuesto, o las similitudes y discrepancias observadas con otros resultados. Si el trabajo adems propone un modelo que trate de dar cuenta de los datos obtenidos, es decir, si el modelo es original del trabajo, su descripcin debe quedar lo ms clara posible; o bien, si se us un modelo tomado de otros trabajos, debe citarse la fuente consultada. Si fuera necesaria una comparacin de nuestros resultados con otros resultados previos, resaltemos similitudes y diferencias de los materiales, mtodos y procedimientos empleados, para as poner en mejor contexto tal comparacin. CONCLUSIONES. En esta seccin tenemos que comentar objetivamente qu hemos aprendido del experimento realizado, y sintetizar las consecuencias e implicancias que encontramos asociadas a nuestros resultados. Podemos decir que un buen informe es aquel que demuestra el mayor nmero de conclusiones (correctas) alcanzadas a partir de los datos obtenidos. CUESTIONARIOS. Desarrollar los cuestionarios encargados por el docente que regenta el curso. REFERENCIAS: Las referencias bibliogrficas se ordenan al final del informe. Deben contener el nombre de los autores de las publicaciones (artculos en revistas o libros) citados en el texto, el ttulo de los trabajos; el nombre de la revista o editorial que los public; adems se debe incluir los datos que ayuden a la identificacin de los mismos: volumen donde estn incluidos, captulo, pgina, fecha de publicacin, etc. APNDICES: Algunas veces son necesarios para la mejor comprensin de alguna parte del informe. Por lo general no es conveniente distraer al lector con muchos clculos, despejes de trminos y propagaciones de errores en la mitad del texto, as que este lugar puede ser propicio para estas consideraciones. En el texto principal deberemos orientar al lector para que consulte estos apndices. COMENTARIOS FINALES Nuestra experiencia nos ensea que no es fcil congeniar de primera con la literatura cientfica, ms aun si actuamos como escritores. Es cuestin de prctica lograr que nuestra narrativa descriptiva sea desenvuelta y precisa. No se debe de confundir el informe con la bitcora de laboratorio. Esta ltima es donde se registraron todos los datos y detalles de experimento. La bitcora es

VIII.

IX.

X.

XI.

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principalmente un cuaderno de uso personal donde en lo posible estn documentados todos los detalles del experimento. El informe es una versin final depurada y tiene como destinatario un lector que no necesariamente realiz el experimento.

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PRCTICA N 01 Y 02: NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE ANLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES Y RECONOCIMIENTO DE MATERIALES, EQUIPOS Y CLCULOS BSICOS.

I.

OBJETIVOS El alumno conocer el reglamento de Laboratorio de Anlisis de productos Agroindustriales y comprender la importancia de respetarlo para optimizar el trabajo experimental as como minimizar las posibilidades de sufrir u ocasionar accidentes. El alumno revisar las medidas de seguridad ms importantes que se utilizan en un laboratorio de Anlisis de productos Agroindustriales para minimizar la posibilidad de accidentes. Identificar los materiales y equipos ms usados en el laboratorio y sus funciones Manipular materiales y equipos de uso y cuidados especficos. El alumno realizar algunos clculos bsicos de los ms utilizados en el laboratorio de Anlisis de productos Agroindustriales, para aislar, identificar y preparar soluciones. INTRODUCCIN

II.

Prcticamente todos los laboratorios de Anlisis de productos Agroindustriales, donde el trabajo de laboratorio es frecuente han sido escenarios de accidentes, la mayora de poca importancia, pero algunos de graves consecuencias. Estos, as llamados accidentes no suceden, sino que son causados por descuidos o faltas de atencin en el trabajo. Una observancia rigurosa de las precauciones que se indican a continuacin prevendr directamente la mayora de dichos accidentes y ayudar indirectamente a los alumnos a adquirir aquellos hbitos de seguridad que les sern de inestimable valor no slo en el laboratorio, sino en cualquier sitio donde se desarrolle como profesional en la vida cotidiana. III. REVISIN BIBLIOGRFICA

3.1. Reglamento bsico del laboratorio. Usar siempre bata de algodn, manga larga, abotonada, de preferencia blanca. Usar siempre dentro del laboratorio lentes de seguridad. Usar guantes de ltex cuando se usen reactivos txicos, corrosivos y cuando se lave el material. No fumar, no consumir alimentos ni bebidas en el laboratorio. No jugar, ni correr en el laboratorio. No utilizar equipos de sonido ni celulares. La salida del laboratorio debe ser autorizada por el profesor. No se admitirn visitas durante la sesin de laboratorio.

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Nunca pipetear con la boca ningn lquido (sin exceptuar el agua), usar propipeta. Realizar exclusivamente los experimentos que indique el profesor. Cuando se trabaje con lquidos inflamables evitar tener mecheros encendidos cerca. No verter a la tarja residuos slidos o reactivos corrosivos. Identifique recipientes de desechos cidos, bsicos, orgnicos o inorgnicos. Al final de la prctica dejar limpio el material y la mesa de trabajo.

3.2. Medidas de seguridad. Manipular las sustancias voltiles, inflamables y explosivas en la campana de extraccin o en su defecto en un lugar ventilado. Evitar encender mecheros o generar calor cerca de lugares donde se manipulen disolventes orgnicos. Etiquetar los recipientes de reactivos y disolventes que se tengan en uso; aquellos que se encuentran sin identificacin y se ignore el contenido, desecharlo en un lugar adecuado. Rotular siempre el material con el que se est trabajando. Investigar la peligrosidad de cada uno de los reactivos a utilizar en cada prctica para minimizar los riesgos. En caso de tener algn accidente en el laboratorio avisar rpidamente a su profesor. Si trabaja con dispositivos de reflujo o destilacin verifique que las piezas estn correctamente colocadas, pinzas perfectamente cerradas, para as evitar perdida de material por ruptura. Cuando est trabajando con la parrilla de calentamiento nunca trabaje con temperaturas muy altas. En caso de romper algn material no recoger los restos con las manos. 3.3. Los materiales de laboratorio se pueden clasificar en: 1. Material de vidrio: vasos precipitados, placas de petri, tubos de ensayo, probetas, pipetas aforadas, pipetas volumtricas, buretas, matraces de Erlen Meyer y matraces aforados. 2. material de calor y fro y sus accesorios: refrigerantes, mecheros (de Bunsen), baos termorregulados, baos de arena, calefactores elctricos, congeladores, autoclaves, estufas, etc. 3. Material de porcelana, acero, caucho. 4. Materiales de medicin de temperatura, tiempo y masa: termmetros, balanzas y cronmetros. 5. otros: equipos en general

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3.4. Primeros auxilios en caso de accidente Los accidentes ms frecuentes en un laboratorio son: cortes y heridas, quemaduras o corrosiones, salpicaduras en los ojos e ingestin de productos qumicos. 3.4.1. Cortes y heridas. Lavar la parte del cuerpo afectada con agua y jabn. No importa dejar sangrar, algo la herida, pues ello contribuye a evitar la infeccin. Aplicar despus agua oxigenada y cubrir con gasa, tapar despus con gasa esterilizada, algodn y sujetar con esparadrapo o venda. Si persiste la hemorragia o han quedado restos de objetos extraos (trozos de vidrio, etc...), se acudir a un centro sanitario.

3.4.2. Quemaduras o corrosiones. Por fuego u objetos calientes. No lavar la lesin con agua. Tratarla con disolucin acuosa o alcohlica muy diluida de cido pcrico (al 1 %) o pomada especial para quemaduras y vendar. Por cidos, en la piel. Cortar lo ms rpidamente posible la ropa empapada por el cido. Echar abundante agua a la parte afectada. Neutralizar la acidez de la piel con disolucin de hidrgenocarbonato sdico al 1%. (si se trata de cido ntrico, utilizar disolucin de brax al 2%). Despus vendar. Por lcalis, en la piel. Aplicar agua abundante y aclarar con cido brico, disolucin al 2 % o cido actico al 1 %. Despus secar, cubrir la parte afectada con pomada y vendar. Por otros productos qumicos. En general, lavar bien con agua y jabn.

3.4.3. Salpicaduras en los ojos. Por cidos. Inmediatamente despus del accidente irrigar los dos ojos con grandes cantidades de agua templada a ser posible. Mantener los ojos abiertos, de tal modo que el agua penetre debajo de los prpados. Continuar con la irrigacin por lo menos durante 15 minutos. A continuacin lavar los ojos con disolucin de hidrogenocarbonato sdico al 1 % con ayuda de la baera ocular, renovando la disolucin dos o tres veces, dejando por ltimo en contacto durante 5 minutos. Por lcalis. Inmediatamente despus del accidente irrigar los dos ojos con grandes cantidades de agua, templada a ser posible. Mantener los ojos abiertos, de tal modo que el agua penetre debajo de los prpados. Continuar con la irrigacin por lo menos durante 15 minutos. A continuacin lavar los ojos Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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con disolucin de cido brico al 1 % con ayuda de la baera ocular, renovando la disolucin dos o tres veces, dejando por ltimo en contacto durante 5 minutos.

3.4.4. Ingestin de productos qumicos. Antes de cualquier actuacin concreta: REQUERIMIENTO URGENTE DE ATENCIN MDICA. Retirar el agente nocivo del contacto con el paciente. No darle a ingerir nada por la boca ni inducirlo al vmito. cidos corrosivos. No provocar jams el vmito. Administrar lechada de magnesia en grandes cantidades. Administrar grandes cantidades de leche. lcalis corrosivos. No provocar jams el vmito. Administrar abundantes tragos de disolucin de cido actico al 1 %. Administrar grandes cantidades de leche. IV. MATERIALES Normas de seguridad de laboratorios Materiales, reactivos, equipos y accesorios existente en e l laboratorio de Qumica. SECCIN EXPERIMENTAL. Por equipos analizar y discutir, El reglamento de laboratorio y las medidas de seguridad. Criticarlas y considerar su pertinencia e importancia. Despus de un tiempo razonable determinado en acuerdo entre profesor y alumnos, discutir en forma grupal el reglamento y las medidas de seguridad del laboratorio de qumica. En seguida se realizar un recordatorio de los materiales, equipos y reactivos con sus determinados usos y precauciones. Realizar los clculos bsicos por equipo, y despus el profesor seleccionarn a diferentes equipos para que pasen al pizarrn explicar el correcto uso de materiales, reactivo y equipos para los anlisis respectivos.

V. 4.1

4.2

4.3 4.3

V. RESULTADOS. Indicar los resultados de la identificacin de materiales, equipos adems las funciones. Redactar los resultados de las normas de seguridad, las prevenciones y las medidas que debe tener antes, durante y despus de ingresar al laboratorio.

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VI. DISCUSIONES 6.1 Discutir e indicar la importancia de respetar el Reglamento de Laboratorio. 6.2 Discutir e indicar la importancia de conocer los diferentes materiales, equipos e insumos que existen en el laboratorio. 6.3. Las discusiones se realizan en relacin a los resultados obtenidos adems considerando la revisin de la literatura para el proceso de aseveracin o contradiccin.

VII. CONCLUSIONES 7.1 Realice sus conclusiones indicando la importancia que tiene el hecho de conocer y respetar el reglamento de laboratorio, as como tambin tener conocimiento de las medidas de seguridad ms importantes que se tienen que observar en un laboratorio de Anlisis de productos Agroindustriales. VIII. CUESTIONARIO. 1. Dibuje, describa y mencione sus funciones de los materiales, reactivos y equipos del laboratorio que no observaste en la prctica y que es necesario que debe incluirse en el laboratorio de Qumica. 2. Dibuje y explique los smbolos de seguridad que existe en el laboratorio y que smbolos ms considerara Ud. Que debe ir en el laboratorio como sealizacin. Por qu. 3. Mencione cmo se debe realizar la limpieza y desinfeccin de un laboratorio. 4. De qu manera se debe realizar el almacenamiento de muestras biolgicas. 5. Cmo actuara Ud. En caso de quemaduras con algn cido? 6. Investigar las concentraciones que se almacenan en el botiqun de primeros auxilios.

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PRCTICA N 03: MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

I.

OBJETIVOS Conocer los diferentes tipos de muestreo y aplicarlos en los alimentos Identificar el tipo de muestra y preparar segn el requerimiento de anlisis.

II. INTRODUCCIN Las propiedades de los compuestos estn influenciadas principalmente por el tipo de enlace. Los compuestos inorgnicos, formados principalmente por enlaces inicos, son altamente resistentes al calor, por lo que tienen altos puntos de fusin. Los compuestos orgnicos, en los cuales predomina el enlace covalente, requieren menos energa calorfica para fundirse o descomponerse. De esta propiedad tambin se explica por qu los compuestos orgnicos se disuelven en solventes no polares, en cambio los inorgnicos en polares. Generalmente los cidos inorgnicos (cido clorhdrico, sulfrico) son fuertes con constantes de acidez altos, mientras los orgnicos son dbiles con constantes de acidez bajos III. MARCO TERICO

3.1. Concepto de muestra. Una muestra es una parte o una porcin de un producto que permite conocer la calidad del mismo. La parte extrada de un conjunto que se considera como una porcin representativa de l tambin recibe el nombre de muestra. La muestra es una representacin significativa de las caractersticas de una poblacin, que bajo, la asuncin de un error (generalmente no superior al 5%) estudiamos las caractersticas de un conjunto poblacional mucho menor que la poblacin global. 3.2. Tcnicas de Muestreo Esto no es ms que el procedimiento empleado para obtener una o ms muestras de una poblacin; el muestreo es una tcnica que sirve para obtener una o ms muestras de poblacin. Este se realiza una vez que se ha establecido un marco muestral representativo de la poblacin, se procede a la seleccin de los elementos de la muestra aunque hay muchos diseos de la muestra. Al tomar varias muestras de una poblacin, las estadsticas que calculamos para cada muestra no necesariamente seran iguales, y lo ms probable es que variaran de una muestra a otra. 3.3. Tipos de muestreo Existen dos mtodos para seleccionar muestras de poblaciones; el muestreo no aleatorio o de juicio y el muestreo aleatorio o de probabilidad. En este ltimo todos los elementos de la poblacin tienen la oportunidad de ser escogidos en la muestra. Una muestra seleccionada por muestreo de juicio se basa en la experiencia de alguien con la poblacin. Algunas veces una muestra de juicio se usa como gua o muestra tentativa para decidir cmo tomar una muestra aleatoria ms adelante. Las muestras de juicio evitan el anlisis estadstico necesario para hacer muestras de probabilidad.

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3.4. Preparacin de la muestra. Para que un material pueda ser utilizado en el laboratorio de anlisis deber ser preparado de manera apropiada, esto con el fin de que los resultados obtenidos sean representativos del total y puedan ser utilizados de manera confiable para la formulacin del alimento o para la valoracin del mismo, para lo cual se hacen las siguientes recomendaciones: a. La cantidad de material debe ser adecuada para realizar todos los anlisis necesarios; debe ser una muestra homognea y representativa. b. El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier cambio o contaminacin. c. La muestra deber molerse finamente, tamizarse y mezclarse homogneamente. Esta operacin debe hacerse rpidamente y con la mnima exposicin al medio ambiente. Evite su sobrecalentamiento durante el molido, por lo cual materiales sensibles al calor debern ser molidos a mano. Antes de usar el molino asegrese de que est perfectamente limpio. d. Si la muestra contiene mucha humedad y la preparacin del material no puede hacerse sin cambios significativos en sta, determine la humedad antes y despus de la preparacin. e. Se recomienda un examen fsico macro y microscpico para detectar la presencia de materiales contaminantes. f. Mezcle la muestra perfectamente y divdala en dos partes iguales. De ser necesario haga un molido preliminar para facilitar esta operacin. Almacene una de las partes en un frasco hermtico, limpio y seco; la otra parte ser usada en los anlisis y su tamao deber ser adecuado para la totalidad de las pruebas requeridas. g. Al menos que el mtodo de anlisis indique lo contrario, los materiales sern molidos de inmediato y pasados por una malla de 1 mm2; mezcle perfectamente la muestra tamizada y almacnela en un recipiente hermtico. Antes de tomar material para cada anlisis mzclese nuevamente. h. Al menos que se seale lo contrario, las muestras hmedas debern secarse para su molido y tamizado, siguiendo las indicaciones del punto anterior. i. Las muestras lquidas y semilquidas debern conservarse en frascos tapados y mezclarse perfectamente antes de su anlisis. j. Los materiales debern conservarse en refrigeracin o a temperaturas que eviten cambios en su composicin. Muestras para anlisis de vitaminas u otras substancias sensibles a la luz se colocarn en recipientes de vidrio color mbar. IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales Alimentos diversos Esptulas Bolsas de papel Cuchillo Vasos de precipitado Papel filtro Embudo Mortero

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V.

SECCIN EXPERIMENTAL 4.1 Materiales granulares o pulverulentos En caso de materiales granulares secos, estos deben pasar a travs de un molino ajustable, manual o mecnico y despus de mezclar en un mortero hacer pasar por un tamiz de malla. Estos a su vez deben efectuarse con rapidez debido a la posible prdida o captacin de humedad de la atmsfera. Carne y productos crnicos. Separar la carde del hueso, la piel de la capa superficial La carne o mezcla crnica se har pasas entonces por una picadora de carne para convertir en picadillo fino. Transferir al frasco de nuestra y almacenar en refrigeracin. Los alimentos hmedos, como los pescados y vegetales, se trituran en y posteriormente se almacena en refrigeracin. Alimentos semislidos (Con fase lquida y slida mezclada). Mezclar groseramente, pero los alimentos duros como el chocolate tiene que rallarse. En la toma de muestra de la muestra desmenuzada deber seguirse las recomendaciones de la muestra pulverizada. Pastas semiviscosas (Pudn y fruta trozada en almbar) Homogenizar en batidora de alta velocidad Envasar la muestra de inmediato. Alimentos lquidos Llevar la muestra a una temperatura de 20C, mezclar hasta lograr un amuestra homognea, colocar en un recipiente limpio debidamente rotulado para su posterior anlisis. Otras consideraciones en la preparacin de la muestra Los productos lquidos en particular, los que contiene frutas y vegetales, como los encurtidos, salsas, y productos enlatados; se tratan mejor en una batidora de alta velocidad, sin embargo se debe tener cuidado de las emulsiones, como las cremas de ensaladas, cremas de sopas, ya que el batido pueda dar lugar a separacin de grasas. Todas las muestras preparadas de alimentos debern transferirse a recipientes secos, de vidrio o de plstico, con tapas bien cerradas, etiquetados con cuidado y almacenados a una temperatura adecuada.

4.2.

4.3.

4.4.

4.5.

4.6.

V. RESULTADOS. Indicar los resultados de la toma de muestra de los diferentes tipos de alimentos.

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Llenar el formato del muestreo para cada alimento Datos del solicitante Nombre Direccin Representante N de solicitud de servicio Fecha de solicitud Datos del producto Nombre Representacin Peso de la muestra Fecha de produccin Fecha de vencimiento Cantidad del producto Aspectos tcnicos del Muestreado por producto Fecha y hora de muestreo N de unidades por muestra Datos adicionales Observaciones Redactar los resultados de la toma de muestra en relacin a los anlisis posteriores que debe realizarse.

VI. DISCUSIONES 6.1 Discutir e indicar la importancia de la toma de muestra de diferentes alimentos en relacin a lo analizados en el marco terico. Discutir e indicar la importancia de realizar una toma de muestra en el laboratorio. 6.3. Las discusiones se realizan en relacin a los resultados obtenidos adems considerando la revisin de la literatura para el proceso de aseveracin o contradiccin. VII. CONCLUSIONES 7.1 Realice sus conclusiones indicando la importancia que tiene el hecho de conocer y respetar las recomendaciones bsicas para la toma de muestra en los diferentes tipos de alimentos, adems que tenga relacin directa con sus objetivos. VIII. CUESTIONARIO. 1. Qu importancia presenta realizar buena toma de muestra? 2. Que es una muestra patrn 3. Como determinara Ud. Una muestra de una muestra no alimentaria por ejemplo un envase de polietileno de alta densidad. 4. Averige, Cmo determinara una muestra de compost para plantar lechuga? 5. Averige de las estadsticas que existe para realizar tcnicas de muestreo

IX. BIBLIOGRAFA Brewster, R.Q., Curso Prctico Anlisis de alimentos, 2 edicin, editorial Alhambra, Espaa, 1979.

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PRCTICA 04: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS I. OBJETIVOS Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacin del contenido de agua por el mtodo de estufa al aire. Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.

II. INTRODUCCIN El componente ms abundante y el nico que casi est presente en los alimentos es el agua. La determinacin del contenido de humedad de los alimentos es una de las ms importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicin de los mismos. El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje, las cifras varan entre 60-95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales: agua libre y agua ligada, como soluto o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. La determinacin de humedad se realiza en la mayora de los alimentos por la determinacin de la prdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacin tiempo temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como slidos totales o materia seca. III. REVISIN BIBLIOGRFICA La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el anlisis del que es ms difcil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remocin del agua se conoce como slidos totales. Este valor analtico es de gran importancia econmica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un llenador barato, as: El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias. La determinacin de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalizacin del azcar; jarabes azucarados, cereales preparados - convencionales (4 - 8%); inflados (7- 8%). Se utiliza una reduccin de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (stos son muy difciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas. Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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El contenido de humedad se especifica a menudo en estndares de identidad, as, el queso debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deber ser <15%; en las carnes procesadas por lo comn se especifica el porcentaje de agua aadida. Todos los clculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad. Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco). El contenido de humedad de los alimentos vara enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayora de los productos alimenticios.

IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Cuadro 01: Materiales, Equipos y reactivos a utilizarse en la prctica de determinacin de humedad. Materiales Equipos Muestra Placas Petri Balanza analtica Alimentos diversos Pinzas para placas Estufa (Papa, harina, galletas, Pales toalla Desecador caramelo, frutas, etc.) Papel absorbente Cuchillo

V. PARTE EXPERIMENTAL Determinacin De Humedad Tome una muestra del alimento que se le indique, crtelo o tritrelo finamente hasta homogeneizarlo y pese entre 5 y 7 gramos en una capsula petri previamente tarada. Reporte la pesada con cuatro cifras significativas. Si el alimento es lquido coloque la cpsula en la plancha de calentamiento hasta secar completamente, SIN QUEMARLO. Luego lleve la cpsula a la estufa por un tiempo de 1 hrs, a una temperatura de 100 C. Transcurrido el tiempo indicado retire la cpsula de la estufa, deje enfriar y pese de nuevo. Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en tres ocasiones.

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VI. RESULTADOS. Reporte sus resultados en la siguiente tabla: Tabla 1. Valores experimentales en la determinacin de humedad Peso cpsula + Peso cpsula + Peso cpsula muestra antes muestra % de Muestra Tiempo vaca (g) P1 del secado (g) despus del Humedad P2 secado (g) P3 1

En la que: M = masa inicial, en gramos de la muestra m= masa, en gramos del producto seco. Tabla 02: Tiempo 0 15 min. 30 min. 40 min. 50 min. 60 min. 70 min.

Peso de la muestra + peso de la placa

% de humedad

VII. DISCUSIONES Discutir e indicar la importancia del porcentaje de humedad trabajado en la prctica en relacin con los datos de las normas como por ejemplo COVENIN y tablas de composicin de alimentos. VIII. CONCLUSIONES Realice sus conclusiones indicando la importancia que tiene la determinacin del porcentaje de humedad en los en relacin a sus objetivos.

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IX. CUESTIONARIO. 1. Compare el valor obtenido con el valor recomendado por la bibliografa: Normas COVENIN y tabla de composicin de alimentos y explique los factores que pueden haber influido para la obtencin de sus resultados. 2. Utilizando papel milimetrado, grafique las curvas de variacin del peso y, explquelo cada uno de ellos en todo el proceso. 3. Realice la siguiente investigacin: Mtodos de ensayos existentes para la determinacin de la humedad de los alimentos. Indique para qu tipo de alimentos se emplea cada mtodo. X. BIBLIOGRAFA Badui, S. 1986. Qumica de los Alimentos. Edit. Alhambra. Mxico, D.F. Belitz, H.; Grosch, W. 1985. Qumica de los Alimentos. Acribia. Zaragoza, Espaa. Hart, L y Fisher H. 1971. Anlisis Moderno de Alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza, Espaa Tscheuschner, H. 2001. Fundamentos de Tecnologa de los Alimentos. Acribia.

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PRCTICA 05: Determinacin de cenizas


I. OBJETIVOS Conocer los procedimientos de determinacin de cenizas de productos agroindustriales. Cuantificar el nivel de cenizas que poseen los alimentos y extrapolar el contenido de minerales a partir de l. Verificar la calidad de productos alimenticios procesados e inferir los componentes de origen o posibles contaminantes en el producto.

II.

INTRODUCCIN El mtodo ms generalizado para esta determinacin, se basa en el proceso de calcinacin de la materia orgnica por calentamiento a temperaturas elevadas, hasta llegar a un peso constante. Equipos diseados especialmente para lograr temperaturas elevadas son las muflas u hornos que pueden trabajar en condiciones de presin normal o de vaco, con o sin circulacin de aire. Cuando los alimentos y productos alimenticios se calientan a temperaturas elevadas 500 a 600C, el agua y otros componentes voltiles se evaporan y los constituyentes orgnicos son incinerados en presencia de oxgeno del aire dando como dixido de carbono y xido de nitrgeno y as eliminados conjuntamente con el hidrgeno del agua.

III.

REVISIN BIBLIOGRFICA

3.1. CENIZAS TOTALES Se denomina as a la materia inorgnica que forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinacin de la materia orgnica del alimento. La calcinacin debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgnica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgnicos sufran alteracin (fusin, descomposicin, volatilizacin o cambio de estructura). Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se presentan en los alimentos, la incineracin pasa a destruir toda la materia orgnica, cambia su naturaleza, las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos

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como el azufre y los halgenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudindose volatilizar.

IV.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Cuadro 01: Materiales, Equipos y reactivos a utilizarse en la prctica de determinacin de humedad. Materiales Equipos Muestra Crisoles Balanza analtica Alimentos diversos Pinzas para crisoles Mufla (Papa, harina, galletas, Pales toalla Desecador frutas, etc.) Papel absorbente Cuchillo Pipeta Probeta Matraz

V.

PARTE EXPERIMENTAL 1) Pesa un crisol vaco y seco. 2) Agrega al crisol de 1.5 a 2.0 g de muestra a estudiar, y anota el peso del crisol ms el peso de la muestra. 3) Coloca el crisol con la muestra por dos horas en una mufla calentada previamente a 600 C. 4) Apaga la mufla y posteriormente pasa el crisol a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. 5) Pesa el crisol con la muestra fra. 6) Repite los pasos 3, 4 y 5 calentando en esta ocasin durante una hora hasta obtener peso constante. 7) Calcula el porcentaje de cenizas aplicando la frmula.

Donde: g cenizas Masa de muestreo = P3-P1 = P 2 P1

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VI.

RESULTADOS. Reporte sus resultados en la siguiente tabla: Tabla 1. Valores experimentales en la determinacin de Cenizas Peso crisol + Peso crisol + Peso crisol muestra antes muestra Muestra Tiempo % de cenizas vaca (g) P1 del calcinado despus del (g) P2 calcinado (g) P3 1

En su reporte: Calcule el porcentaje de cenizas presente en la muestra analizada para cada alimento. Compare el valor obtenido con el valor recomendado por la bibliografa: Normas COVENIN y tabla de composicin de alimentos y explique los factores que pueden haber influido para la obtencin de sus resultados Realice la siguiente investigacin: Mtodos de ensayos existentes para la determinacin de las cenizas de los alimentos Indique para que tipo de alimentos se emplea cada mtodo. VII. DISCUSIONES Discutir e indicar la importancia del porcentaje de humedad trabajado en la prctica en relacin con los datos de las normas como por ejemplo COVENIN y tablas de composicin de alimentos. CONCLUSIONES Realice sus conclusiones indicando la importancia que tiene la determinacin del porcentaje de cenizas en los en relacin a sus objetivos.

VIII.

XI. CUESTIONARIO. 1. Compare el valor obtenido con el valor recomendado por la bibliografa: Normas COVENIN y tabla de composicin de alimentos y explique los factores que pueden haber influido para la obtencin de sus resultados. 2. Realice la siguiente investigacin: Mtodos de ensayos existentes para la determinacin ceniza en los alimentos. Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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Indique para qu tipo de alimentos se emplea cada mtodo. 3. Qu opina del mtodo para tener una referencia del contenido de ceniza de los alimentos? 4. Con los datos obtenidos establezca un listado de los grupos de alimentos, segn contenido de ceniza. 5. Por qu es necesario calcular el contenido de cenizas solubles e insolubles e indique en qu casos determinaras?

XII. BIBLIOGRAFA Badui, S. 1986. Qumica de los Alimentos. Edit. Alhambra. Mxico, D.F. Belitz, H.; Grosch, W. 1985. Qumica de los Alimentos. Acribia. Zaragoza, Espaa. Badui, S. 1986. Qumica de los Alimentos. Edit. Alhambra. Mxico, D.F. Belitz, H.; Grosch, W. 1985. Qumica de los Alimentos. Acribia. Zaragoza, Espaa. Hart, L y Fisher H. 1971. Anlisis Moderno de Alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza, Espaa Tscheuschner, H. 2001. Fundamentos de Tecnologa de los Alimentos. Acribia. Zaragoza, Espaa. Normas COVENIN

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PRCTICA 05: IDENTIFICACIN DE COMPUESTO ORGNICO EN LOS ALIMENTOS

I.

OBJETIVOS Demostrar experimentalmente algunas de las diferencias entre los compuestos orgnicos e inorgnicos.

II. INTRODUCCIN Las propiedades de los compuestos estn influenciadas principalmente por el tipo de enlace. Los compuestos inorgnicos, formados principalmente por enlaces inicos, son altamente resistentes al calor, por lo que tienen altos puntos de fusin. Los compuestos orgnicos, en los cuales predomina el enlace covalente, requieren menos energa calorfica para fundirse o descomponerse. De esta propiedad tambin se explica por qu los compuestos orgnicos se disuelven en solventes no polares, en cambio los inorgnicos en polares. Generalmente los cidos inorgnicos (cido clorhdrico, sulfrico) son fuertes con constantes de acidez altos, mientras los orgnicos son dbiles con constantes de acidez bajos.

III. REVISIN BIBLIOGRFICA 3.1. Diferencia entre un compuesto orgnico y uno inorgnico Entre las diferencias ms importantes se encuentran: Todos los compuestos orgnicos utilizan como base de construccin al tomo de carbono y unos pocos elementos ms, mientras que en los compuestos inorgnicos participan a la gran mayora de los elementos conocidos. En su origen los compuestos inorgnicos se forman ordinariamente por la accin de las fuerzas fisicoqumicas: fusin, sublimacin, difusin, electrolisis y reacciones qumicas a diversas temperaturas. La energa solar, el oxgeno, el agua y el silicio han sido los principales agentes en la formacin de estas sustancias. Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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Las sustancias orgnicas se forman naturalmente en los vegetales y animales pero principalmente en los primeros, mediante la accin de los rayos ultravioleta durante el proceso de la fotosntesis: el gas carbnico y el oxgeno tomados de la atmsfera y el agua, el amonaco, los nitratos, los nitritos y fosfatos absorbidos del suelo se transforman en azcares, alcoholes, cidos, steres, grasas, aminocidos, protenas, etc., que luego por reacciones de combinacin, hidrlisis y polimerizacin entre otras, dan lugar a estructuras ms complicadas y variadas. La totalidad de los compuestos orgnicos estn formados por enlace covalentes, mientras que los inorgnicos lo hacen mediante enlaces inicos y covalentes. La mayora del compuesto orgnico presentan ismeros (sustancias que poseen la misma frmula molecular pero difieren en sus propiedades fsicas y qumicas); los inorgnicos generalmente no presentan ismeros. Los compuestos orgnicos encontrados en la naturaleza, tienen origen vegetal o animal, muy pocos son de origen mineral; un buen nmero de los compuestos inorgnicos son encontrados en la naturaleza en forma de sales, xidos, etc. Los compuestos orgnicos forman cadenas o uniones del carbono consigo mismo y otros elementos; los compuestos inorgnicos con excepcin de algunos silicatos no forman cadenas. El nmero de los compuestos orgnicos es muy grande comparado con el de los compuestos inorgnicos.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS a. MATERIALES Tubos de ensayo Mechero Cuentagotas Pinzas b. Trpode Bao mara

INSUMOS Y REACTIVOS Cloruro de sodio, nitrato de potasio, cido benzoico, almidn, benceno, acetona, cido sulfrico, azcar, papas, miel, pan, naranja.

V. PARTE EXPERIMENTAL 5.1. Solubilidad Colocar en 4 tubos de ensayo 2 ml de agua destilada y numralos. Agrega 0.2 gr de Cloruro de sodio, nitrato de potasio, cido benzoico, almidn, respectivamente. Agitar vigorosamente y anotar tus observaciones. 5.2. Determinacin por el mtodo del lugol

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En cuatro tubos de ensayo agregue a dos de ellos agua destilada y al otro una pisca de almidn y dos gotas de lugol a cada uno de ellos. Diga que ocurri en cada uno de los tubos de ensayo Trabaje con cada uno de los insumos del cuadro para identificar a cada uno de ellos. Insumo papas miel Azcar gelatina pan naranja Color al lugol Contenido de almidn?

5.3. Formacin de carbono Quema un trozo de papel y anota tus observaciones. Ahora en una cpsula de porcelana calienta un poco de azcar y despus un poco de NaCl. En dnde hubo formacin de carbono? 5.4. Estabilidad trmica Toma dos tubos de ensayo y agrgale a uno de ellos 1g de NaCl y al otro 1g de almidn. Llvalos a la flama del mechero y calintalos hasta que notes un cambio en ellos. En cul tardas ms tiempo en observar algn cambio? VI. RESULTADOS. Indicar los resultados de los anlisis de los compuestos orgnicos e inorgnicos

VII. DISCUSIONES Discutir e indicar la importancia de diferenciar los compuestos orgnicos de inorgnico VIII. CONCLUSIONES Realice sus conclusiones indicando la importancia que tiene el hecho de diferenciar los compuestos orgnicos e inorgnicos en relacin a sus objetivos. IX. CUESTIONARIO. 1. En base a lo que realizaste en la prctica, Cul prueba consideras que sea la ms sencilla y contundente para diferenciar un compuesto orgnico de uno inorgnico? 2. Explica por qu los compuestos inicos conducen la electricidad. 3. Por qu un compuesto puede solubilizarse en agua? (Varias opciones). 4. Tericamente quin es ms soluble, El cido benzoico o el almidn? 5. Estas observaciones coinciden con los datos que obtuviste experimentalmente? X. BIBLIOGRAFA Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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Domnguez, X.A. y X.A. Domnguez, S. 1990. Qumica Orgnica Experimental. Primera edicin. Editorial Limusa. Mxico, D.F. Fessenden, J. R., y S.J. Fessenden. Qumica Orgnica. 1983. Primera edicin. Grupo Editorial Iberoamericana. Mxico, D.F. Brewster, R.Q., Curso Prctico de Qumica Orgnica, 2 edicin, editorial Alhambra, Espaa, 1979. Domnguez X, Experimentos de Qumica orgnica, editorial Limusa, Mxico

PRCTICA 06: PRUEBAS DE LA SOLUBILIDAD Y FORMACIN DE CRISTALES

I.

OBJETIVOS Demostrar experimentalmente la solubilidad de algunas sustancias orgnicas Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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Realizar procesos de cristalizacin, basados en mtodos simples

II. INTRODUCCIN SOLUBILIDAD. Es la propiedad de una sustancia para disolverse en otra; la sustancia que se disuelve recibe el nombre disoluto y la sustancia en que se disuelve recibe el nombre de disolucin. Si el soluto se disuelve en grandes cantidades, decimos que es muy soluble; si lo hace en pequeas cantidades es poco soluble, pero si no se disuelve en ninguna cantidad, lo llamamos insoluble. En la solubilidad, el carcter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia ser ms o menos soluble. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son: las parafinas, compuestos aromticos y los derivados halogenados. Los compuestos orgnicos slidos a temperatura ambiente se purifican frecuentemente mediante la tcnica denominada cristalizacin que es la tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos orgnicos slidos. Esta tcnica consiste en disolver el slido que se pretende purificar en un disolvente (o mezcla de disolventes) caliente y permitir que la disolucin enfre lentamente. En estas condiciones se genera una disolucin saturada que al enfriar se sobresatura producindose la cristalizacin. CRISTALIZACIN SIMPLE. El caso ms sencillo y fcil de realizar. Se presenta cuando se tiene una disolucin en la cual la nica sustancia presente en cantidades apreciables es el producto deseado. Cuando esto ocurre, casi siempre es posible obtener un buen rendimiento y una buena pureza. Esta situacin, sin embargo, no se da con frecuencia, excepto en los procesos de purificacin que a menudo es necesario realizar. Un criterio para determinar la eficiencia de un proceso de cristalizacin es que se separe una masa cercana a la mitad de la masa de la sustancia que se encuentra disuelta en forma de cristales. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una red cristalina excluye la participacin de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

III. REVISIN BIBLIOGRFICA 3.1. Determinacin de la solubilidad En esta etapa, y basndose en la solubilidad que presentan los compuestos orgnicos en distintos disolventes. Se encuadra el compuesto en uno de los siete grupos de solubilidad definidos. Estos grupos de solubilidad, se establecen en base a los cinco disolventes: agua, ter etlico, hidrxido sdico diluido, cido clorhdrico diluido y Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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cido sulfrico. En los dos primeros disolventes la solubilidad insolubilidad observada corresponde nicamente a un proceso fsico de disolucin . En los tres restantes la solubilidad es consecuencia de un proceso qumico acido base. 3.2. Tcnicas empleadas en la solubilidad a. La tcnica ms empleada para la purificacin de compuestos slidos es la cristalizacin, que consiste en disolver el soluto en la mnima cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solucin para que se formen cristales y separarlos por filtracin. b. b) El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aqul en el que el soluto es poco soluble en fro y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deber solubilizar ninguna impureza, o deber solubilizarlas tanto que al enfriar la solucin queden disueltas en las aguas madres. c. c) Decimos que un slido es soluble en un disolvente cuando al mezclarlos forman una fase homognea (en una relacin de 0.1 g de soluto en mximo 3 mL de disolvente). La solubilidad de un slido en un disolvente est relacionada con la estructura qumica de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general podemos decir que lo semejante disuelve a lo semejante. d. d) Algunas veces, se tienen como impurezas pequeas cantidades de material colorido o resinoso, o bien, productos de descomposicin que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. se emplea un adsorbente como es el carbn activado. ste se encuentra finamente pulverizado, con lo cual presenta una gran superficie de contacto y puede adsorber compuestos orgnicos de mayor polaridad. IV. MATERIALES Y REACTIVOS c. MATERIALES Tubos de ensayo Gradilla Pipeta Pro pipeta Balanza analtica Frascos de vidrio con tapa Estufa d. REACTIVOS Sustancia problema 1 g Etanol 20 mL Hexano 20 mL Metanol 20 mL

Cloruro de metileno 20 mL Agua destilada 100 mL Acetato de etilo 20 mL Carbn activado 0.5 g Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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Acetona 20 ml Azufre en polvo Aceite de uso domestico ter etlico

NaCl Yoduro de potasio Cloroformo

V. PARTE EXPERIMENTAL 5.1. PRUEBA DE SOLUBILIDAD Disponer seis tubos de ensayo en una gradilla y colocar en cada una de ellos pequeas cantidades de: sal, azcar, aceite, cloruro de bario, Kl, S, etc. En seguida probar la solubilidad de cada una de estas sustancias con agua, anotar los resultados. Repetir la operacin, probando ahora la solubilidad con los solventes que se tiene y anotar las observaciones. DETERMINACIN DEL COEFICIENTE DE SOLUBILIDAD Colocar en un frasco con tapa, una cantidad de etanol e introducir poco a poco cantidades de Kl finamente pulverizado, agitando hasta que se observe que una parte permanece sin disolverse despus de un tiempo. Introducir el frasco tapado en una estufa que permita mantenerlo a temperatura constante, agite frecuentemente y procurar que haya siempre parte del soluto sin disolver. Trascurrido un tiempo, tomar una cantidad de solucin con la ayuda de una pipeta y colocar en una capsula previamente tarada, posteriormente pesar nuevamente la capsula con la muestra. Evaporar la solucin contenida en la capsula, pesar una vez se haya evaporado la totalidad del disolvente, repetir el procedimiento hasta obtener peso constante. Este peso es equivalente a la cantidad de soluto contenido en la solucin. Con los datos obtenidos se puede establecer el coeficiente de solubilidad de la siguiente manera:

5.2.

P = Peso de la solucin p = peso de la sustancia contenida en la cantidad de solucin. 5.3. CRISTALIZACIN SIMPLE Coloque en un tubo de ensayo 0.1 g de la muestra problema. Agregue 1 mL del disolvente a probar, agite y observe. Si el slido Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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no se ha disuelto, agregue otro mL y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Si no se disuelve, repita el procedimiento, hasta 3 mL mximo. Si el slido no se ha disuelto, es insoluble en fro; si se disolvi, es soluble en fro. Si la sustancia fue insoluble en fro, caliente la muestra en bao Mara hasta ebullicin y con agitacin constante, teniendo precaucin de mantener inalterado el volumen de la solucin. Si el disolvente es agua, agregue cuerpos de ebullicin y caliente en mechero hasta ebullicin. Observe si hay solubilizacin o no. Si la sustancia no se disolvi, es insoluble en caliente; si lo hizo, es soluble en caliente. Si la sustancia fue soluble en caliente, enfrela a temperatura ambiente y luego en bao de hielo-agua. Observe si hay formacin de cristales. Anote sus resultados en la siguiente tabla: cloruro acetato hexano de acetona etanol metanol de etilo metilo

Disolventes Solubilidad en fro Solubilidad en caliente Formacin de cristales

agua

VI. RESULTADOS. Indicar los resultados de la solubilidad y de la formacin de cristales

VII. DISCUSIONES Discutir e indicar la importancia de la solubilidad en las diferentes sustancias y la cristalizacin, realizando comparaciones con los resultados obtenidos y el fundamento terico.

VIII. CONCLUSIONES Realice sus conclusiones indicando la importancia que tiene la determinacin de la solubilidad y cristalizacin de diversas sustancias en relacin a sus objetivos. IX. CUESTIONARIO.

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1. Cundo un disolvente es el ideal para efectuar una re cristalizacin? Explique. En base a su respuesta, cul disolvente seleccion para recristalizar su problema?. 2. Un slido que es soluble en determinado disolvente fro, puede ser recristalizado en dicho disolvente?, por qu? 3. Un slido que es insoluble en un disolvente caliente, puede recristalizarse de l?, por qu? 4. Qu cualidades debe tener el disolvente que se va a usar en una cristalizacin? 5. Al disolver su slido not cambios? cules? 6. Para qu se agregan las piedras porosas? 7. Cmo escoge la fuente de calentamiento que usar en la re cristalizacin? X. BIBLIOGRAFA Adams R., Johnson J.R. and Wilcox C.F. Jr. Laboratory Experiments in Organic Chemistry, 7 ed.. MacMillan, (USA), 1979. Bates R.B., Schaefer J.P. Tcnicas de Investigacin en Qumica Orgnica,

PRCTICA 07: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS XIII. OBJETIVOS Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporacin del contenido de agua por el mtodo de estufa al aire. Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.

XIV. INTRODUCCIN El componente ms abundante y el nico que casi est presente en los alimentos es el agua. La determinacin del contenido de humedad de los alimentos es una de las ms importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composicin de los mismos. El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje, las cifras varan entre 60-95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales: agua libre y agua ligada, como soluto o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. La determinacin de humedad se realiza en la mayora de los alimentos por la determinacin de la prdida de masa Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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que sufre un alimento cuando se somete a una combinacin tiempo temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como slidos totales o materia seca. XV. REVISIN BIBLIOGRFICA La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el anlisis del que es ms difcil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remocin del agua se conoce como slidos totales. Este valor analtico es de gran importancia econmica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un llenador barato, as: El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservacin de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias. La determinacin de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalizacin del azcar; jarabes azucarados, cereales preparados - convencionales (4 - 8%); inflados (7- 8%). Se utiliza una reduccin de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (stos son muy difciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas. El contenido de humedad se especifica a menudo en estndares de identidad, as, el queso debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deber ser <15%; en las carnes procesadas por lo comn se especifica el porcentaje de agua aadida. Todos los clculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad. Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco). El contenido de humedad de los alimentos vara enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayora de los productos alimenticios.

XVI.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales: Balanza analtica, plancha de calentamiento, estufa, cpsulas de petri, vidrios de reloj, cuchillo, pinzas de madera y metlicas, muestras de alimentos. XVII. PARTE EXPERIMENTAL Determinacin De Humedad Tome una muestra del alimento que se le indique, crtelo o tritrelo finamente hasta homogeneizarlo y pese entre 5 y 7 gramos en una capsula Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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de petri previamente tarada. Reporte la pesada con cuatro cifras significativas. Si el alimento es lquido coloque la cpsula en la plancha de calentamiento hasta secar completamente, SIN QUEMARLO. Luego lleve la cpsula a la estufa por un tiempo de 1 hrs, a una temperatura de 98-100 C. Transcurrido el tiempo indicado retire la cpsula de la estufa, deje enfriar y pese de nuevo. Realice pesadas sucesivas hasta que el peso sea constante en tres ocasiones. Reporte sus resultados en la siguiente tabla: Tabla 1. Valores experimentales en la determinacin de humedad Peso cpsula + Peso cpsula + Peso cpsula muestra antes muestra % de Muestra Tiempo vaca (g) P1 del secado (g) despus del Humedad P2 secado (g) P3 1

Donde: g. de agua evaporada = P2 P3 Masa de muestra = P2 P1 XVIII. RESULTADOS. Indicar los resultados del porcentaje de humedad aplicando la frmula antes mencionado.

XIX. DISCUSIONES Discutir e indicar la importancia del porcentaje de humedad trabajkado en la prctica en relacin con los datos de las normas como por ejemplo COVENIN y tablas de composicin de alimentos. XX. CONCLUSIONES Realice sus conclusiones indicando la importancia que tiene la determinacin del porcentaje de humedad en los en relacin a sus objetivos.

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XXI.

CUESTIONARIO.

4. Compare el valor obtenido con el valor recomendado por la bibliografa: Normas COVENIN y tabla de composicin de alimentos y explique los factores que pueden haber influido para la obtencin de sus resultados 5. Realice la siguiente investigacin: Mtodos de ensayos existentes para la determinacin de la humedad de los alimentos. Indique para qu tipo de alimentos se emplea cada mtodo. XXII. BIBLIOGRAFA Badui, S. 1986. Qumica de los Alimentos. Edit. Alhambra. Mxico, D.F. Belitz, H.; Grosch, W. 1985. Qumica de los Alimentos. Acribia. Zaragoza, Espaa. Hart, L y Fisher H. 1971. Anlisis Moderno de Alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza, Espaa Tscheuschner, H. 2001. Fundamentos de Tecnologa de los Alimentos. Acribia. Zaragoza, Espaa. Normas COVENIN

PRCTICA 08: DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR (OBTENCIN DE ACEITE ESENCIAL) I. OBJETIVOS Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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Conocer el correcto funcionamiento del rota vapor en el proceso de extraccin del aceite esencial. Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la tcnica por arrastre de vapor. Conocer los factores que interviene en el proceso de obtencin del aceite esencial a partir de productos naturales.

II. INTRODUCCIN La destilacin por arrastre de vapor es una operacin que permite aislar y purificar sustancias orgnicas. Puede emplearse con lquidos completamente inmiscibles con el agua, o miscibles con ella en cantidades muy pequeas. Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales. Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C. Este procedimiento es til para separar sustancias voltiles de las no voltiles o indeseables (resinas, sales inorgnicas, etc.). III. REVISIN BIBLIOGRFICA La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables. Ley de Dalton. Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT = P1 + P2 + Pn Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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100C. Esto es Destilacin por arrastre con vapor muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullicin o cerca de ella. En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin alto. Aceites esenciales. La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. IV. EQUIPOS Y MATERIALES 4.1. Equipo El equipo que se utilizar en esta prctica es el rota vapor. 4.2. Material biolgico Brotes de eucalipto, cascara de naranja u otro ctrico. V. PARTE EXPERIMENTAL Primero, describir e indicar las partes fundamentales, tal como se muestra en la fig. 1; la forma correcta de utilizar el equipo, incluido las partes que se debe de considerar en el proceso de extraccin. Segundo, una vez obtenida la materia prima, ramas de eucalipto, se separaran las hojas de los tallos para disminuir la cantidad de taninos presentes en la corteza de las ramas. Posteriormente se cortaron las hojas en trozos medianos tratando de que el tamao no fuera tan pequeo puesto que podran pasar a travs del tamiz al interior del extractor. Tercero, despus de que todas las hojas fueron cortadas, se pesarn en una balanza de tal manera podamos obtener el peso de la materia prima inicial. Cuarto, se introduce la muestra al baln que lo contendr para poder iniciar la extraccin. Quinto, iniciamos el proceso de extraccin con el debido conocimiento del funcionamiento del rota vapor que ser de mucha importancia en esta prctica. Sexto, Obtenido el aceite esencial, se tiene que realizar el proceso de decantacin aprovechando la diferencia de densidades.

VI. RESULTADOS. Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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Describa todo el proceso que se realiz en la prctica, incluyendo el aprendizaje del funcionamiento del rota vapor. VII. DISCUSIONES Mencione que factores han influido en el desarrollo de la extraccin del aceite esencial comparado con los fundamentos tericos. VIII. CONCLUSIONES Realice sus conclusiones indicando la importancia que tiene la destilacin por arrastre de vapor en los en relacin a sus objetivos. IX. CUESTIONARIO. 1. El punto de ebullicin de un compuesto para destilarlo en arrastre de vapor debe ser inferior o superior al del agua? 2. Qu desventajas se podran citar de la destilacin en corriente de vapor, como mtodo de separacin y purificacin? 3. Al disminuir uno de los componentes en la destilacin de arrastre con vapor, cmo evolucionar la temperatura de la destilacin? 4. En qu consiste la ley de las presiones parciales de Dalton? 5. Qu son los aceites esenciales? D tres ejemplos.

1. BIBLIOGRAFA Hart, L y Fisher H. (1971). Anlisis Moderno de Alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza, Espaa. Domnguez, X.A. y X.A. Domnguez, S. (1990). Qumica Orgnica Experimental. Primera edicin (1982). Editorial Limusa. Mxico, D.F. Brown, T.L., H.E. Lemay, B.E. Bursten. 1993. Qumica, La ciencia Central. Prentice may, Quinta edicin.

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PRACTICA 09: PREPARACIN ACETILSALICLICO)


I. OBJETIVOS:

DE LA ASPIRINA (CIDO

Realizar el procedimiento correcto para la preparacin del acido acetilsaliclico. INTRODUCCIN. La aspirina es el frmaco que ms se ha empleado en la sociedad moderna. El nombre de aspirina deriva de su estructura, cido acetilsaliclico. Antiguamente al cido saliclico se le conoca como cido spiraerico (de la Spiraea ulmaria) y por lo tanto la aspirina era el cido acetilespiraerico, de donde deriv su nombre. La aspirina es, aun actualmente, uno de los medicamentos de mayor uso y consumo mundial por su conocida accin analgsica, antipirtica y antiinflamatoria sobre el organismo. La aspirina, acta inhibiendo la biosntesis de prostaglandinas, compuestos que inducen el dolor, la inflamacin y la fiebre. Asimismo, la aspirina pose un moderado efecto anticoagulante derivado de la inhibicin que ejerce en la biosntesis del tromboxano, un agregador plaquetario, y que ha llevado a su utilizacin en la prevencin del infarto de miocardio y de ataques al corazn por formacin de trombos.

II.

III.

FUNDAMENTO TERICO
El propio cido saliclico es un analgsico. Este es el producto que se extrae de varias plantas y es capaz de aliviar el dolor. Inicialmente, este frmaco se administr en forma de sal sdica. Sin embargo, el uso del salicilato sdico producia molestos efectos secundarios y se busc una modificacin del frmaco que retuviese las propiedades teraputicas sin Docente: Ing. Anderson Nez Fernndez

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presentar los efectos secundarios indeseables. Por tratamiento de cido saliclico con anhdrido actico se obtiene el cido acetil saliclico, un compuesto tan eficaz como el salicilato sdico, pero de reducidos efectos secundarios. Este mismo tipo de estrategia se emple ms tarde para la modificacin de un potente analgsico, la morfina. En este caso el problema consista en su capacidad de crear adiccin y, con la idea de solventarlo, se acetil la morfina, obtenindose la herona, no cabe duda que en este caso la estrategia no tuvo el xito que en el cido saliclico. El producto de partida para la fabricacin de la aspirina es el cido saliclico que, a su vez, se prepara como sal sdica por tratamiento del fenxido sdico con dixido de carbono a unas 5 atm de presin y a una temperatura de 125C (sntesis de Kolbe). El cido acetilsaliclico se prepara fcilmente en el laboratorio por esterificacin del grupo hidroxilo del cido saliclico (cido 2-hidroxibenzoico). La formacin de un ster a partir de un cido carboxlico y un alcohol (esterificacin de Fischer) es un proceso que slo se produce si se utiliza como catalizador un cido fuerte: cido orto-fosfrico, cido sulfrico, etc. Es una reaccin de equilibrio que puede evolucionar en ambas direcciones dependiendo de las condiciones empleadas.

Los estudios realizados para conocer el mecanismo de esta reaccin , han puesto de manifiesto que el OH del cido (del grupo COOH) y el H del alcohol (del grupo OH) son los que forman la molcula del H2O. La reaccin se puede desplazar hacia la formacin del ster eliminando el agua a medidaque se va formando y/o utilizando un exceso de uno de los dos reactivos (generalmente de alcohol). Aunque se pueden obtener esteres de cido por reaccin directa del cido con el alcohol, se suele utilizar un derivado de cido como puede ser un anhdrido o un cloruro como agente acilante, ya que estos permiten obtener los steres a una velocidad mucho mayor.

En esta prctica, se prepara el cido 2-acetoxibenzoico por reaccin entre el cido orto- hidroxibenzoico y el anhdrido actico utilizando cido sulfrico como catalizador:

H3C C

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O H2SO 4

O C O H + CH3COOH O C

H3C C O O

CH3

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IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En un matraz de fondo redondo de 100 mL se echan, por este orden, 2.5 g de cido saliclico, 5 mL de anhdrido actico y 4 gotas de cido sulfrico concentrado. Se aade un trocito de porcelana porosa y se acopla al matraz un refrigerante (engrasar los esmerilados). El medio de reaccin se mantiene a 60-70C durante diez minutos, introduciendo para ello el matraz en un bao de agua previamente calentado a unos 60-70C utilizando la placa calefactora (ver Figura). Comprobar cuidadosamente la temperatura del bao con un termmetro.

Al cabo de este tiempo, se interrumpe la calefaccin y el matraz se enfra exteriormente con agua hasta alcanzar la temperatura ambiente observndose la formacin de una masa slida de producto blanco.

Se aaden entonces 25 mL de agua fra, se agita bien la suspensin y los cristales se recogen por filtracin a vaco. Se presiona el producto sobre el filtro con una esptula para eliminar la mayor cantidad posible de la disolucin acuosa cida. Se extiende el producto sobre papel de filtro y se seca minuciosamente. El cido acetilsaliclico una vez seco, se pesa para determinar el rendimiento obtenido en su preparacin. Una pequea parte del producto se recristaliza utilizando una mezcla de disolventes (etanol/agua, calentando en un bao de agua) y se determina su punto de fusin.

V.

RESULTADOS.
Describa todo el proceso que se realiz en la prctica, incluyendo el aprendizaje del funcionamiento de la obtencin de la aspirina.

VI.

DISCUSIONES
Mencione que factores han influido en el desarrollo de la extraccin de la aspirina comparado con los fundamentos tericos.

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VII. VIII.

CONCLUSIONES CUESTIONES
1. Calcular el rendimiento obtenido en la preparacin de la aspirina. Cuntos gramos de aspirina podramos obtener a partir de 2 g de cido saliclico y 2 g de anhdrido actico? 2. Si en la sntesis de la aspirina queda cido saliclico sin reaccionar qu procedimiento experimental, de los estudiados en este curso, podramos utilizar para separar la aspirina pura?

IX.

BIBLIOGRAFA
Brewster, R.Q. (1979).Curso Prctico de Qumica Orgnica, 2 edicin, editorial Alhambra, Espaa. Domnguez X, (1984). Experimentos de Qumica orgnica, editorial Limusa, Mxico. Bazari H. (2007) Approach to the patient with renal disease. In: Goldman L, Ausiello D, eds. Cecil Medicine. 23rd ed. Philadelphia, Pa: Saunders Elsevier; chap 115.

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