Você está na página 1de 14

ENGENHARIA QUMICA - DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA E ARQUITETURA

VOLUMETRIA DE OXI-REDUO

Alunos: Camila Gonalves Darlan Cruz rica Chenaud Leandro Lima Rafael Bastos Vincius Montini

Salvador / 2011 Camila Gonalves Darlan Cruz rica Chenaud Leandro Lima Rafael Bastos Vincius Montini

Volumetria de oxi-reduo
23 de Setembro de 2011

UNIVERSIDADE SALVADOR UNIFACS ENGENHARIA QUMICA

Trabalho apresentado para avaliao na disciplina de Qumica Analtica Aplicada, do curso de Engenharia Qumica, turno noturno, da Universidade Salvador, ministrado pelo professor Samuel Macedo.

SUMRIO

1. Objetivos do Experimento ............................................................................ 04 2. Introduo Terica .........................................................................................04 3. Parte Experimental ........................................................................................ 05 4. Resultados e Discusses ..............................................................................06 5. Toxidade ......................................................................................................... 09 6. Concluses ......................................................................................................11 7. Referncias .............................................................................................. 12

1. Objetivos do Experimento
Conhecer o princpio da volumetria de oxi-reduo. Determinao do grau de pureza de H2O2 em uma soluo de gua oxigenada empregando uma soluo de KMnO4 previamente padronizada.

2. Introduo Terica
Reaes de oxidao-reduo constituem a base de vrios mtodos volumtricos aplicados determinao de muitas espcies de interesse . A volumetria de oxi-reduo o estudo volumtrico envolvendo a transferncia de eltrons de espcies qumicas que oxidam para as que reduzem. As espcies so classificadas como oxidantes por promoverem a oxidao em outra espcie, captando eltrons, enquanto que os redutores promovem a reduo, cedendo eltrons. Para e execuo da titulao pode-se usar como titulada tanto a espcie oxidante quanto a redutora. Nesse caso, alcana-se o ponto de equivalncia no momento em que o redutor e o oxidante se encontrarem nas propores estequiomtricas. Cada par conjugado oxidao/reduo apresenta um determinado valor de potencial de oxidao-reduo (Potencial-padro E 0). Uma titulao envolvendo reaes de xido-reduo caracterizada por uma mudana pronunciada do potencial de reduo do sistema ao redor do seu ponto de equivalncia. Dessa forma, a volumetria de oxi-reduo apresenta uma restrio de ter a necessidade de grande diferena entre os potenciais de oxidao e reduo, a fim de obter resultados mais ntidos. No decorrer da titulao, podem-se conferir os resultados e andamentos medindo-os por meio de indicadores qumicos. Tambm h mtodos de medio com indicadores fsicos, utilizando corrente eltrica. As titulaes usadas na volumetria de oxi-reduo requerem indicadores especficos, embora exista uma faixa restrita de opes. Esses indicadores devem ganhar cores diferentes na forma reduzida e oxidada, de modo que o ponto final possa ser muito bem identificado. Quando os prprios reagentes apresentam uma

mudana na sua colorao, facilmente identificada no ponto de equivalncia, no necessrio o uso de indicadores. Esse reagente nomeado de indicador interno, e a titulao conhecida como auto-indicadas.

3. Parte Experimental
3.1. Materiais Utilizados
VIDRARIAS Bureta (50 mL) Bquer Pipetas Erlenmeyers (250 mL) Balo Volumtrico (250mL) MATERIAIS DIVERSOS Pipetador Suporte Universal Conta gotas REAGENTES gua oxigenada H2SO4 KMnO4 Na2S2O3 KI Soluo de Amido 0,2 % (NH4)2MoO4 3% gua destilada

3.2. Procedimentos
3.1 - Determinao da concentrao de H2O2 em soluo de gua oxigenada 3.1.1- Preparao da soluo amostra Transferir 5,00 mL de gua oxigenada 30 volumes (9%) para um balo volumtrico de 250,0 mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. Esta a soluo amostra que ser empregada nos procedimentos permanganomtricos e iodomtricos.

3.1.2 Permanganometria

Pipetar 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 10 mL de soluo de H2SO4 (1:5 v/v). Agitar e titular com soluo padro de KMnO 4 0,1 M at colorao levemente rsea, permanente por cerca de 30 segundos. 3.1.3 Iodometria Pipetar 25,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar, pela ordem, e agitar aps cada adio: 1 mL de soluo de H 2SO4 4M, 15 ml de KI e 2 gotas de soluo neutra de (NH4)2MoO4 a 3%. Adicionar 2 mL de soluo de amido 0,2 % e titular com soluo padro de Na 2S2O3 0,1 M at a descolorao da soluo condita no erlenmeyer.

4. Resultados e Discusses
3.1.1- Preparao da soluo amostra O preparo da soluo amostra foi feito por apenas uma equipe, e essa soluo foi usada como base para prtica da Permanganometria e da Iodometria. O preparo da soluo de gua oxigenada consiste na adio da mesma em um balo volumtrico, completando com gua destilada e homogeneizando.

3.1.2 Permanganometria A permanganimetria baseada no uso do permanganato de potssio como titulante, devido ao seu alto poder de oxidao. Soluo de H2O2: Foram adicionados 25 mL da soluo de gua oxigenada (soluo amostra) em um erlenmeyer de 250 mL. Depois, adicionou-se 10 mL de H2SO4 1:5 v/v. Preparou-se uma soluo de KMnO 4 0,1M. Esta foi levada titulao da soluo de gua oxigenada, em que houve um gasto de um volume de 1,9 mL de KMnO4. Observou-se mudana na colorao da soluo resultante para rosa claro por causa do de Mn2+. Esse procedimento ocorreu atravs da seguinte reao qumica: 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2

Com os dados recolhidos dos experimentos das demais equipes, pode-se calcular o valor mdio, desvio padro e varincia: V1 = 1,98 mL V2 = 2,30 mL V3 = 2,00 mL V4 = 1,9 mL Vmdio = (1,98 + 2,30 + 2,0 + 1,9) / 4 = 2,045 mL ou 0,00205L Desvio Padro = 0,1754 Varincia = 0,03076 O nmero de mols consumidos de gua oxigenada, em 25 mL, foi encontrado atravs do clculo estequiomtrico com o nmero de mols de KMnO 4. Este foi encontrado com a diviso da sua concentrao pelo seu volume gasto na titulao, medido na bureta. n KMnO4 = 0,1mol/1L x 0,00205L = 0,000205 mols nH2O2 = 0,000205 mols x 5 mols de H2O2 / 2 mols de KMnO4 = 0,0005125 mols O nmero de mols de H2O2 encontrado foi de 0,000523325 mols. A sua concentrao no frasco de gua oxigenada foi encontrado conforme a equao: C1xV1 = C2xV2. CH2O2 = 0,0005125 mol/25mL x 1000mL/1L = 0,0205 mol/L CH2O2 = 0,0205 mols/L x 34g/mol x 1L/1000mL = 0,000697 g/mL %Conc.H2O2 = 0,0697% (g/mL) OBS.: As solues aquosas de KMnO4 no so completamente estveis, porque o on MnO4- tende a oxidar a gua. Dependendo das condies do meio o on permanganato reduzido a mangans nos estados +2,+3,+4 ou +6.

3.1.3 Iodometria A iodometria um conjunto de mtodos em volumetria de oxi-reduo que se fundamentam na titulao do iodo, libertado numa reao qumica de oxi-reduo, por soluo padronizada de tiossulfato de sdio. O indicador empregado consiste de uma

soluo de amido. O amido confere cor azul soluo, quando em presena de iodo e torna-se incolor quando todo o iodo reduzido a iodeto. Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 25 mL da soluo amostra e 1 mL de H2SO4 4N, 15 mL de KI, 2 gotas de (NH 4)2MoO4 3% e 2 mL da soluo de amido 0,2%, na ordem. A soluo apresentou uma colorao levemente amarela devido presena do iodo. Em meio cido, o H2O2 reage com ons iodeto, conforme a reao abaixo, A mesma foi catalisada pelos ons de MoO42-. H2O2 + 2I- + 2H+ I2 + 2H2O A titulao que utiliza soluo de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades, como perda de iodo por volatilizao, necessidade de padronizao da soluo e realizao da anlise o mais rapidamente possvel. Uma alternativa adicionar excesso de ons iodeto soluo de iodo. Forma-se o triideto: I2 + I(excesso) I3I3- + amido I3- + amido O triideto um agente oxidante semelhante ao iodo: I3- + 2e- 3IO iodo oxida os ons do tiossulfato: S2O32-+ I2 S4O62- + 2IA titulao foi feita com a soluo padro de tiossulfato de sdio, com o amido como indicador. O volume necessrio de Na 2S2O3 para chegar ao ponto final foi 1,72mL. As demais equipes utilizaram os volumes: V1 = 1,75 mL V2 = 2,00 mL V3 = 2,00 mL V4 = 1,72mL. Mdia = (1,75 + 2,0+ 2,0 + 1,72) / 4 Vmdio = 1,8675 mL Desvio padro = 0,1535 Varincia = 0,02356 Para o clculo da concentrao de H2O2 utiliza-se a equao C1V1 = C2V2: CH2O2 x VH2O2 = CNa2S2O3 x VNa2S2O3

10

CH2O2 x 25 = 0,1 x 1,8675 CH2O2 = 0,00747 mol/L CH2O2 = 0,00747 mol/L x 34 g/mol x (1L/1000 mL) = 0,000254 g/mL %Conc.H2O2 = 0,0254% (g/mL) A concentrao da gua oxigenada indicada do rtulo era de 10%. Comparando as concentraes, pode-se dizer que o valor foi muito baixo, em relao ao do rtulo, devido s perdas por decomposio do perxido de hidrognio em gua e oxignio. Isso ocorre por causa da indevida conservao do frasco de armazenamento que no deveria ser exposto luz. OBS.: No ponto final, percebeu-se que no houve mudana na colorao para o tom de azul, como previsto, porm se notou a viragem pela turbidez que se fez presente na soluo titulada.

5. Toxicidade
gua Oxigenada: O oxignio libertado em conseqncia da decomposio exotrmica pode favorecer a combusto no caso de incndio prximo. A gua oxigenada muito instvel e facilmente se transforma em gua e oxignio. A produo de gs (oxignio) em cavidades corporais fechadas pode causar distenso mecnica, resultando em perfurao gstrica ou intestinal, assim como embolizao arterial. H2SO4: Causa irritao ao trato respiratrio e a mucosas das membranas. Sintomas incluem irritao do nariz e garganta e fadiga respiratria. Pode causar edema pulmonar. Pode causar severas queimaduras na boca, garganta e estmago, levando morte. Dor de garganta, vomito, diarria, colapso circulatrio, pulsao fraca e rpida, baixa respirao e pouca urina se o cido for ingerido. O choque circulatrio causa a morte. Longa exposio aos vapores pode causar prejuzo aos dentes. A exposio crnica pode causar cncer. KMnO4: Causa irritao ao trato respiratrio. Os sintomas podem incluir tosse e dificuldade para respirar. Altas concentraes podem causar edema pulmonar. A

11

ingesto de p ou de altas concentraes causa distrbios graves do sistema gastrointestinal com possveis queimaduras e edema; pulso lento, choque com queda da presso sangnea. Pode ser fatal. A ingesto de concentraes de at 1% causa queimaduras da garganta, nuseas, vmitos e dor abdominal. Os cristais secos e as solues concentradas so custicas, causando dor, queimaduras severas, manchas marrons na rea de contato e possvel endurecimento da epiderme. Solues diludas so levemente irritantes para a pele. Na2S2O3: Baixo nvel de toxicidade por ingesto. Doses altas podem causar diarria. Causa irritao ao trato respiratrio. Sintomas incluem tosse e diminuio da freqncia respiratria. KI: Aps o contato com a pele e absoro, causa irritao. O contato com os olhos gera ligeira irritao. Aps ingesto pode causar dores gastrointestinais, queda da presso arterial, paralisia, ansiedade e vmitos.

(NH4)2MoO4 : A toxicidade do molibdnio e de seus compostos considerada como pequena na literatura, apesar de seu grande uso na indstria. Os compostos insolveis tm baixa toxicidade, contudo o trixido de molibdnio um irritante dos olhos e das membranas mucosas. Casos de intoxicao humana por molibdnio so raros.

12

7. Concluses
A partir dos experimentos realizados, foi possvel unir os conhecimentos adquiridos em sala com os laboratoriais para compreender melhor o funcionamento da volumetria de oxi-reduo. Na prtica, pode-se observar todo o procedimento de quantificao, alm de poder ser feito o recolhimento de dados para o tratamento estatstico. As condies necessrias para que uma titulao por oxidao-reduo ocorra so as mesmas do que para outro tipo de titulao. A reao entre o titulado e o titulante deve ser rpida e completa, e deve poder ser descrita atravs de uma reao qumica. No segundo experimento, necessitou-se do uso de uma soluo padro de iodo, contendo excesso de iodeto, pois a perda de iodo por volatilizao decresce apreciavelmente. A anlise pode ser feita sob refrigerao, visto que assim a perda de iodo por volatilizao se torna mnima. A cintica e o equilbrio devem favorecer fortemente a formao dos produtos. Por outro lado, a soluo do titulante deve ser estvel, e a sua concentrao deve poder ser determinada com exatido, apesar de haver pequeno erros de visualizao da bureta. Para a deteco do ponto estequiomtrico da titulao, precisou-se de indicadores eficientes para cada titulao. Atravs da comparao entre as concentraes encontradas e o valor indicado no rtulo do frasco de armazenamento foi feita e pode-se concluir que as condies de armazenamento do mesmo so muito importantes para a sua conservao.

13

8. Referncias
ATKINS, P.; Jones L.; Princpios de Qumica; Bookman, Porto Alegre, 2001. HARRIS, D.C., Anlise Qumica Quantitativa Livros Tcnicos e Cientficos Editora. Rio de Janeiro. SKOOG, D.A.; WEST, M.W.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R., Fundamentos de Qumica Analtica, 8 ed., Cengage Learning, So Paulo.

<http://www.bibliomed.com.br/book/showdoc.cfm?LibCatID=1&Search=venosa%20&bookchptrid=3530> Acesso em 23/09/2011

<http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/acido_sulfurico.html> Acesso em 23/09/2011

<http://www.electrolimeira.com.br/site/fispq/0022.pdf> Acesso em 23/09/2011

<http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/msds> Acesso em 23/09/2011

<http://www.cpact.embrapa.br/fispq/pdf/IodetodePotassio.pdf> Acesso em 23/09/2011

Roteiro de Qumica Analtica Aplicada.

14