ANALISIS ANION I. Tujuan Percobaan 1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion - ionnya dalam larutan melalui pengamatan. 2.

Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus (specific test).

II. Dasar teori Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari : 1. Analisis Anion 2. Analisis Kation Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut : Cl- ,Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO42-, PO43-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat. Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A. Analisis Pendahuluan Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan Pemeriksaan Pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal, dan tes kelarutan dalam air. Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.

Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion Anion CO32SO32Reagen : H2SO4 (6M) HNO3 (6M) HCl (6M)

Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO2, yang tidak berwarna dan tidak berbau. Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pegolakan pasa larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil bakaran sulkfur (S), tanpa warna.

NO2-

Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih) Dihasilkan gas NO2 warna coklat Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan HNO3 dan akan berwarna kuning bila dengan HCl

I-

Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan berwarna

kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan dengan pemanasan, maka dihasilkan larutan berwarna gelap dan dengan asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning. Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga dan gas berwarna jingga. Br-

Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat, dihasilkan gas NO2 warna coklat.

SCN S2-

Dengan asam silfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit. Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa pemanasan. Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan, dengan HNO3 dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan keruh

CrO4-

C2H3O-

Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka. Mudah untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam larutan panas, kemudian cium baunya.

Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air mendidih (water batch).

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan) Tabel 2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis Gol 1 AgNO3 0,1 M, endapan yang terjadi Putih kuning, tidak larut dalam asam nitrat 1M 2 Larut dalam asam nitrat 1M Tidak ada endapan BaNO3 0,1 M, endapan yang terjadi Tidak ada endapan Anion Cl-, Br-, I-, SCNS22-, NO22SO32PO42-, CrO42MnO4SO42-

Putih, larut dalam HNO3 1M Coklat keemasan, larut dalam asam nitrat

Putih, larut dalam HNO3 1M Putih, larut dalam HNO3 1M Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Tidak ada endapan

Putih, tidak larut dalam asam nitrat 1M

Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik

C. Analisa Anion dengan Reaksi Spesifik a. ClAg+ b. BrAg+ + BrAgBr(s) Kuning Putih + ClAgCl(s) Putih

Larut dalam amoniak berlebih

Larut dalam (NH4)2CO3. Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan Br2 yang berwarna orange. 10 Br-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra klorida. Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan. c. IAg+ Fe3+ d. SCNFe3e. S
2-

+ +

II-

Agl I2 +

Kuning larut dalam (NH4)2CO3 Fe2+ coklat

I2 dapat membirukan larutan kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna ultra violet. + 3SCNS2Fe(SCN)3 PbS(s) merah bata

Pb2+ f. NO2-

hitam

I- + NO2- + 2H+ NO2- + Fe2+ + 2HFe2+ + NO + SO42g. CH3COO h. SO322(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ (Cr2O7)2- + 3(SO3)2- + 8H+ i. CO32CO32+ Ca2+
-

I2 + NO + H2O warna biru NO + Fe3+ + H2O [FeNO]SO4 coklat CH3COOH + NaKSO4 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O 2Cr2+ + 3(SO4)2- + 4H2O CaCO3(s) putih

CH3COONa + KHSO4

Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)

CaCO3 + j. PO42-

2HCl

CaCl2 + H2O + CO2(g) Mg(NH4)(PO4)

3-

Mg2+ + (NH4)+ + (PO4)12 (NH4)2 MoO4 + 23H + PO4 k. C2O42Ca2+ + C2O42+

putih kuning

(NH4)3 [PMo12O40](s) + H2O CaC2O4(s) bening putih

5(COO)22- + 2(MnO4)- + 16HEndapan oksalat violer l. MnO4Sama dengan oksalat.

10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan menghilangkan warna ungu dari MnO42(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ Violet m. SO2
2-

2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3H2O bening

Ba2+ n. CrO422Ag+

SO42(CrO4)2-

BaSO4(s) Ag2CrO4(s)

putih, tidak larut dalam asam kuat

merah

Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asama kuat dan amoniak.

III. Daftar Alat Tabung reaksi dan rak Pipet tetes Kawat Ni-Cr Bunsen, kaki tiga, kasa Gelas kimia 500 ml Kaca arloji Labu ukur 100 ml Pengaduk Spatula Botol aquadest Pipet ukur 5 ml, 10 ml Bola karet Masker Sarung tangan

IV. Bahan yang digunakan : 4.1 Reagen Tioasetamida 1M (NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M NH4Cl 2M HCl 6M HNO3 1M NaOH 2M NaOH 6M H2SO4 6M HNO3 1M CH3COOH 2M Larutan Morin Ba(NO3)2 0,1M K4Fe (CN)6 0,5M K3(CN)6 0,5M NaBiO3 Padat dimetilglioksim 1% dalam etanol KCNS padat NaSO3 1M dan padat KHSO4 padat Na3(CO(NO2)6) padat

4.2 Cuplikan - Na2S 0,1M (S-) - BaCl2 0,1M - CusO4 - CaCl2 0,1M - MnSO4 0,1M - CoCl2 0,1M - Al2(SO4)3 0,1M - Hg(NO3) 0,1M - CH3COONa 0,1M - CH3COOPb 0,1 M - KBr 0,1 (Br-) - Mg(CH3COO)2 0,1M V. Keselamatan Kerja -

KSCN 0,1M (K+/SCN-) MnSO4 0,1M (Mn2+ / SO42-) SnCl2 0,1M (NH4)2C2O4 (NH4+ / C2O42NiSO4 0,1M FeCl3 0,1M KNO2 0,1m KI 0,1M (I-) CrCl3 0,1M NaSO3 0,1M (SO3-)

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik

Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung di atas api Bunsen, gunakan water batch (penangas air)

VI. Langkah Kerja 6.1 Menganalisis Pendahuluan Pengamatan fisik Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk Kristal. Sifat fisik Warna No. Cup 1 2 3 4 Putih Putih kecoklatan Putih kuning Tidak Tidak Tidak Tidak Butiran Gumpalan Butiran Butiran Bau Bentuk Kristal

Test Kelarutan Mengambil 2 gr cuplikan dan menambahkan 20 ml air demineral mengamati

kelarutan nya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, meletakkan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih, mengamati dan mencatat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan. Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut 1 ml H2SO4 1 ml HCl 1 ml HNO3 6M 6M 6M

Larutan Air dingin No. Cup

Air mendidih

H2SO4 6M

HCl 6M

HNO3 6M

1 2 3 4

6.2 Menganalisis Golongan Anion Menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam, kemudian melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka dilakukan klasifikasi golongan.

Dalam 2 tabung reaksi, masin-masing memasukkan 0,1gr cuplikan dan 1-2ml air, kedalam salah satu tabung reaksi ditambahkan 1 ml AgNO3 0,1 M, dan tabung lainnya 1ml Ba(NO3)2 0,1M. Mengamati berdasarkan table golongan anion. a. Pereaksi AgNO3 0,1 M No. Cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin

Larutan berwarna putih kuning, tidak berbau, ada endapan warna putih, tidak larut dalam asam nitrat 1M. SCNSO42-

Larutan bening, tidak berbau, tidak ada endapan.

Larutan berwarna putih, tidak berbau, ada endapan berwarna putih, dan tidak larut dalam asam nitrat. Br-, Cl-

Ada endapan warna merah bata, larutan berwarna kuning, tidak berbau, larut dalam ammonia (NH3) dan tidak larut dalam CH3COOH CrO4-

b. Pereaksi Ba(NO3)2 0,1M No. cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin SCN-

Larutan bening, tidak berbau, dan tidak ada endapan.

Larutan berwarna putih, tidak berbau, ada endapan berwarna putih, dan larut dalam HNO3. SO42-

Larutan bening, tidak ada endapan, dan tidak berbau. I-, SCNPO42-

Larutan berwarna kuning ada endapan berwarna putih, larut dalam HNO3, tidak larut dalam Na4Cl, dan tidak berbau

6.3 Reaksi Spesifik 1. SCNFe3+ 2. SO42Ba2+ + SO42BaSO4(s) putih tidak larut dalam asam kuat endapan putih yang tidak larut dalam 1ml cuplikan + aml BaCl2 1M asam kuat. 3. BrAg+ + BrAgBr(s) kuning putih + 3SCN Fe(SCN)3 merah bata

1ml cuplikan + ml FeCl3 0,1M

merah tua

Larut dalam (NH4)2CO3 Larut Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam menghasilkan Br2 yang berwarna orange. 10Br-(aq) + 2MnO4- + 16H+ + 2Mn2+(aq), ditambahkan larutan carbon tetra klorida. Br2 dapat larut CCl4 menghasilkan warna kecoklatan. 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 Putih kekuningan menghasilkan warna 1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 6M + 1ml KMnO4 0,2M merah coklat dari Br2 dapat larut CCl4 dengan warn coklat. 4. CrO422Ag+ + (CrO4)2Ag2CrO4(s) merah Tidak larut dalam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak. 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M Sama dengan SO32Endapan merah

Tidak larut dalam asam asetat tapi larut dalam asam kuat dan amoniak. -

6.4 Reaksi Identifikasi Anion a. Cl1ml cuplikan + 1ml AgNO3 b. Br1ml cuplikan + 1ml AgNO3 putih kekuningan menghasilkan putih

1ml cuplikan + 4 tetes H2SO4 2M + 1ml KMnO4 0,2M

warna merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat

c. I1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning mudah

1ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.

d. SCN1ml cuplikan + ml FeCl 0,1M e. S21ml cuplikan + ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M f. NO2 2-

merah tua

hitam

1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1ml KI 0,1M menghasilkan larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna violet.

1ml cuplikan + 1ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan coklat kuning, setelah semenit berubah coklat tua.

g. CH3COOSeujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati baunya h. SO32Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M panaskan, maka warna ungu hilang larutan menjadi bening. Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M panaskan maka larutan menjadi hijau. i. CO32 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M gelembung udara. j. PO431ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5ml MgCl 0,1M menghasilkan endapan putih. k. C2O421ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih 1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC 60oC + 4 tetes KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang putih, larut dalam HCl 2M Seujung spatula Kristal cuplikan + 2ml HCl 2M menghasilkan gelembung-

l. MnO4Sama dengan oksalat m. SO421ml cuplikan + 1ml BaCl2 1M asam kuat. n. CrO421ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M Sama dengan SO32endapan merah tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak. endapan putih yang tidak larut dalam

VII. Pertanyaan 1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif? 2. Tuliskan sifat-sifat fisika dan kimia dari cuplikan yang anda analisis ( 8 cuplikan ) 3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang dihasilkan?

Jawab 1. Analisis kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui jumlah kadar dari suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsur yang terdapat pada suatu sampel. 2. Sampel 1 : Warna Bau : Putih : Tidak berbau Sampel 2 : Warna Bau : Putih : Tidak berbau

Bentuk Kristal : Butiran Larut : Larut dalam air dingin

Bentuk Kristal : Kristal Larut : Larut dalam air dingin

Sampel 3 : Warna Bau : Putih : Tidak berbau

Sampel 4 : Warna Bau : kuning : Tidak berbau

Bentuk Kristal : Kristal Larut 3. 1. Ag+ + Cl 2. Ag+ + Br3. Fe3+ + 3SCN 4. Pb2+ + S25. CO3 + Ca
22+

Bentuk Kristal : Butiran Larut : Larut dalam air dingin

: Larut dalam air dingin

AgCl(s) AgBr(s) Fe(SCN)(s) PbS(s) CaCO3

putih kuning putih merah bata hitam putih

VIII.

Analisa Pengamatan Untuk mengetahui suatu unsur atau ion-ion dari suatu larutan dapat dilakukan dengan analisis kuantitatif. Salah satunya dengan analisa anion, analisa ini dilakukan dengan tes golongan, pendahuluan keasaman dan test spesifik. Saat test fisik, cuplikan 1,2, dan 3 berwarna putih sedangkan cuplikan 4 berwarna kuning. Keempat cuplikan tersebut tidak memiliki bau serta larut dalam air dingin. Cuplikan 1 dan 4 berbentuk butiran sedangkan cuplikan 2 dan 3 berbentuk Kristal. Saat cuplikan 1 dan 3 direaksikan dengan AgNO30,1 M terdapat endapan putih. Ketika direaksikan dengan Ba(NO3)2 tidak terdapat endapan. Lain halnya dengan cuplikan 2 dan 4, ketika cuplikan 2 direaksikan dengan AgNO3 0,1M tidak terdapat endapan, dan direaksikan dengan Ba(NO3)2 0,1M terdapat endapan putih. Cuplikan empat direaksikan dengan AgNO3 0,1M terdapat endapan merah dan direaksikan dengan Ba(NO3)2 terdapat endapan putih. Dari cuplikan semua keterangan tersebut anion yang memungkinkan untuk cuplikan 1 dan 3 adalah golongan 1, cuplikan 2 golongan 6, dan cuplikann 4 golongan 4.

IX.

Kesimpulan Dengan melakukan pengamatan dan percobaan kita dapat mengetahui sifat fisik dari suatu sampel dan sifat kelarutan dalam air tersebut Untuk sampel 3 adalah Br- dengan ciri-ciri fisika berwarna putih tidak berbau berupa butiran dan larut di air dingin. Setelah dilakukan analisa golongan, ternyta sampel 3 termasuk golongan 1 yang berwarna putih kuning serta tidak larut dalam asam nitrat 1M (setelah ditambahkan 1 ml AgNO3) dan tidak ada endapan pada sampel 3 saat ditambah Ba(NO3) 0,1M. setelah melakukan analisa identifikasi anion, dapat disimpulkan bahwa sampel 3 merupakan Br-.

X. Daftar Pustaka Jobsheet 2012 Penuntun Praktikum Kimia Terapan. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang.