Universidade Federal de Gois - 2010 Curso: Qumica

Destilao simples e fracionada

Alunos:

Railane Castro Mirlene Gonalves Victor Marques Campos

Goinia, 3 de maro de 2011

Resumo

Esta pratica teve como objetivo principal a destilao simples e fracionada de diversas solues observando assim as diferenas entre essas formas de separao que tem como principio qumico a evaporao de lquidos. Verificamos os equipamentos utilizados para cada tipo de destilaes e comparamos a eficcia dessas diferentes formas de acordo com a soluo que queramos destilar mostrando assim os resultados obtidos com as destilaes.

Introduo
Destilao simples
A destilao simples usada para separar misturas homogneas quando um dos componentes slido e o outro lquido ou mesmo dois lquidos com ponto de ebulio muito distante. A destilao simples utilizada quando h interesse nas duas fases. O processo consiste em aquecer a soluo at que o liquido menos voltil entre em ebulio. O vapor do lquido sair do balo de destilao chegando ao condensador, que refrigerado com gua, entra em contato com as paredes frias, se condensa, voltando novamente ao estado lquido. Em seguida, recolhido em um recipiente adequado, e o slido permanece no balo de destilao. Quando uma substncia pura destilada a presso constante, a temperatura permanecer constante durante a destilao desde que seja fornecido calor suficiente para assegurar uma velocidade de destilao uniforme e se evite o sobreaquecimento. O ponto de ebulio a temperatura em que o vapor e o lquido esto em equilbrio a uma dada presso. O ponto de ebulio das misturas varia dentro de um intervalo de temperatura que depende da natureza e das propores dos seus constituintes. O aumento de calor de um lquido em ebulio no produzir elevao do seu ponto de ebulio, pois o calor absorvido todo consumido em formas de bolhas de vapor, o que resulta num aumento da velocidade da destilao.

Figura 1 - Montagem tpica para uma destilao simples Fonte: https://woc.uc.pt/quimica/getFile.do?tipo=2&id=1405

Destilao Fracionada
A destilao fracionada usada na separao de misturas homogneas quando os componentes da mistura so lquidos e tem como principio os diferentes pontos de ebulio das substancias. A tcnica e os aparelhos seguem o mesmo principio da destilao simples, porm mais sofisticados, sendo adicionada uma torre de destilao acima do balo de destilao. Esse tipo de destilao leva um pouco mais de tempo. Na evaporao de uma soluo de lquidos com ponto de ebulio prximos, o liquido mais voltil acaba carregando molculas do liquido menos voltil quando entra no processo de ebulio. Para que isso no ocorra adicionada uma coluna de destilao a aparelhagem (coluna de Vigreaux, por exemplo) que tem como funo fazer mini- destilaes a cada obstculo para que aumente, a cada obstculo, a frao do liquido mais voltil. Quando aquecido o liquido no balo de destilao o vapor o primeiro obstculo da coluna de destilao que acaba esfriando e condensando porem com uma frao molar do mais voltil maior e assim sucessivamente at o final da coluna e assim o vapor resultante esteja purificado e possa prosseguir para o condensador. Quanto mais obstculos, mais purificado ser o resultado final.

Figura 1 - Montagem tpica para uma destilao fracionada Fonte: https://woc.uc.pt/quimica/getFile.do?tipo=2&id=1405

Materiais e Mtodos
Destilao simples da soluo de sulfato de cobre
Erlenmeyer de 250 mL Proveta de 50 mL Manta eltrica Bquer de 250 mL Termmetro Balo Suporte universal e garras Rolha Mangueira Condensador reto Soluo de CuSO4 Prolas de vidro

Destilao fracionada da soluo gua e Acetona

Balo de destilao com fundo redondo e sado lateral Condensador de Liebig Prolas de vidro Conexes Mangueiras de borracha Garras e suportes universais Manta aquecedora Coluna de fracionamento do tipo vigreux Mistura de 150 ml de gua + 150 ml de acetona

Destilao fracionada da soluo Etanol e Acetona

Condensador de liebig Condensador de serpentina Perolas de vidro Conexes e mangueiras de borracha Coluna de vigreux Coluna de hempel com anis de raschig cobrindo quase 70% da coluna. Mistura de 150 mL de Etanol e 150 mL de acetona ET AL

A sala foi dividida em quatro grupos que fizeram as seguintes destilaes:

GRUPO 1 Destilao simples da soluo CuSO4 Colocamos 350 mL da soluo em um balo de fundo redondo de 500 mL, a soluo possua colorao azulada. Montamos o sistema utilizado na destilao simples j citado anteriormente e iniciamos a destilao. A primeira gota do destilado surgiu a 98 C e destilamos at aproximadamente 50 mL sendo recolhidos em uma proveta

GRUPO 2 Destilao fracionada da mistura gua e Acetona Colocamos 300 mL da soluo em um balo de fundo redondo de capacidade para 500 mL, a soluo era incolor. Montamos o sistema utilizado em uma destilao fracionada usando uma coluna do tipo vigreux (com seis pratos) e um condensador de liebig. As primeiras 5 mL surgiram a parte do 55 C. Destilou-se 180 mL da soluo. Recolhidos inicialmente em uma proveta e transferido para um Erlenmeyer

Figura 3 Coluna de vigreux e condensador de liebig Fonte: http://pro-analise.com.br/img/uploads/produtos/PY2360-300.jpg

GRUPO 3 Destilao fracionada da mistura Etanol e Acetona Colocamos 300 mL da soluo incolor em um balo de fundo redondo de 500 mL, foram usados os equipamentos descritos anteriormente para uso na destilao fracionada, porm com o uso da coluna de vigreux (com seis pratos) e condensador de liebig. As primeiras 5 mL do destilado surgiram a 59 C e foram recolhidas em uma proveta de 50 mL.

GRUPO 4 - Destilao fracionada da mistura Etanol e Acetona Tambm foram destilados 300 mL da mesma soluo do grupo anterior, porm o procedimento foi um pouco diferente porque foi utilizada uma coluna de hempel com anis de raschig cobrindo quase 70% da coluna e possuem uma eficincia maior em relao coluna de vigreux e um condensador de serpentina que melhora eficcia da destilao. As primeiras mL do destilado surgiram a 55 C sendo recolhidos em proveta.

Foto 5 : Condensador de serpentina Fonte: http://www.cqaquimica.com.br/_uploads/pro_338.jpg

Resultados e Discusso
GRUPO 1 Destilao simples da soluo CuSO4

Grfico 1 Temperatura (C) versus Volume (mL) Destilao simples com bastante eficincia, o destilado ( gua) estava incolor e a primeira gota da mesma iniciou-se a 98 C ou seja o ponto de ebulio da gua em Goinia e se manteve a essa temperatura at o fim do nosso experimento. Foram recolhidos 50 mL de gua destilada restando 300 mL da soluo de CuSO4. O processo foi lento. GRUPO 2 Destilao fracionada da mistura gua e Acetona

Grfico 2 Temperatura (C) versus Volume (mL)

O primeiro destilado foi acetona (propanona) que iniciou a ebulio em 55 C (na literatura ao nvel do mar o ponto de ebulio da mesma 56C) ocorreram pequenas variaes da temperatura durante sua destilao. Em 110 mL j destilados a temperatura comeou a aumentar novamente o que indica o inicio da cauda da destilao (momento em que se tem gua e acetona) esse processo durou at a 140 mL onde comeou a destilao da gua at 180 mL.O processo foi lento com regulagem da fonte de calor para que obtesse um produto mais puro.

GRUPO 3 Destilao fracionada da mistura Etanol e Acetona

Grfico 3 Temperatura (C) versus Volume (mL) A soluo comeou a ser destilada em 59 C sendo como produto inicial a acetona, o processo teve uma parte constante entre 60 mL e 80 mL, porm com pouco xito. Foram destilados 240 mL e, mesmo com toda essa quantidade de produto, no se alcanou o ponto de ebulio do etanol (na literatura 78.4 C). Foi regulada a fonte de calor para se obter um produto mais purificado.

GRUPO 4 - Destilao fracionada da mistura Etanol e Acetona

Grfico 4 Temperatura (C ) versus Tempo (mim)

Processo com bastante xito se comparado ao do grupo quatro, a destilao da acetona se iniciou aos 55 C( em uma mistura o ponto de ebulio de uma substancia e menor do que ela isolada) e no teve nenhum momento constante porem o aumento foi linear entre 2 aos 16 minutos.A partir de 21 minutos comeou a cauda da destilao e o processo foi encerrado aos 26 minutos sem chegar a concluir a destilao do etanol. A fonte de calor foi mantida na mdia para obter uma destilao lenta com um grau de pureza maior

Concluso
A destilao simples feita pelo GRUPO 1 teve xito total , a soluo de CuSO4 foi destilada a temperatura constante de 98 C tendo como produto de destilao a gua ( essa temperatura condiz com a temperatura de ebulio da gua em Goinia) . Sendo assim a destilao simples bem eficaz para separao de mistura solido e liquido quando se quer obter somente o liquido j que no se pode aquecer o balo at a secura. A destilao fracionada da mistura gua e acetona tambm obteve xito, pois essas duas substancias possuem ponto de ebulio distantes.Usamos um coluna de fracionamento de vigreux com seis pratos e um condensador de liebig , esses equipamentos so bastante eficazes para separar misturas liquidas que possuem substancias com ponto de ebulio distantes mesmo no podendo separar acetona e gua completamente. Tivemos problema na destilao fracionada de Etanol e acetona usando a coluna de vigreux e o condensador de liebig porque como o etanol e a acetona possuem a temperatura de ebulio prximas (78 C e 56 C respectivamente, segundo a literatura) e esses equipamentos no so suficientes para separ-los e assim acabou ocorrendo uma arraste de acetona e etanol, portanto sem xito nesse experimento. J na destilao da mesma mistura, porm usando como coluna de fracionamento do tipo hempel com anis de raschig cobrindo quase 70% da coluna, obtemos xito se comparada ao GRUPO 3 , provando assim que esse equipamento eficaz para separa mistura com duas substancia de ponto de ebulio prximos. Os processos de destilao so bastante eficazes, porm sabemos que no possvel separar um mistura miscvel totalmente. Porm o uso da destilao em industrial de larga importncia.

Bibliografia
http://www.ff.ul.pt/paginas/constant/tl/tecnicas/destsimples.html http://educar.sc.usp.br/ciencias/quimica/qm1-2.html