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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA

QUIMICA EXPERIMENTAL II M2

TITULOMETRIA DE COMPLEXAO

EQUIPE:

JOEDSON DO ESPRITO SANTO CELESTINO LUIZ FIRMO LIMA JUNIOR WISDES SILVA CARVALHO

So Cristvo 2 de dezembro de 2011

OBJETIVOS

1. Padronizar uma soluo de EDTA com concentrao aproximada a 0,01 mol/L utilizando o carbonato de clcio como padro primrio. 2. Determinar a concentrao de hidrxido de magnsio, Mg(OH)2, presente numa amostra de leite de magnsia utilizando a soluo de EDTA padronizada.

MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS Bureta de 50 mL; Bqueres; Conta-gotas; Pipetas Volumtricas; Balo Volumtrico; Erlenmeyers de 250 mL; Balana Analtica.

REAGENTES Soluo de EDTA; Carbonato de Clcio com Mg2+; cido Clordrico a 6 mol/L; gua Destilada; Tampo amoniacal pH 10; Negro de Eriocromo T; Leite de Magnsia.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1: PADRONIZAO DA SOLUO DE EDTA Numa bureta de 50,00 mL foi adicionada uma soluo de EDTA de aproximadamente 0,01 mol/L, previamente preparada, para ser padronizada a partir de um padro primrio: o carbonato de clcio, CaCO3. Inicialmente foi pesado uma massa de 0,2039 g de CaCO3, seco a 110C por uma hora e resfriado em dessecador, contendo Mg2+, em um bquer. Em seguida foram adicionadas algumas gotas de HCl 6 mol/L at que houvesse uma dissoluo completa do CaCO3, transferido para um balo volumtrico de 250,00 mL, completado com gua destilada at a marcao do instrumento e devidamente homogeneizado. Com a soluo de CaCO3 preparada, foram retiradas, com pipeta volumtrica, trs alquotas de 25,00 mL cada, e adicionada, cada uma, a um erlenmeyer de 250 mL, adicionando em cada erlenmeyer 3,00 mL de tampo amoniacal pH 10, 3 gotas de indicador negro de eriocromo T e em seguida levado titulao.

Aps a titulao em triplicata, foi possvel encontrar a mdia da concentrao, a estimativa do desvio-padro, o coeficiente de variao e o intervalo de confiana a 95%, padronizando assim a soluo de EDTA de concentrao desconhecida.

PARTE 2: DETERMINAO DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNSIA Num erlenmeyer de 250 mL foi pesada uma alquota entre 0,1000 e 0,2000 g de uma amostra de leite de magnsia Phillips adicionando algumas gotas de HCl 6 mol/L, at a completa dissoluo, 25 mL de gua destilada, 2 mL de soluo tampo amoniacal a pH 10 e 3 gotas de negro de eriocromo T. Numa bureta de 50,00 mL foi adicionada a soluo de EDTA, padronizada anteriormente, para a titulao do leite de magnsia. A partir do volume gasto durante a titulao, foi possvel encontrar a porcentagem de Mg(OH)2 presente na amostra de leite de magnsia. A titulometria foi realizada em triplicata.

RESULTADOS E DISCUSSES Com uma massa de 0,2039 g de carbonato de clcio presente em 250 mL de soluo, e sabendo que a massa molar do CaCO3 100 g/mol1, a soluo obteve uma concentrao molar de 0,008156 mol/L2. A partir dessa concentrao e do volume de EDTA gasto em cada titulao, a concentrao padro do EDTA pode ser facilmente calculada. A Tabela 1 mostra os valores obtidos e calculados para as titulaes. Tabela 1: Determinao de EDTA na soluo de aproximadamente 0,01 mol/L. Concentrao de CaCO3 (mol/L) 0,008156 0,008156 0,008156 Volume gasto da soluo de EDTA (L) 0,02450 0,02470 0,02445 Concentrao de EDTA (mol/L) 0,008322 0,008255 0,008339

Com os valores de concentrao acima, foi calculada a mdia da concentrao de EDTA, o desvio padro e o intervalo de confiana como mostrado nas equaes do Anexo 1. Como resultado, foi obtida uma concentrao mdia de 0,008305 mol/L com intervalo de confiana de 0,000110 mol/L, variando assim de 0,008195 a 0,008415 mol/L Para a concentrao de hidrxido de magnsio na amostra de leite de magnsia da Phillips, foi necessrio calcular a massa experimental do leite de magnsia, para em seguida calcular a composio. Os dados das massas tericas, os volumes de EDTA

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MCa = 40 g/ml; MC = 12 g/mol; MO = 16 g/mol => MCaCO3 = 100 g/mol. Os valores aqui obtidos foram calculados a partir das equaes do Anexo 1.

gasto nas titulaes, as massas prticas e as composies de Mg(OH)2 presente nas alquotas podem ser visualizadas pela Tabela 23.

Tabela 2: Determinao da concentrao de Mg(OH)2 na amostra de leite de magnsia Massa do titulado: leite de magnsia (g) 0,1266 0,1360 0,1293 Volume gasto de EDTA (L) 0,01969 0,02135 0,02072 Massa prtica Mg(OH)2 no leite de de Mg(OH)2 (g) magnsia (% m/m) 0,00953 7,535 0,01034 7,601 0,01003 7,759

Da mesma forma que para encontrar a concentrao de EDTA, para achar a composio de hidrxido de magnsio, foi necessrio calcular a mdia aritmtica das composies presentes em cada alquota, calculado o desvio padro da amostragem e estimar o intervalo de confiana por meio do parmetro t-student a 95% de confiabilidade. Para o leite de magnsia da Phillips, foi verificado que a composio m/m de Mg(OH)2 varia entre 7,339% e 7,921%.

CONCLUSES

Conclui-se que a partir do conhecimento da concentrao do EDTA, atravs da sua padronizao com CaCO3, a composio de hidrxido de magnsio, Mg(OH)2, no leite de magnsia Phillips est levemente abaixo do especificado (8%) para um teste com confiabilidade de 95%.

REFERNCIAS

CHRISTIAN, Gary D. Analytical Chemistry. 6th ed. John Wiley & Sons, Nova Iorque, 1998. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER F.J.; CROUCH, S.R., Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8a edio Norte-Americana, Thomson Learning, So Paulo, 2006.

O Anexo 2 mostra o modo como cada varivel calculvel foi descoberta.

ANEXO 1

1. Clculo da concentrao do carbonato de clcio: 3 = 3 3 3

3 ; 3 ; 3 = 100 / ; 3 = 0,25 ;

2. Clculo da concentrao de EDTA para cada alquota i: = 3 3

; ;

3. Clculo da concentrao mdia de EDTA: (0,008322 + 0,008255 + 0,008339) / 1 = = 3


=1

= 0,008305 /

4. Clculo do desvio-padro:
2 ( ) = = 4,44 105 / 1

5. Clculo do intervalo de confiana: = = 0,008305 4,303 4,44 105 3

= 0,008305 0,000110 De acordo com o limite de confiana, a mdia da concentrao de EDTA oscila entre 0,008195 mol/L e 0,008415 mol/L.

ANEXO 2

1. Clculo da massa experimental do hidrxido de magnsio por alquota i: = ()2 ; ; ; ()2 = 58,3 /; 2. Clculo da composio mssica para cada alquota i: ()2 =

()2 ()2 ; ;

3. Clculo da composio mdia de Mg(OH)2: (0,07531 + 0,07601 + 0,07759) 1 ()2 = ()2 = 3


=1

()2 = 0,07630 4. Clculo do desvio-padro: (()2 ()2 )


2

= 1,17 103

5. Clculo do intervalo de confiana: = ()2 = 0,07630 4,303 1,17 103 3

= 0,07630 0,00291 De acordo com os limites de confiana, a mdia da composio de hidrxido de magnsio oscila entre 0,07339 e 0,07921, ou, em termos percentuais: 7,339% a 7,921%.