NTE INEN 1102 (1984) (Spanish): Agua

potable. Determinacin de plomo. Mtodo de

la ditizona



CDU: 644.61 AL 01.06-317
1983-112 -1-



Norma Tcnica
Ecuatoriana


AGUA POTABLE.
DETERMINACIN DE PLOMO.
METODO DE LA DITIZONA

INEN 1 102

1983-12



0. INTRODUCCION


0.1 El plomo es uno de los elementos ms txicos que en forma de trazas se presenta en el agua.
Sus efectos son acumulativos. Repetidas dosis, aun en mnimas cantidades, pueden causar serios
sntomas de envenenamiento. La Norma Ecuatoriana INEN 1 108 establece 0,05 mg/l lmite mximo
permisible para el plomo en el agua potable.


1. OBJETO


1.1 Establecer el mtodo espectrofotomtrico para determinar el contenido de plomo en agua
potable.


2. FUNDAMENTO


2.1 El mtodo se basa en la separacin del plomo en forma de complejo, ditizonato de plomo de color
rojo, seguido de la determinacin colorimtrica. La intensidad del color rojo de la solucin a 510 nm en
un espectrofotmetro es proporcional a la concentracin de plomo.


3. EQUIPOS


3.1 Espectrofotmetro para usar a 510 nm, con un trayecto de luz de 1 cm por lo menos.

3.2 Potencimetro.

3.3 Embudo de separacin, con tapa esmerilada.

3.4 Buretas. Es recomendable usar buretas automticas para minimizar errores indeterminados por
contaminacin. Todo el material de vidrio, incluyendo las botellas de muestreo, deben lavarse con
cido ntrico, HNO
3
, 1 + 1, y luego enjuagarlo perfectamente con agua destilada o desionizada.


4. REACTIVOS


4.1 Preparar todos los reactivos con agua destilada libre de plomo.


4.1.1 Solucin patrn de plomo. Disolver 0,1599 g de nitrato de plomo Pb (NO
3
)
2
, en
aproximadamente 200 cm
3
de agua. Aadir 10 cm
3
de cido ntrico concentrado, HNO
3
, y diluir a 1
000 cm
3
con agua. Se puede preparar tambin disolviendo 0,1 000 g de plomo metlico puro en 20
cm
3
de HNO
3
, 1 + 1 diluyendo a 1 000 cm
3
con agua; 1, 00 cm
3
= 100 g Pb.









(Contina)
I
n
s
t
i
t
u
t
o

E
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a
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o
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n
,

I
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C
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1
7
-
0
1
-
3
9
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9

B
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M
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n
o

E
8
-
2
9

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A
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o

Q
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-
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p
r
o
d
u
c
c
i

n





NTE INEN 1 102 1983-12
1983-112 -2-




4.1.2 Solucin de trabajo de plomo. Diluir 20,0 cm
3
de la solucin patrn de plomo a 1 000 cm
3
con
agua; 1, 00 cm
3
= 2,00 g Pb.

4.1.3 Acido ntrico, HNO
3
, 1 +4. Diluir 100 cm
3
de HNO
3
concentrado a 1 000 cm
3
con agua.

4.1.4 Hidrxido de amonio, NH
4
OH, 1 + 9. Diluir 10 cm
3
de NH
4
OH concentrado a 100 cm
3
con agua.

4.1.5 Solucin reductora citrato - cianuro. Disolver 400 g de citrato dibsico de amonio, (NH
4
)
2

HC
6
H
5
O
7
, 20 g de sulfito de sodio anhidro, Na
2
SO
3
, 10 g de dorhidrato de hidroxilamina, NH
2
OH.HCI,
y 40 g de cianuro de potasio, KCN, en agua, diluir a 1 000 cm
3
con agua. Mezclar esta solucin con 2
000 cm
3
de NH
4
OH concentrado. Precaucin. Esta solucin no debe ser pipeteada con la boca, es
veneno.

4.1.6 Solucin patrn de ditizona. Disolver 100 mg de ditizona en 50 cm
3
de CHCI
3
en un vaso y filtrar
usando papel filtro whatman 42 o equivalente. Recibir el filtrado en un embudo de separacin (A).
Lavar el vaso con 2 porciones de 5 cm
3
de CHCI
3
y filtrar. Lavar el papel filtro con tres porciones de 5
cm
3
de CHCI
3
, adicionando la porcin final lentamente por el borde del papel. Adicionar 100 cm
3
de
NH
4
OH, 1 + 99, al embudo de separacin (A) y agitar moderadamente por 1 minuto. Dejar en reposo
para que se separen las fases; con suaves movimientos circulares hacer que se sumerjan las gotitas
de CHCI
3
suspendidas en la superficie de la capa acuosa. Transferir la capa clorofrmica a otro
embudo de separacin (B), reteniendo la capa acuosa rojo - anaranjada en el embudo de separacin
(A). Repetir la extraccin usando NH
4
OH, 1 + 99, recibiendo la capa CHCI
3
en otro embudo de
separacin (C) y transferir la capa acuosa al embudo de separacin (A) que contiene el primer
extracto acuoso. Repetir la extraccin otra vez ms y recoger la capa acuosa en el embudo de
separacin (A), descartar la fase clorofrmica. Aadir HCI, 1+1, en porciones de 2 cm
3
, a los extractos
acuosos combinados del embudo de separacin (A), mezclando despus de cada adicin, hasta que
el precipitado de ditizona y la solucin ya no sean rojo - anaranjados. Extraer el precipitado de ditizona
con tres porciones de 25 cm
3
de CHCI
3
. Diluir los extractos combinados a 1 000 cm
3
con CHCI
3
; 1 cm
3

= 100 g de ditizona.

4.1.7 Solucin de trabajo de dtizona. Diluir 100 cm
3
de la solucin patrn de ditizona 4.6 a 250 cm
3

con CHCI
3
, 1 cm
3
=40 g de ditizona.

4.1.8 Solucin especial de ditizona. Disolver 250 mg de ditizona en 250 cm
3
CHCI
3
. Esta solucin
puede prepararse sin purificacin porque todos los extractos de ste son descartados.

4.1.9 Solucin de sulfito de sodio. Disolver 5 g de sulfito de sodio anhidro, Na
2
SO
3
, en 100 cm
3
de
agua libre de plomo.

4.1.10 Solucin de yodo, 0,1 N. Disolver 40 g de yoduro de potasio, KI, en 25 cm
3
de agua destilada,
aadir 12,7 g de yodo resublimado y diluir a 1 000 cm
3
.


5. PROCEDIMIENTO

5.1 Tratamiento preliminar de la muestra. Al momento de la recoleccin, acidificarla con HNO
3

concentrado hasta un pH ! 2 evitando el exceso de HNO
3
. Preparar un blanco con agua destilada libre
de plomo y realizar el procedimiento paralelamente con la muestra.














(Continua)



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5.2 La determinacin debe efectuarse por duplicado.

5.3 Tomar una alcuota de 100 cm
3
de muestra acidificada (pH2) en un embudo de separacin (B),
aadir 30 cm
3
de HNO
3
, 1 + 4, y 50 cm
3
de solucin reductora citrato - cianuro 4.5 y mezclar. Aadir
10 cm
3
de solucin de trabajo de ditizona 4.7, agitar fuertemente el embudo tapado, por 30 segundos
y dejar separar las capas. Insertar algodn libre de plomo en el extremo del vstago y descartar 1 a 2
cm de la capa de CHCI
3
; luego, llenar la celda del espectrofotmetro y leer la absorcin a 510 nm,
usando la solucin de ditizona 4.7 para el cero del espectrofotmetro.


6. CURVA DE CALIBRACION

6.1 Diluir 0, 1, 2, 3, 4, 5 cm
3
de la solucin de trabajo de plomo 4.2 a 100 cm
3
con agua destilada libre
de plomo.

6.2 Transferir cuantitativamente las soluciones preparadas en 6.1 a embudos de separacin (B) y
proceder como se indica en 5.3.

6.3 Preparar una curva de calibracin graficando las concentraciones de las soluciones de 6.1 contra
la absorbancia de cada una de ellas. Las concentraciones en el extracto final son g Pb/10 cm
3
.

7. CALCULOS

7.1 Determinar la concentracin de plomo en la muestra utilizando la curva de calibracin de 6.3 y la
frmula siguiente:

demuestra cm
libracin acurvadeca apartirdel cm en gPb
l mgPb
3
3
) , 10 (
/

=


8. ERRORES DE METODO

8.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

9. INFORME DE RESULTADOS

9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin,
en mgPb/l de agua.

9.2 Debe indicarse el mtodo usado, debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada
en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber
influido sobre el resultado.

9.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.

















(Continua)




NTE INEN 1 102 1983-12
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APENDICE Z


Z.1 NORMAS A CONSULTAR


Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.



Z.2 BASES DE ESTUDIO


Standard methods for the examination of water and wastewater. 316 B. Lead. Dithizona Method. 15 th
Edition, 1980. APHA, AWWA, APCF.




INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento:
NTE INEN 1102

TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DE PLOMO.
METODO DE LA DITIZONA.
Cdigo:
AL 01.06-317
ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1979-04-14 a 1979-05-28

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE
Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1983-02-24
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES:

Dr. Hernn Riofro
Dr. Jos E. Marcos
Sra. Rita de Meneses
Dra. Ligia de Arcantales

Dra. Carlota Naranjo
Dra. Mercedes Reyes Vera

Dr. Gonzalo Sandoval
Dr. Hernn Mio
Dr. Ramiro Gallegos

INSTITUCIN REPRESENTADA:

INERHI
EMAP-GUAYAQUIL
CERVECERIA ANDINA
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE-
QUITO
UNIVERSIDAD CATOLICA-QUITO
INSITUTO NACIONAL DE HIGIENE-
GUAYAQUIL
EMAP-QUITO
CENDES
INEN

Otros trmites: !4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-12-15

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 248 del 1984-04-18
Registro Oficial No. 743 del 1984-05-14.























































Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de NormaIizacin, INEN - -- - Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8- -- -29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre 29 y Av. 6 de Diciembre
CasiIIa 17 CasiIIa 17 CasiIIa 17 CasiIIa 17- -- -01 01 01 01- -- -3999 3999 3999 3999 - -- - TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 TeIfs: (593 2)2 501885 aI 2 501891 - -- - Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815
Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E Direccin GeneraI: E- -- -MaiI: MaiI: MaiI: MaiI: baguiI baguiI baguiI baguiIera@inen.gov.ec era@inen.gov.ec era@inen.gov.ec era@inen.gov.ec
rea Tcnica de NormaIizacin: E rea Tcnica de NormaIizacin: E rea Tcnica de NormaIizacin: E rea Tcnica de NormaIizacin: E- -- -MaiI: MaiI: MaiI: MaiI: normaIizacion@inen.gov.ec normaIizacion@inen.gov.ec normaIizacion@inen.gov.ec normaIizacion@inen.gov.ec
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URL:www.inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec