Você está na página 1de 11

Beam Splitters.

Beam splitters are constructed of transparent materials with refractive indices such that approximately 50% of the radiation is reflected and 50% is transmitted. A widely used material for the far-infrared region is a thin film of Mylar sandwiched between two plates of a low-refractive-index solid. hin films of germanium or silicon deposited on cesium iodide or bromide! sodium chloride! or potassium bromide are satisfactory for the mid-infrared region. A film of iron "###$ oxide is deposited on calcium fluoride for wor% in the near-infrared. Beam Splitters. &inar'sorotan &plitter terdiri dari bahan transparan dengan inde%s bias se%itar 50% dari radiasi yang dipantul%an dan sisanya dari 50% yang ditransmisi%an. (ebih lan)ut! %omponen yang lebih canggih diguna%an untu% penggunaan inframera )ara% )auh adalah film tipis dari Mylar yang di)epit di antara dua piringan solid dengan inde%s bias yang rendah. *ilm tipis germanium atau sili%on diendap%an pada cesium iodida atau bromida! natrium %lorida! atau %alium bromida yang diatur untu% inframerah )ara% menengah. &ebuah film dari besi "###$ o%sida diendap%an men)adi %alsium fluorida untu% diguna%an pada inframerah )ara% de%at. Sources and Detectors. he sources for *ourier transform infrared instruments are similar to those discussed earlier in this chapter. +enerally! thermal detectors are not readily adapted to *ourier transform instruments because of their slow response times. riglycine sulfate pyroelectric detectors are widely used for the mid-infrared region. ,here better sensitivity or faster response times are re-uired! li-uid-nitrogen-cooled mercury cadmium telluride or indium antimonide photoconductive detectors are employed. Sumber dan Detektor. &umber untu% instrumen ransformasi *ourier inframerah mirip dengan yang dibahas sebelumnya dalam bab ini. .mumnya! dete%tor termal tida% mudah disesuai%an dengan instrumen *ourier transform %arena respon yang lebih lambat. /ete%tor sulfat riglycine piroele%tri% banya% diguna%an untu% inframerah )ara% menengah. /imana sensitivitas yang lebih bai% atau wa%tu respon yang lebih cepat diperlu%an! li-uid-cooled nitrogen-mer%uri %admium telluride atau antimonide indium dete%tor foto%ondu%tif be%er)a. INSTRUMENT DESIGNS *ourier transform infrared spectrometers are usually single-beam instruments. *igure 01-00 shows the optics of a typical less expensive spectrometer! which sells in the 203!000 to 210!000 range. A typical procedure for determining transmittance or absorbance with this type of instrument is to first obtain a reference interferogram by scanning a reference "usually air$ 10 or 40 times! coadding the data! and storing the results in the memory of the instrument computer "usually after transforming it to the spectrum$. A sample is then inserted in the radiation path and the process repeated. he ratio of sample and reference spectral data is then computed to give the transmittance at various fre-uencies. 5rdinarily! modern infrared sources and detectors are sufficiently stable that reference spectra need to be obtained only occasionally.

DESAIN INSTRUMENT ransformasi *ourier spe%trometer inframerah biasanya merupa%an instrument sorotan sinar tunggal. +ambar 01-00 menun)u%%an opti% spe%trometer lebih murah! yang di)ual di %isaran harga 2 03.000 hingga 2 10.000. &ebuah prosedur %husus untu% menentu%an transmitansi atau absorbansi dengan )enis instrument ini pertama adalah untu% mendapat%an interferogram referensi dengan memindai referensi "biasanya dengan udara$ 10 atau 40 %ali! coadding data! dan menyimpan hasil dalam memori instrument %omputer "biasanya setelah mengubah %e spe%trum$. &ampel tersebut %emudian dimasu%%an %e dalam )alur radiasi dan proses tersebut terus berulang. 6asio sampel dan data referensi spe%tral %emudian dihitung untu% memberi%an transmitansi di berbagai fre%uensinya. Biasanya! sumber inframerah modern dan dete%tor yang cu%up stabil adalah hasil referensi spe%trum yang diperoleh hanya secara ber%ala. PERF RMAN!E !"ARA!TERISTI!S F ! MMER!IA# INSTRUMENTS

A number of instrument manufacturers offer several models of *ourier transform infrared instruments. he least expensive of these "7203!000$ has a range of 8900 to 450 cm -0 "0.4 to 1: micrometer$ with a resolution of ; cm-0. his performance can be obtained with a scan time as brief as one second. More expensive instruments "up to 2050!000 or more$ with interchangeable beam spliters! sources! and detectors offer expanded fre-uency ranges amd higher resolutions. *or example! one instrument is reported to produce spectra from the far-infrared "00 cm -0 or 0000 micrometer$ through the visible region to 15!000 cm -0 or ;00 nm. 6esolutions for commercial instruments vary from 9 to less than 0.00 cm -0. &everal minutes are re-uired to obtain a complete spectrum at the highest resolution. $ARA$TERISTI$ $INER%A INSTRUMEN $ MERSIA# &e)umlah produsen alat menawar%an beberapa model instrumen ransformasi *ourier inframerah. <ang paling mahal seharga "7 2 03!000$ yang memili%i )ang%auan 8900-450 cm-0 "0!4-1: mi%rometer$ dengan resolusi ; cm-0. =iner)a ini dapat diperoleh dengan wa%tu scan sesing%at satu deti%. #nstrumen lebih mahal "sampai 2 050.000 atau lebih$ dengan sorotan sinar spliters yang dipertu%ar%an! sumber-sumber! dan dete%tor menawar%an rentang fre%uensi diperluas dan resolusi yang lebih tinggi. &ebagai contoh! salah satu instrumen yang di%etahui dapat menghasil%an spe%trum inframerah untu% )ara% )auh "00 cm-0 atau 0000 mi%rometer$ melalui daerah tampa% men)adi 15.000 cm-0 atau ;00 nm. 6esolusi untu% instrumen %omersial bervariasi dari 9 sampai %urang dari 0!00 cm-0. Beberapa menit diharus%an untu% memperoleh spe%trum leng%ap pada resolusi tertinggi. AD&ANTAGES F F URIER TRANSF RM SPE!TR METERS'(

5ver most of the mid-infrared spectral range! *ourier transform instruments appear to have signal-to-noise ratios that are better than those of a good--uality dispersive instrument by more than an order of magnitude. he enhanced signal-to-noise ratio can! of course! be traded for rapid

scanning! with good spectra being attainable in a few seconds in most cases. #nterferometric instruments are also characteri>ed by high resolutions "?0.0 cm -0 $ and highly accurate and reproducible fre-uency determinations. he latter property is particularly helpful when spectra are to be subtracted for bac%ground correction. $EUNTUNGAN F URIER TRANSF RM SPE!TR METERS'( &elama sebagian besar rentang spe%tral inframerah )ara% pertengahan! ransformasi *ourier instrumen tampa%nya memili%i si)nal*to*noise rasio yang lebih bai% daripada instrumen penyebaran ber%ualitas! bai% oleh lebihnya maupun dari urutan besarnya. 6asio signal-to-noise yang disempurna%an tentu sa)a dapat diperdagang%an untu% pemindaian cepat! dengan spe%trum yang bai% yang dicapai dalam beberapa deti% dalam banya% %asus. #nstrumen interferometric )uga ditandai dengan resolusi tinggi "?0!0 cm-0$ dan penentuan fre%uensi yang sangat a%urat dan direprodu%si. Alat yang tera%hir ini sangat membantu %eti%a spe%trum harus di%urangi untu% %ore%si latar bela%ang. A theoretical advantage of *ourier transform instruments is that their optics provide a much larger energy throughput "one or two orders of magnitude$ than do dispersive instruments! which are limited in throughput by the necessity of narrow slit widths. he potential gain here! however! may be partially offset by the lower sensitivity of the fast-response detector re-uired for the interferometric measurements. *inally! it should be noted that the interferometer is free from the problem of stray radiation because each #6 fre-uency is! in effect! modulated at a different fre-uency. &ebuah %euntungan teoritis ransformasi *ourier adalah bahwa instrumen opti% memberi%an energi yang )auh lebih besar "satu atau dua lipat$ dibanding%an instrumen dispersif! yang terbatas hanya dapat melalui lebar celah sempit. =euntungan potensi di sini! bagaimanapun! )uga dapat diimbangi sebagian! oleh sensitivitas yang lebih rendah dari dete%tor cepat-respon yang diperlu%an untu% pengu%uran interferometric. 5leh %arena itu! perlu dicatat bahwa interferometer bebas dari masalah radiasi liar %arena setiap fre%uensi #6 adalah! pada dasarnya! dimodulasi pada fre%uensi yang berbeda. he areas of chemistry where the extra performance of interferometric instruments appears to be particularly relevant include@ "0$ very high-resolution wor%! which is encountered with gaseous mixtures having complex spectra resulting from the superposition of vibrational and rotational bands! "1$ the study of samples with high absorbances! "4$ the study of substances with wea% absorption bands "for example! the study of compounds that are chemisorbed on catalyst surfaces$! ";$ investigations re-uiring fast scanning such as %inetic studies or detection of chromatographic effluents! "5$ collecting infrared data from very small samples! and "3$ infrared emission studies. Bidang %imia di mana %iner)a e%stra dari instrumen interferometric tampa%nya sangat relevan meliputi@ "0$ resolusi pe%er)aan yang sangat tinggi! yang didapat dari campuran gas yang

memili%i spe%trum %omple%s yang dihasil%an dari superposisi dari band vibrasi dan rotasi! "1$ Aontoh pembela)aran dengan absorbansi tinggi! "4$ Bembela)aran >at dengan pita penyerapan yang lemah "misalnya! pembela)aran tentang senyawa yang mampu menyerap >at %imia pada permu%aan %atalis$! ";$ penyelidi%an yang membutuh%an pemindaian yang cepat seperti studi %ineti% atau dete%si limbah %romatografi ! "5$ Mengumpul%an data inframerah dari sampel yang sangat %ecil! dan "3$ Bembela)aran tentang emisi inframerah. '(!*+ Nondispersi,e Instruments A number of simple! rugged instruments have been designed for -uantitative infrared analysis. &ome are simple filter or nondispersive photometersC others are a type of instrument that employs filter wedges in lieu of a dispersing element to provide entire spectraC and still others employ no wavelength restricting device at all. +enerally! these instruments are less complex! more rugged! easier to maintain! and less expensive than the instruments we have thus far described in this chapter. '(!*+ Instrumen -an) tidak dapat tersebar .nondispersi,e/ &e)umlah instrument yang sederhana! instrumen %asar telah dirancang untu% analisis %uantitatif inframerah. Beberapa filter yang sederhana atau photometers nondispersive! yang lainnya adalah )enis instrumen yang mengguna%an filter ba)i sebagai pengganti elemen pendispersi untu% menyedia%an spe%trum secara %eseluruhan! dan yang lainnya mengguna%an pan)ang gelombang! dalam hal ini tida% ada perang%at yang membatasi sama se%ali. .mumnya! instrumen ini %urang %omple%s! lebih %asar! lebih mudah untu% mempertahan%an! dan lebih murah daripada instrumen yang se)auh ini telah %ita di)elas%an dalam bab ini. FI#TER P" T METERS *igure 01-01 is a schematic of a portable "weight D 09 lb$! infrared filter photometer designed for -uantitative analysis of various organic substances in the atmosphere. he source is a ceramic rod wound with nichrome wireC the transducer is a pyroelectric detector. A variety of interference filters! which transmit in the range between about 4000 and 850 cm -0 " 4.4 to 04 micrometer$! are availableC each is designed for the analysis of a specific compound. he filters are readily interchangeable. FI#TER P" T METERS +ambar 01-01 adalah s%ema dari portabel "berat D 09 lb$! fotometer filter inframerah yang dirancang untu% analisis %uantitatif bermacam macam >at organi% di atmosfer. &umbernya adalah batang %erami% dengan %awat ni%rom! transduser adalah dete%tor piroele%tri%. Berbagai macam penggunaan filter! yang ditransimisi%an tersedia dalam %isaran antara se%itar 4000 dan 850 cm-0 "4!4-04 mi%rometer$! masing-masing dirancang untu% analisis senyawa tertentu. *ilterfilter tersebut siap untu% dipertu%ar%an.

he gaseous sample is introduced into the cell by means of a battery-operated pump. he path length of the cell as shown is 0.5 mC a series of reflecting mirrors "not shown in *igure 0101$ permits increases in cell length to 10 m in increments of 0.5 m. his feature greatly enhances the concentration range of the instrument. &ampel gas diper%enal%an %e dalam sel dengan mengguna%an pompa yang dioperasi%an dengan baterai. Ban)ang )alur sel seperti yang ditun)u%%an adalah 0!5 mC serang%aian cermin yang memantul%annya "tida% ditampil%an pada +ambar 01-01$ memung%in%an pening%atan pan)ang sel hingga 10 m dengan penambahan sebesar 0!5 m. *itur ini sangat mening%at%an rentang %onsentrasi instrumen. he photometer is reported to be sensitive to a few tenths of a part per million of such substances as acrylonitrile! chlorinated hydrocarbons! carbon monoxide! phosgene! and hydrogen cyanide. *otometer itu di%etahui dapat men)adi sensitif pada %isaran bagian persepuluh per )uta dari >at->at seperti a%rilonitril! hidro%arbon ter%lorinasi! %arbon mono%sida! phosgene! dan hidrogen sianida. N NFI#TER P" T METERS Bhotometers! which employ no wavelength-restricting device! are widely employed to monitor gas streams for a single a component.04 *igure 01-04 shows a typical nondispersive instrument designed to determine carbon monoxide in a gaseous mixture. he reference cell is a sealed container filled with a nonabsorbing gasC as shown in the figure! the sample flows through a second cell that is of similar length. he chopper blade is so arranged that the beams from identical sources are chopped simultaneously at the rate of about five times per second. &electivity is obtained by filling both compartments of the detector cell with the gas being analy>ed "here! carbon monoxide$. he two chambers of the detector are separated by a thin! flexible! metal diaphragm that serves as one plate of a capacitor! the second plate is contained in the detector ompartment on the left. N NFI#TER P" T METERS Bhotometers! yang memperguna%an perang%at tanpa pembatasan pan)ang gelombang! secara luas diguna%an untu% memantau aliran gas untu% satu component. +ambar 01-04 menun)u%%an instrumen nondispersive %has dirancang untu% menentu%an %arbon mono%sida dalam campuran gas. &el referensi adalah wadah tertutup diisi dengan gas yang tida% dapat menyerap! seperti yang ditun)u%%an pada gambar! sampel mengalir melalui sel yang %edua dan sangat pan)ang. !0opper blade diatur sedemi%ian rupa sehingga sinar dari sumber identi% terpotong secara simultan pada la)u se%itar lima %ali per deti%. &ele%tivitas diperoleh dengan mengisi %edua %ompartemen dari sel dete%tor dengan gas yang sedang dianalisis "di sini! %arbon mono%sida$. /ua bili% dari dete%tor dipisah%an oleh diafragma! lempengan! fle%sibel! logam yang berfungsi

sebagai satu piringan dari %apasitor! lempeng %edua ter%andung dalam ompartment dete%tor di sebelah %iri. #n the absence of carbon monoxide in the sample cell! the two detector chambers are heated e-ually by infrared radiation from the two sources. #f the sample contains carbon monoxide! however! the right-hand beam is attenuated somewhat and the corresponding detector chamber becomes cooler with respect to its reference counterpartC the conse-uence is a movement of the diaphragm to the right and a change in capacitance of the capacitor. his change in capacitance is sensed by the amplifier system! the output of which drives a servomotor that moves the beam attenuator into the reference beam until the two compartments are again at the same temperature. he instrument thus operates as a null device. he chopper serves to provide a dynamic! ac-type signal that is less sensitive to drift and 0'f noise. /engan tida% adanya %arbon mono%sida dalam sel sampel! dua bili% dete%tor dipanas%an bersama oleh radiasi inframerah dari dua sumber. Ei%a sampel mengandung %arbon mono%sida! bagaimanapun! balo% sebelah %anan aga% dilemah%an dan ruang dete%tor yang sesuai men)adi lebih dingin sehubungan dengan mitra referensi! %onse%uensinya adalah gera%an dari diafragma berubah %e %anan dan perubahan %apasitansi dari %apasitor . Berubahan %apasitansi dirasa%an oleh sistem amplifier! output yang mengontrol servomotor yang bergera% menipis%an sorotan %e sorotan referensi sampai dua %ompartemen hingga suhu yang sama. #nstrumen demi%ian beroperasi sebagai perang%at nol. Feli%opter berfungsi untu% memberi%an dinamis ac-)enis sinyal yang %urang sensitif terhadap penyimpangan dan 0 ' f noise1 he instrument is highly selective because heating of the detector gas occurs only from that narrow portion of the spectrum that is absorbed by the carbon monoxide in the sample. Alearly! the device can be adapted to the analysis of any infrared-absorbing gas. #nstrumen ini sangat sele%tif %arena pemanasan gas dete%tor ter)adi hanya dari bagian yang sempit dari spe%trum yang diserap oleh %arbon mono%sida dalam sampel. Eelas! perang%at dapat disesuai%an dengan analisis dari setiap gas inframerah-menyerap. '(!*2 Automated Instruments 3or 4uantitati,e Anal-sis *igure 01-0; is a schematic of a computer-controlled instrument designed specifically for -uantitative infrared analyses. he wavelength selector! which consists of three filter wedges "page 9:$ mounted in the form of a segmented circle! is shown in figure 01-0;b. he motor drive and potentiometric ontrol permit rapid computer-controlled wavelength selection in the region between ;000 and 3:0 cm-0 "or 1.5 to 0;.5 micrometer$ with an accuracy of 0.; cm -0. he source and detector are similar to those described in the earlier section on filter photometersC note that a beam chopper is used here. he sample area can be radily adapted to solid! li-uid! or gaseous samples. he instrument can be programmed to determine the absorbance of a multicomponent sample at several wavelengths and then compute the concentration of each component.

'(!*2 Automated Instrumen untuk Analisis $uantitati3 +ambar 01-0; adalah s%ema dari alat yang di%endali%an %omputer yang dirancang %husus untu% analisis %uantitatif inframerah. Bemilih pan)ang gelombang! yang terdiri dari tiga filter ba)i "halaman 9:$ dipasang dalam bentu% ling%aran tersegmentasi! ditun)u%%an pada gambar 01-0;b. Motor dan ontrol potensiometri dapat dengan cepat di%endali%an computer dengan pemilihan pan)ang gelombang di daerah antara ;000 dan 3:0 cm-0 "atau 1!5-0;!5 mi%rometer$ dengan a%urasi 0!; cm-0. &umber dan dete%tor adalah sama dengan yang di)elas%an pada bagian sebelumnya pada photometers filter! perhati%an bahwa sebuah heli%opter balo% yang diguna%an di sini. /aerah sampel dapat dengan cepat disesuai%an dengan padat! sampel cair! atau gas. #nstrumen ini dapat diprogram untu% menentu%an absorbansi sampel multi%omponen pada beberapa pan)ang gelombang dan %emudian menghitung %onsentrasi masing-masing %omponen. '(D SAMP#E "AND#ING TE!"NI4UES'2 As we have seen! ultraviolet and visible spectra are most conveniently obtained from dilute solutions of the analyte. Absorbance measurements in the optimum range are obtained by suitably ad)usting either the concentration or the cell length. .nfortunately! this approach is not generally applicable for infrared spectroscopy! because no good solvents exist that are transparent throughout the region. As a conse-uence! techni-ues must often be employed for li-uid and solid samples that ma%e the accurate determination of molar absorptivities difficult if not impossible. &ome of these techni-ues are discussed in the paragraphs that follow. '(D ! NT " PENANGANAN TE!"NI4UES'2 &ebagaimana telah %ita lihat! ultraviolet dan spe%trum terlihat yang paling mudah diperoleh dari larutan encer dari analit. Absorbansi pengu%uran dalam %isaran optimum diperoleh dengan menyesuai%an bai% %onsentrasi maupun pan)ang selnya. &ayangnya! pende%atan ini umumnya tida% berla%u untu% spe%tros%opi inframerah! %arena tida% ada pelarut yang bai% tersedia! dimana transparan di seluruh bagiannya. &ebagai %onse%uensinya! te%ni% sering harus diguna%an untu% sampel cair dan padat dalam menentu%an ting%at %ea%uratan penyerapan dari molar! sulit didapat bah%an mustahil. Beberapa te%ni% tersebut dibahas dalam paragraf beri%ut. '(D*' Gas Samples he spectrum of a low-boiling li-uid or gas can be obtained by permitting the sample to expand into an evacuated cell. *or this purpose! a variety of cells are available! with path lengths that range from a few centimeters to several meters. he longer path lengths area obtained in compact cells by providing reflecting internal surfaces so that the beam ma%es numerous passes through the sample before exiting from the cell.

'(D*' Gas Sampel &pe%trum dari cairan mendidih ting%atan rendah atau gas dapat diperoleh dengan mengu)i sampel untu% memperluas %e dalam sel dieva%uasi. .ntu% tu)uan ini! berbagai sel yang ada! dengan pan)ang )alan yang ber%isar dari beberapa sentimeter sampai beberapa meter. Bagian pan)ang yang diperoleh dalam sel! %ompa% dengan menyedia%an pecerminan permu%aan internal sehingga membuat sinar banya% melalui sampel sebelum %eluar dari sel. '(D*( Solutions S #&ENTS *igure 01-05 lists the more common solvents employed for infrared studies of organic compounds. #t is apparent that no single solvent is transparent throughout the entire mid-infrared region. '(D*( Solusi PE#ARUT +ambar 01-05 adalah daftar pelarut yang lebih umum diguna%an untu% pembela)aran inframerah senyawa organi%. Fal ini )elas bahwa tida% ada pelarut tunggal transparan di seluruh bagian inframerah dengan )ara% pertengahan secara %eseluruhan. ,ater and the alcohols are seldom employed! not only because they absorb strongly! but also because they attac% al%ali-metal halides! the most common materials used for ell windows. *or these reasons also! care must be ta%en to dry the solvents shown in figure 01-05 before use. Air dan al%ohol )arang diguna%an! bu%an hanya %arena mere%a mampu menyerap dengan %uat! tetapi )uga %arena mere%a berlawanan dengan al%ali-metal halida! bahan yang paling umum diguna%an untu% )endela yang lebar. .ntu% alasan ini )uga! perawatan harus dila%u%an untu% mengering%an pelarut yang ditun)u%%an pada gambar 01-05 sebelum diguna%an. !E##S Because of the tendency for solvents to absorb! infrared cells are ordinarily much narrower "0.00 to 0 mm$ than those employed in the ultraviolet and visible regions. (ight paths in the infrared range normally re-uire sample concentrations from 0.0 to 00%. he cells are fre-uently demountable! with eflon spacers to allow variation in path length "see figure 01-03$. *ixedpath-length cells can be filled or emptied with a hypodermic syringe. SE# =arena %ecenderungan untu% pelarut adalah untu% menyerap! sel inframerah yang biasanya )auh lebih sempit "0!00 sampai 0 mm$ dibanding%an mere%a yang be%er)a di daerah ultraviolet dan

radiasi yang terlihat. Ealan cahaya dalam %isaran inframerah biasanya membutuh%an %onsentrasi sampel dari 0!0 sampai 00%. &el-sel yang sering dapat dibong%ar! dengan spacer eflon untu% memung%in%an variasi dalam pan)ang lintasan "lihat gambar 01-03$. Benentuan )alan pan)ang sel bisa diisi atau di%osong%an dengan )arum sunti%. &odium chloride windows are most commonly employedC even with care! however! their surfaces eventually become fogged due to absorption of moisture. Bolishing with a buffing powder returns them to their original condition. Gatrium %lorida yang paling sering diguna%an! walaupun dengan hati-hati! pada a%hirnya permu%aannya men)adi ber%abut %arena penyerapan %elembaban. Belitur dengan bubu% yang meng%ilap dapat mengembali%annya %e %ondisi asli. *igure 01-08 shows how the thic%ness b of very narrow infrared cells can be determined. he upper figure is a recorder trace obtained by inserting an empty cell in the light path of the sample beam. he reference beam in this case passed unobstructed to the monochromator. he pattern of regular maxima and minima ma%es up an interference fringe. he maxima occur when the radiation reflected off of the two internal surfaces of the cell has traveled a distance that is a integral multiple G of the wavelength of the radiation that was transmitted without reflection. Aonstructive interference then occurs whenever the wavelength is e-ual to 1b'G. hat is! +ambar 01-08 menun)u%%an bagaimana %etebalan b yang sel inframerahnya sangat sempit dapat ditentu%an. Ang%a di atas adalah )e)a% pere%am yang diperoleh dengan menyisip%an sel %osong di )alan cahaya dari sinar sampel. &inar referensi dalam %asus ini terhalang untu% mengarah %e mono%romator. Bola maxima reguler dan minima membuat pinggiran yang tida% bagus. Bola maxima ter)adi %eti%a radiasi terpantul dari dua permu%aan internal sel telah mela%u%an per)alanan )ara% yang merupa%an G multiple integral dari pan)ang gelombang radiasi yang ditransmisi%an tanpa refle%si. #nterferensi %onstru%tif %emudian ter)adi setiap %ali pan)ang gelombang sama dengan 1b ' G. Artinya! As shown in figure 01-08b! the number of interference fringes HG between two %nown wavelength I0 and I1 is counted and introduced into the e-uation 5r &eperti ditun)u%%an dalam gambar 01-08b! )umlah HG gangguan yang ter)adi di pinggiran antara dua pan)ang gelombang di%enal I0 dan I1 dihitung dan dimasu%%an %e dalam persamaan atau *igure 01-08b illustrates how a cell length is determined by this means. #t should be noted that interference fringes are ordinarily not seen when a cell is filled with li-uid! because the refractive index of most li-uids approaches that of the window materialC

reflection is thus reduced "J-uation 5-05! page 39$. 5n the other hand! interference can be observed between 1900 and 1000 cm-0 in figure 01-0. Fere! the sample is a sheet of polystyrene! which has a refractive index considerably different from that of airC conse-uently! significant reflection occurs at the two interfaces of the sheet. J-uation 01-03 is often used to calculate the thic%ness of thin films. +ambar 01-08b menggambar%an bagaimana pan)ang sel ditentu%an dengan cara ini. Berlu dicatat bahwa gangguan pinggiran yang biasanya tida% terlihat %eti%a sel diisi dengan cairan! %arena inde%s bias cairan yang paling mende%ati dari bahan )endela! refle%si demi%ian ber%urang "Bersamaan 5-05! halaman 39$. /i sisi lain! gangguan dapat diamati antara 1900 dan 1000 cm-0 pada +ambar 01-0. /i sini! sampel adalah lembaran polystyrene! yang memili%i inde%s bias )auh berbeda dari udaraC a%ibatnya! refle%si signifi%an ter)adi pada dua permu%aan lembaran. Bersamaan 01-03 sering diguna%an untu% menghitung %etebalan dari film tipis. '(D*+ Pure #i5uids ,hen the amount of sample is small or when a suitable solvent is unavailable! it is common practice to obtain spectra on the pure "neat$ li-uid. Fere! only a very thin film has a sufficiently short path length to produce satisfactory spectra. Aommonly! a drop of the neat li-uid is s-uee>es between two roc%-salt plates to give a layer that has a thic%ness of 0.00 mm or less. he two plates! held together by capillarity! are then mounted in the beam path. Alearly! such a techni-ue does not give particulary reproducible transmittance data! but the resulting spectra are usually satisfactory for -ualitative investigation. '(D*+ !airan Murni =eti%a )umlah sampel %ecil atau %eti%a pelarut yang coco% tida% tersedia! itu adalah pra%te% yang umum untu% mendapat%an spe%trum pada cairan "rapi$ murni. /i sini! hanya film yang sangat tipis memili%i pan)ang )alan yang cu%up sing%at untu% menghasil%an spe%trum yang memuas%an. .mumnya! setetes cairan yang rapi meremas antara dua batu-garam piring untu% memberi%an lapisan yang memili%i %etebalan 0!00 mm atau %urang. /ua piringan! yang diselenggara%an bersama oleh %apilaritas! %emudian dipasang di )alur sinar . Eelas! seperti te%ni% yang tida% memberi%an data yang %hususnya transmitansi direprodu%si! tetapi spe%trum yang dihasil%an biasanya memuas%an untu% mela%u%an penyelidi%an %ualitatif. '(D*'2 Solids &pectra of solids that are not soluble in an infrared-transparent solvent are often obtained by dispersing the analyte in a li-uid or solid matrix called a mull. Mull techni-ues re-uire that the particle si>e of the suspended solid be smaller than the wavelength of the infrared beamC if this condition is not reali>ed! a significant portion of the radiation is lost to scattering.

'(D*'2 Solids &pectra padatan yang tida% larut dalam pelarut inframerah-transparan sering didapat dengan mendispersi%an analit dalam matri%s cair atau padat yang disebut mull. e%ni% mull memerlu%a u%uran parti%el padat tersuspensi lebih %ecil dari pan)ang gelombang sinar inframerah! )i%a %ondisi ini tida% disadari! sebagian besar radiasi hilang tersebar. 5ne method of forming a mull involves grinding 1 to 5 mg of the finely powdered sample "particle si>e ? 1 micrometer$ in the presence of one or two drops of a heavy hydrocarbon oil "Gu)ol$. #f hydrocarbon bands are li%ely to interfere! fluorolube! a halogenated polymer! can be used instead. #n either case! the resulting mull is then examinedas a film between flat salt plates. &alah satu metode pembentu% melibat%an grinding 1 sampai 5 mg sampel bubu% halus "u%uran parti%el ?1 mi%rometer$ di campur oleh satu atau dua tetes minya% hidro%arbon berat "Gu)ol$. Ei%a ber%as hidro%arbon cenderung mengganggu! fluorolube! yang terhalogenasi polimer! dapat diguna%an sebagai pengganti. /alam %asus yang %edua! yang dihasil%an dapat mempertimbang%an examinedas film antara pelat datar garam. #n a second techni-ue! a milligram or less of the finely ground sample is intimately mixed with about 000 mg of dried potassium bromide powder. Mixing can be carried out with a mortar and pestle! or better! in a small ball mill. he mixture is then pressed in a special die at 00!000 to 05!000 pounds per s-uare inch to yield a transparent dis% or mull. Best results are obtained if the dis% is formed in a vacuum to eliminate occluded air. /alam te%ni% %edua! satu atau %urang dari satu miligram dari sampel tanah halus tersebut dicampur dengan se%itar 000 mg bubu% %ering %alium bromide dengan rata. Bencampuran dapat dila%u%an dengan mortir dan alu! atau lebih bai%! di pabri% bola %ecil. Aampuran tersebut %emudian dite%an %husus di 00.000 hingga 05.000 pon per inci persegi untu% menghasil%an dis% transparan. Fasil terbai% diperoleh )i%a dis% terbentu% va%um untu% menghilang%an udara tersumbat.

Você também pode gostar