DETERMINACION DE CONDUCTIVIDAD

1. OBJETIVO

PROPIEDADES FISICAS

Esta normativa tcnica se utiliza ara la me!i!a !e con!uctivi!a! en a"uas # e$luen% tes in!ustriales.

&. DEFI'ICIO'ES (a con!uctivi!a! es la ca aci!a! )ue osee una soluci n acuosa !e con!ucir la corriente elctrica* a &+,C.

-. PRI'CIPIO El mto!o consiste en la me!i!a !irecta !e la con!uctivi!a! utilizan!o una cel!a !e con!uctivi!a! reviamente estan!ariza!a con una soluci n !e .Cl.

/. 01ESTREO 2 PRESERVACIO' El anlisis ue!e ser realiza!o tanto en cam o como en el la3oratorio. Si el anlisis no es realiza!o !urante las &/ 4oras !e recolecta!a la muestra* sta !e3e ser $iltra!a con un $iltro !e 5./+micras # reserva!a a /,C 4asta &6 ! as lue"o !e su recoleccin. El $iltro # el e)ui o !e $iltraci n !e3en ser en7ua"a!os con a"ua !estila!a # !esioniza!a* # revio a su uso* en7ua"arlos con la muestra a $iltrar.

+. E81IPOS 2 0ATERIA(ES +.10e!i!or !e con!uctivi!a!. +.&Cel!a !e con!uctivi!a!. +.-Termmetro con recisin !e 5.1,C* en el ran"o !e &5%-5,C* o sensor !e tem% eratura en el e)ui o. +./0atraz a$ora!o !e 1 (. +.+Vasos !e 3o4emia.

9. REACTIVOS 9.1A"ua !estila!a # !esioniza!a.

Cdigo 02041 CONDUCTIVIDAD

CONDUCTIVIDAD

9.&Solucin estn!ar !e .Cl 5.51 0: !isolver 5.;/+9 " !e cloruro !e otasio <.Cl= seca!o reviamente & 4oras a 15+,C en a"ua !estila!a # !iluir a 1 ( en matraz a$ora!o a &+,C. Esta soluci n estn!ar !e re$erencia tiene* a &+,C* una con!uctivi!a! !e 1/1& m4os>cm.Pre% servar !ic4a solucin en un $rasco !e vi!rio !e 3orosilicato.

;. PROCEDI0IE'TO Es re$eri3le )ue la me!i!a sea realiza!a a &+,C* en caso contrario se !e3en reali% zar las correcciones necesarias ara la tem eratura !e tra3a7o # el resulta!o $inal !e3e ser in$orma!o a &+,C. ;.1Se"uir las instrucciones !el me!i!or !e con!uctivi!a! utiliza!o. ;.&Determinacin !e la constante !e la cel!a: En7ua"ar la cel!a !e con!uctivi!a! con al menos tres orciones !e la soluci n !e .Cl 5.51 0. A7ustar la tem eratura !e la cuarta orci n a &+.5 ? 5.1,C o realizar las correcciones necesarias ara )ue el valor )ue!e !etermina!o a &+,C # me!ir. Si el me!i!or !e con!uctivi!a! lee resistencia <R= en o4ms* me!ir la resistencia !e esta cuarta orcin # la tem eratura. Calcular la constante !e la cel!a* C* como: C* cm%1 @ 5.551/1& R.ClA1 B 5.51C<T%&+=D !on!e: R .Cl@ resistencia me!i!a en o4ms. T @ tem eratura en ,C. ;.-0e!i!a !e la con!uctivi!a!: En7ua"ar la cel!a !e con!uctivi!a! con una o m s orciones !e la muestra a me!ir. 13icar la cel!a en la muestra !e tal manera )ue no )ue!en reteni!as 3ur3u7as !e aire. A7ustar la tem eratura !e la muestra a &+.5 ? 5.1,C o realizar las correciones necesarias ara )ue el valor )ue!e !etermina!o a &+,C. 0e!ir la resistencia o la con!uctivi!a! !e la muestra.

6. CA(C1(OS 2 EEPRESIO' DE RES1(TADOS 6.1 Cuan!o se mi!e resistencia !e la muestra* la con!uctivi!a! a &+,C es: G* m4os>cm @ 1.555.555 F C Rm A1 B 5.51C<T%&+=D

CONDUCTIVIDAD

!on!e: G@ con!uctivi!a! C@ constante !e la cel!a en cm%1 Rm@ resistencia me!i!a !e la muestra en o4ms. T@ tem eratura !e me!i!a en ,C. 6.&Cuan!o se mi!e con!uctivi!a! !e la muestra sin com ensaci n !e tem% eratura* la con!uctivi!a! a &+,C se calcula como: G* m4o>cm @ <Gm=>A1B5.51C1<T%&+=D !on!e: Gm@ con!utivi!a! me!i!a en m4o>cm a T ,C T@ tem eratura !e me!i!a en ,C. 6.-Ciertos instrumentos oseen com ensacin !e tem eratura # leen la con!uctivi% !a! en uni!a!es !e m4o>cm* en !ic4o caso la lectura es corre"i!a autom ti% camente a &+,C* # se re orta !irectamente el valor me!i!o. Ta3la !e e)uivalencias: S>m@ <o4ms%m=%1 m4o>cm@ <o4ms%cm=%1 S>cm@ m4o>cm S % siemens

C. BIB(IOHRAFIA 1% A0ERICA' P1B(IC IEA(TI ASSOCIATIO'. Stan!ar! 0et4o!s $or t4e EJamina% tion o$ Kater an! KasteLater. 16t4 E!ition. Kas4in"ton* APIA* 1CC&. &%/-. &% E'VIRO'0E'TA( PROTECTIO' AHE'C2. 0et4o!s $or C4emical Anal#sis o$ Kater an! Kastes. &t4 E!ition. Cincinnati* EPA* 1C6-. 1&5.1.

Cdigo 10603 DUREZA TOTAL

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL

0to!o titulomtrico con EDTA 1. OBJETIVO Esta normativa tcnica se utiliza ara la !eterminaci n !e !ureza total en a"uas su er$iciales* su3terrneas # e$luentes !omsticos e in!ustriales.

&. DEFI'ICIO' (a !ureza total se !e$ine como la suma !e concentraci n !e iones calcio # ma"ne% sio* eJ resa!os como car3onato !e calcio* en m">(.

-. PRI'CIPIO DE( 0ETODO (os iones calcio # ma"nesio $orman com le7os esta3les con etilen!iaminotetra%ace% tato !is!ico. El unto $inal !e la titulacin es !etecta!o or el in!ica!or 'e"ro !e Eriocromo%T* el cual osee rosa!o en la resencia !e calcio # ma"nesio # un color azul cuan!o los cationes estn $orman!o com le7o con EDTA.

/. 01ESTREO 2 PRESERVACIO' Recolectar la muestra en envases !e lstico o vi!rio. Aci!i$icar con I'O- 4asta I M &. (a muestra ue!e ser almacena!a 4asta 9 meses.

+. 0ATERIA(ES +.10atraz erlenme#er !e &+5 m( +.&Buretas !e &+ m( +.-Pi etas a$ora!as !e 15 m( +./Pi etas "ra!ua!as !e 1 m( +.+0atraz a$ora!o !e 1555 m(

9. REACTIVOS 9.1Solucin Bu$$er: !isolver 1.1;C " !e etilen!iaminotetra%acetato !is !ico !i4i!rata!o # ;65 m" !e 0"SO/.;I&O o 9// m" !e 0"Cl&.9I&O en +5 m( !e a"ua !estila!a. A"re%

DUREZA TOTAL

"ar a esta solucin19.C " !e cloruro !e amonio <'I/Cl= # 1/- m( !e 4i!r Ji!o !e amonio <'I/OI= concentra!o. 0ezclar # !iluir a &+5 m( con a"ua !estila% !a. Almacenar en 3otella !e lstico. 9.&In!ica!or 'e"ro !e Eriocromo%T <'ET=: mezclar 5.+ " !e 'ET con 155 " !e 'aCl. Pulverizar en mortero. 9.-Solucin titulante !e EDTA 5.510: !isolver -.;&- " !e etilen!iaminotetra%acetato !is !ico !i4i!rata!o en a"ua !es% tila!a # !iluir a 1555 m(. Huar!ar en 3otella !e l stico. Titular contra solu% cin atrn !e calcio. 9./Solucin estn!ar !e calcio* 1 " CaCO->(: esar 1.555 " !e CaCO- an4i!ro seco en un matraz erlenme#er !e +55 m(. A"re"ar lentamente solucin !e ICl 9 ' 4asta )ue to!o el car3onato !e calcio se 4alla !isuelto. A"re"ar &55 m( !e a"ua !estila!a # 4ervir + minutos ara eliminar com letamente el CO&. En$riar* a"re"ar unas "otas !e ro7o !e metilo # a7ustar al color interme!io naran7a a"re"an!o soluci n -' !e 'I/OI o so% lucin 9 ' !e ICl. Trans$erir cuantitativamente # enrasar a 1555 m( en matraz a$ora!o con a"ua !estila!a.

;. PROCEDI0IE'TO ;.1Titulacin !e la solucin !e EDTA: a=Tomar 15.5 m( !e solucin estn!ar !e calcio # !iluir a +5 m( en un matraz erlenme#er. A"re"ar 1.5 m( !e solucin 3u$$er. El I !e3er estar entre 15.5 # 15.1* en caso contrario !escartar la solucin 3u$$er. 3=A"re"ar una unta !e es tula !e reactivo in!ica!or. Titular con solucin !e EDTA lentamente # a"itan!o continuamente 4asta vira7e !el color !e la solucin !e rosa!o a azul. Com letar la titulaci n !entro !e los cinco minutos si"uientes al a"re"a!o !e la soluci n 3u$$er. ;.&Titulacin !e la muestra: a=Seleccionar un volumen !e muestra )ue re)uiera un "asto !e EDTA menor a 1+ m(. Diluir la muestra a +5 m( con a"ua !estila!a. A"re"ar 1 o & m( !e solucin 3u$$er. El I !e3er ser 15.5 ? 5.1* en caso contrario !escartar la solucin 3u$$er. 3=A"re"ar una unta !e es tula !e reactivo in!ica!or. Titular con solucin !e EDTA lentamente # a"itan!o continuamente 4asta vira7e

DUREZA TOTAL

!e color !e la solucin !e rosa!o a azul. Com letar la titulaci n !entro !e los cinco minutos si"uiente al a"re"a!o !e la soluci n 3u$$er.

6. CA(C1(OS 2 EEPRESIO' DE RES1(TADOS T P J V1 H1

!on!e: T :m" !e CaCO- e)uivalentes a 1555 m( !e EDTA P :m" CaCO- >( !e la solucin estn!ar !e calcio V1:volumen !e solucin estn!ar !e calcio toma!os en la titulacin !e la so% lucin !e EDTA* <15.5 m(= H1:"asto !e la solucin !e EDTA consumi!os en su titulacin

Dureza total* m" CaCO->(

T J H& V&

!on!e: V&: volumen !e muestra toma!os ara la !eterminaci n* m( H&: volumen !e solucin !e EDTA consumi!os en la titulacin !e la muestra* m(

C. BIB(IOHRAFIA 1% A0ERICA' P1B(IC IEA(TI ASSOCIATIO'. Stan!ar! 0et4o!s $or t4e EJamina% tion o$ Kater an! KasteLater. 16t4 E!ition. Kas4in"ton * APIA* 1CC&. &%-9 % &% -6.

Cdigo 10602 DUREZA

DETERMINACION DE DUREZA Mtodo o! "#"$#o

1. OBJETIVO Esta normativa tcnica se utiliza ara la !eterminaci n !e !ureza total en a"uas su% er$iciales* su3terrneas # e$luentes !omsticos e in!ustriales.

&. DEFI'ICIO' (a !ureza total se !e$ine como la suma !e concentraci n !e iones calcio # ma"ne% sio* eJ resa!os como car3onato !e calcio* en m">(.

-. REFERE'CIAS -.1Determinacin !e calcio. 0to!o !e es ectro$otometra !e a3sorcin atmica <Co!. &555-=. -.&Determinacin !e ma"nesio. 0to!o !e es ectro$otometra !e a3sorcin at% mica <Co!. 1&55&=.

/. PRI'CIPIO Se calcula la !ureza como la suma !e las concentraciones !e los iones calcio # ma"% nesio* los )ue se !eterminan se"&n las re$erencias -.1 # -.& res ectivamente.

+. CA(C1(O 2 EEPRESIO' DE RES1(TADOS Dureza total* m" CaCO->( @ &./C;ACaD B /.116A0"D !on!e: ACaD : concentracin !e calcio eJ resa!a en m">( A0"D : concentracin !e ma"nesio eJ resa!a en m">(

9. BIB(IOHRAFIA 1% A0ERICA' P1B(IC IEA(TI ASSOCIATIO'. Stan!ar! 0et4o!s $or t4e EJamina% tion o$ Kater an! KasteLater. 16t4 E!ition. Kas4in"ton * APIA* 1CC&. &%-9.

Cdigo 10301 DETERMINACION DE '

DETERMINACION DE
0to!o electromtrico 1. OBJETIVO

'

Esta normativa tcnica se utiliza ara la !eterminaci n !e I en a"uas # e$luentes in!ustriales.

&. DEFI'ICIO'ES El I o la activi!a! !el in 4i!r"eno in!ican a una tem eratura !a!a* la intensi% !a! !e las caractersticas ci!as o 3sicas !el a"ua. El I se !e$ine como el lo"aritmo !e la inversa !e la activi!a! !e los iones 4i!r"eno* I @ % lo" AIBD AIBD @ activi!a! !e los iones 4i!r"eno en mol>(.

-. PRI'CIPIO El mto!o consiste en la !eterminacin !e la activi!a! !e los iones 4i!r"eno or me!i!as otenciomtricas usan!o un electro!o com3ina!o o un electro!o est n!ar !e 4i!r"eno !e vi!rio con un electro!o !e re$erencia.

/. I'TERFERE'CIAS /.1El electro!o !e vi!rio "eneralmente no est su7eto a inter$erencias como color* tur3i!ez* materia coloi!al* oJi!antes* re!uctores o alta salini!a!* eJce to ara un (error !e so!io)* )ue se !a a I ma#ores !e 15. Este error se ue!e re!u% cir usan!o un electro!o es ecial !e 3a7o error !e so!io. /.&Recu3rimientos !e material "raso o art culas ue!en !i$icultar la res uesta !el electro!o. Estos recu3rimientos ue!en ser removi!os con una $rotaci n mu# suave o utilizan!o !eter"entes* se"ui!o !e un en7ua"ue con a"ua !estila!a. 1n tratamiento a!icional es utilizar ci!o clor4i!rico <1BC= ara remover cual% )uier elcula restante. /.-(as me!i!as !e I son a$ecta!as or la tem eratura en !os $ormas: or e$ec% tos mecnicos causa!os or cam3ios en las ro ie!a!es !e los electro!os # or e$ectos )umicos causa!os or cam3io !e e)uili3rios. En el rimer caso las

DETERMINACION DE

'

inter$erencias ue!en ser controla!as utilizan!o instrumentos )ue osean com% ensacin !e tem eratura o cali3ran!o el sistema electro!o%instrumento a la tem eratura !e las muestras. (a se"un!a $uente !e error !e en!e !e las muestras # no ue!e sercontrola!a* or lo cual se !e3e re ortar la tem eratura con ca!a me!i!a !e I realiza!a.

+. 01ESTREO 2 PRESERVACIO' El anlisis ue!e ser realiza!o tanto en cam o como en el la3oratorio. En caso !e )ue el anlisis se realice en el la3oratorio* llenar el reci iente !e mues% treo com letamente sin cmara !e aire. Realizar la me!i!a antes !e & 4oras !e recolecta!a la muestra.

9. E81IPOS 2 0ATERIA(ES 9.10e!i!or !e I. 9.&Electro!o !e re$erencia !e otencial constante # electro!o !e vi!rio. O se ue!e utilizar un electro!o com3ina!o el cual osee am3os electro!os* !e me!i!a # !e re$erencia* en un mismo cuer o. 9.-Termmetro o sensor !e tem eratura ara com ensaci n automtica en el ins% trumento. 9./A"ita!or ma"ntico # 3arras a"ita!oras. 9.+Vasos !e Bo4emia.

;. REACTIVOS ;.1A"ua !estila!a # !esioniza!a. ;.&A"ua !estila!a # !esairea!a con con!uctivi!a! menor a & um4os>cm. Para !es% airear calentar a e3ullicin !urante 1+ minutos # en$riar. ;.-Soluciones 3u$$er estn!ar !e I conoci!o* necesarias ara cali3rar el instrumento: a=Solucin 3u$$er !e I @ /*55/ a &+,C. Pesar 15*1& " !e .IC6I/O/ # !iluirlo a 1 ( en matraz a$ora!o con a"ua !esti% la!a. 3=Solucin 3u$$er !e I @ 9*69- a &+,C. Pesar -*-6; " !e .I&PO/ seca!o reviamente a 115%1-5,C !urante & 4oras # -*+-- " !e 'a&IPO/. Disolver # llevar a 1 ( en matraz a$ora!o con a"ua !esti% la!a. 10301 % 2 (a3oratorio !e DI'A0A % E!iciNn 1CC9

DETERMINACION DE

'

c=Solucin 3u$$er !e I @ 15*51/ a &+,C. Pesar &*5C& " 'aICO- # &*9/5 " !e 'a&CO-* !isolver # llevar a 1 ( en matraz a$ora!o con a"ua !estila!a.
'OTA: Reem lazar las soluciones 3u$$er ca!a cuatro semanas.

6. PROCEDI0IE'TO 6.1 Cali3racin !el instumento: a=Para ello se !e3e se"uir las instrucciones !el me!i!or !e I. En la cali3ra% cin se usan como mnimo !os !e las soluciones 3u$$er* cu#os valores !e I !e3en cu3rir el ran"o !e I es era!o or la muestra a me!ir. 3=((evar los 3u$$ers # la muestra a la misma tem eratura. <Si el e)ui o lo er% mite utilizar com ensacin !e tem eratura=. El valor corres on!iente !e I !e los 3u$$ers !e3e ser corre"i!o a la tem eratura !e los mismos. 6.&0e!i!a: a=0e!ir el I !e la muestra in!ican!o la tem eratura !e la misma. Realizar la me!i!a con una a"itacin mo!era!a ara minimizar la entra!a !e !iJi!o !e car3ono # su$iciente como ara 4omo"eneizar la muestra. 3=1na vez $inaliza!a la me!i!a en7ua"ar # secar suavemente los electro!os # roce!er a u3icarlos en la solucin !e reserva !e los mismos.

C. EEPRESIO' DE RES1(TADOS (os resulta!os se !e3en re ortar en uni!a!es !e I con una recisi n !e 5.1 # la tem eraura con una recisin !e 1 ,C.

15.BIB(IOHRAFIA 1% A0ERICA' P1B(IC IEA(TI ASSOCIATIO'. Stan!ar! 0et4o!s $or t4e EJamina% tion o$ Kater KasteLater. 16t4 E!ition. Kas4in"ton* APIA* 1CC&. /%9+ % /%9C. &% E'VIRO'0E'TA( PROTECTIO' AHE'C2. 0et4o!s $or C4emical Anal#sis o$ Kater an! Kastes. &t4 E!ition. Cincinnati* EPA* 1C6-. 1+5.1%1 % 1+5.1%-.

Cdigo 10430

*OLIDO* *EDIMENTALE*

DETERMINACION DE *OLIDO* *EDIMENTA+LE*

0to!o Volumtrico 1. OBJETIVO Esta norma tcnica se utiliza ara la !eterminacin !e sli!os se!imenta3les en e$luen% tes in!ustriales # !omsticos.

&. DEFI'ICIO' (os sli!os se!imenta3les son los materiales )ue se!imentan !e una sus ensi n en un ero!o !e tiem o !e$ini!o en un cono Im4o$$.

-. 01ESTREO 2 PRESERVACIO' DE (A 01ESTRA Recolectar la muestra en envases !e vi!rio o !e l stico !e 1( !e ca aci!a!. Re$ri"e% rar a /,C. Analizar lo antes osi3le.

/. 0ATERIA(ES /.1Cono Im4o$$ "ra!ua!o !e 1555 m( !e ca aci!a!.

+. PROCEDI0IE'TO a=Verter en el cono Im4o$$ 1555 m( !e muestra er$ectamente mezcla!a. De7ar se!imentar # leer el volumen !el se!imento a los 15 minutos en la escala. 3=A los /+ minutos* ras ar las are!es !el cono con varilla !e vi!rio ara !es% ren!er las artculas a!4eri!as. De7ar se!imentar 1+ minutos m s # leer el volumen !el se!imento en la escala a los 95 minutos !e inicia!o el ensa#o.

9. EEPRESIO' DE (OS RES1(TADOS (os resulta!os se eJ resan en m( !e sli!os se!imenta3les>( !e muestra a los 15 minutos # a los 95 minutos. El lmite in$erior rcticamente me!i3le est "eneralmente en el ran"o !e 5.1 a 1 m(>(* !e en!ien!o !el cono Im4o$$ utiliza!o.

*OLIDO* *EDIMENTALE*

;. BIB(IOHRAFIA 1% A0ERICA' P1B(IC IEA(TI ASSOCIATIO'. Stan!ar! 0et4o!s $or t4e EJamina% tion o$ Kater an! KasteLater. 16t4 E!ition. Kas4in"ton* APIA* AKKA* KKCF* 1CC&. &%+;.

*OLIDO* *U*,ENDIDO* TOTALE*- VOLATILE* . /I0O*

0to!o Hravimtrico 1. OBJETIVO Esta normativa tcnica se utiliza ara la !eterminaci n !e sli!os sus en!i!os tota% les* voltiles # $i7os* en a"uas* e$luentes in!ustriales # !om sticos.

&. DEFI'ICIO' &.1(os sli!os sus en!i!os totales son los materiales reteni!os or un $iltro est n% !ar !e $i3ra !e vi!rio # seca!o 15-%15+ ,C. &.&(os sli!os sus en!i!os $i7os son los resi!uos resultantes lue"o !e calcinar a ++5?+5 ,C la muestra reteni!a en el $iltro. &.-(os sli!os sus en!i!os voltiles corres on!en a los com uestos er!i!os !u% rante la calcinacin a ++5?+5 ,C !e la muestra reteni!a en el $iltro. Se !eter% minan or !i$erencia !e eso entre sli!os sus en!i!os totales # $i7os.

-. 01ESTREO 2 PRESERVACIO' DE (A 01ESTRA (a muestra se !e3e recolectar en 3otellas !e vi!rio o l stico !e 1 ( !e ca aci!a!. Re$ri"erar la muestras a /,C. Analizar antes !e &/ 4oras !e re$erencia* como m! Jimo ; as !e realiza!o el muestreo.

Cdigo 12001

,LOMO

DETERMINACION DE ,LOMO TOTAL

0to!o !e Es ectro$otometra !e A3sorcin Atmica or (lama

1. OBJETIVO Esta normativa tcnica se usa ara !eterminar lomo en a"uas # e$luentes in!ustria% les en el ran"o !e 5*- a &+*5 m">(O* es osi3le !eterminar ma#ores o menores con% centraciones or !ilucin o concentracin !e la muestra res ectivamente.
O'OTA: (os eJtremos !el ran"o !e concentraciones ue!en variar se" &n el e)ui o utiliza!o.

&. REFERE'CIAS &.1'orma tcnica IIB51: Determinacin !el lmite !e !eteccin # !e cuanti$icacin en Es ectro$otometra !e A3sorcin Atmica.

-. PRI'CIPIO (a muestra es !i"eri!a ara re!ucir la inter$erencia or materia or" nica # convertir to!o el metal a una $orma li3re !etermina3le or Es ectro$otometr a !e A3sorcin Atmica < EAA = con llama a &1;*5 nm. El conteni!o !e lomo se !etermina me!ian% te una curva !e cali3racin. Para muestras !e a"ua con 3a7o conteni!o !e s li!os en sus ensin con una tur3i% !ez menor a 1 'T1 no es necesario realizar la !i"esti n < unto ;.1=.

/. 01ESTREO 2 PRESERVACIO' Recolectar en $rasco !e olietileno !e alta !ensi!a! !e 1( !e ca aci!a! !e cierre 4ermtico. A7ustar a IM& con ci!o ntrico <9.1=. Analizar antes !e 9 meses.

+. E81IPOS 2 0ATERIA(ES +.1Es ectro$otmetro !e a3sorcin atmica con llama. +.&Planc4a cale$actora. +.-Balanza analtica !e recisin 15 m". +./Balanza analtica !e recisin 5*1 m".

,LOMO +.+Pi etas a$ora!as !e + % 155 m(. +.9Erlenme#ers !e 155 % 1&+ m(. +.;Pa el !e $iltro li3re !e ceniza. +.60atraces a$ora!os !e &+ % 1555 m(.
'OTA: To!o el material !e vi!rio utiliza!o !e3er lavarse con !eter"ente # a"ua # en7ua"arse or inmer% sin en una solucin !e I'O- al +P v>v !urante to!a la noc4e* o un en7ua"ue &nico con una soluci n !e I'O-al &5P v>v. (ue"o se en7ua"an tres veces con a"ua !estila!a.

9. REACTIVOS 9.1Aci!o ntrico < I'O-= 9+ P* !@ 1*/5 ">m(* 9.&Aci!o clor4!rico <ICl= -; P* a. a.

9.-Solucin estn!ar !e lomo !e 1555 m">(: Disolver 1*+C65 " !e nitrato !e lomo < a ara A3sorci n Atmica= en I'O1P v>v # !iluir a 1 ( en matra a$ora!o* con I'O- 1P v>v. Almacenar en $rasco !e lstico. Es esta3le or 1 a2o. Pue!en usarse soluciones estn!ar ara A3sorcin Atmica comerciales. 9./ A"ua !estila!a.

;. PROCEDI0IE'TO ;.1Di"estin !e la muestra a= Iomo"eneizar la muestra. Si se !is one !e una estimaci n !el conteni!o total !e lomo en la muestra realizar una toma con i eta a$ora!a tal )ue la solucin $inal est en el ran"o !e me!i!a. (a toma mnima a realizar ser !e +*55 m(* en el caso !e muestras mu# concentra!as !iluirlas lue"o !e la !i"es% tin. En el caso !e estimar un conteni!o !e lomo menor a 5*- m">(* # !e ser necesario* concentrar la muestra !urante la !i"esti n. Trans$erir la toma a un Erlenme#er !e 155 % 1&+ m(. Paralelamente se realiza un 3lanco !e !i"esti n sustitu#en!o la muestra or a"ua !estila!a.
'OTA: Si las caractersticas $sicas !e la muestra son tales )ue no se ue!e realizar una toma re re% sentativa !e la misma con i eta a$ora!a* se realiza una toma en eso.

3= A"re"ar + m( !e I'O-. Calentar en una lanc4a cale$actora tal )ue se o3% ten"a una e3ullicin leve* concentrar al menor volumen tal )ue no ocurra reci% itacin. Si es necesario a"re"ar ms ci!o # se"uir calentan!o 4asta o3tener

,LOMO una solucin clara. 'o ermitir )ue la soluci n se se)ue !urante el calentamiento. Pue!e )ue!ar un e)ue2o reci ita!o no solu3le en a"ua )ue es lue"o $iltra!o. En caso !e )ue la !i"estin con I'O- no sea su$iciente* usar mezcla !e ci!os <clor4!rico* 'O sul$&rico=. En este caso la me!i!a se realizar or a!iciones estn!ar. c= (avar el Erlenme#er con a"ua* si es necesario $iltrar con a el !e $iltro lavan% !o a3un!antemente el reci ita!o* # reco"er el $iltra!o en un matraz a$ora!o. De7ar en$riar a tem eratura am3iente # llevar a volumen con a"ua !estila!a* 4omo"eneizar. ;.&Curva !e cali3racin Pre arar soluciones estn!ar entre 5*- # &+*5 m">( !e lomo a artir !e la solucin 9.-* con el a"re"a!o !e I'O- tal )ue su concentraci n $inal sea !el 1P. ;.-Determinacin !irecta a= Parmetros instrumentales: (m ara !e cto!o 4ueco o !e !escar"a sin electro!o !e lomo (on"itu! !e on!a: &1;*5 nm Correccin !e $on!o: lm ara !e !euterio Com3usti3le: acetileno OJi!ante: aire Ti o !e llama: oJi!ante 3= Realizar la curva !e cali3racin con los estn!ares !e 5*- a &+*5 m">(. c= 0e!ir las muestras # 3lancos. ;./Determinacin or a!iciones estn!ar a= Parmetros instrumentales: (m ara !e cto!o 4ueco o !e !escar"a sin electro!o !e lomo (on"itu! !e on!a: &1;*5 nm Correccin !e $on!o: lm ara !e !euterio Com3usti3le: acetileno OJi!ante: aire Ti o !e llama: oJi!ante Tener en cuenta )ue la suma !el conteni!o !e lomo !e la muestra m s la a!i cin no su ere los &+ m">(.

,LOMO

6. CA(C1(OS 2 EEPRESIO' DE (OS RES1(TADOS 6.1Se !etermina los lmites !e cuanti$icacin <(C= # !eteccin <(D0=. Ver 'orma tcnica BII51. 6.&Se !etermina la concentracin !e lomo en la !i"estin !e la muestra # 3lanco <C0 # CB= o en una !ilucin !e los mismos a artir !e la curva !e cali3raci n o3teni!a en ;.1* o a artir !e la curva !e a!ici n o3teni!a en ;.&. 6.- Si C0 es menor a (D0 in$ormar: 'o !etecta3le* (mite !e !eteccin @ (D0 O FC* eJ resa!o en m">(. Don!e FC es el $actor !e concentracin !e la muestra* o3teni!o se"&n: FC @ V > T Don!e: V @ volumen !el matraz a$ora!o usa!o ara reco"er el $iltra!o !e !i"esti n en m(. T @ toma !e la muestra en m(. 6./ Si C0 es ma#or a (D0 ero menor a (C in$ormar: Se !etecta* P3 <m">(= M (C O FC. Don!e FC es el $actor !e concentracin !e la muestra* o3teni!o como en 6.-. 6.+ Si C0 es ma#or a (C in$ormar el valor o3teni!o se" &n: P3 <m">(= @ < C0 O FD0 % CB O FDB = O FC Don!e : C0@ concentracin !e P3 en la !i"estin !e la muestra en m">( FD0@ $actor !e !ilucin !e la muestra CB@ concentracin !e P3 en la !i"estin !el 3lanco en m">( FDB@ $actor !e !ilucin !el 3lanco. FC@ $actor !e concentracin !e la muestra* o3teni!o como en 6.-

C. REFERE'CIAS BIB(IOHRAFICAS 1 % A0ERICA' P1B(IC IEA(TI ASSOCIATIO'. Stan!ar! 0et4o!s $or t4e EJamina% tion o$ Kater an! KasteLater. 16t4 E!ition. Kas4in"ton * APIA* 1CC&. -.C. -.1&

Cdigo 13001 ,OTA*IO

DETERMINACION DE ,OTA*IO TOTAL

0to!o !e Es ectro$otometra !e A3sorcin Atmica or (lama

1. OBJETIVO Esta normativa tcnica se usa ara !eterminar otasio en a"uas # e$luentes in!us% triales en el ran"o !e 5*5+ a /*5 m">(O* es osi3le !eterminar ma#ores o menores concentraciones or !ilucin o concentracin !e la muestra res ectivamente.
O'OTA: (os eJtremos !el ran"o !e concentraciones ue!en variar se" &n el e)ui o utiliza!o.

&. REFERE'CIAS

&.1'orma tcnica IIB51: Determinacin !el lmite !e !eteccin # !e cuanti$icacin en Es ectro$otometra !e A3sorcin Atmica.

-. PRI'CIPIO (a muestra es !i"eri!a ara re!ucir la inter$erencia or materia or" nica # convertir to!o el metal a una $orma li3re !etermina3le or Es ectro$otometr a !e A3sorcin Atmica < EAA = a ;9C*C nm. El conteni!o !e otasio se !etermina me!iante una curva !e cali3raci n. Para muestras !e a"ua con 3a7o conteni!o !e s li!os en sus ensin con una tur3i% !ez menor a 1 'T1 no es necesario realizar la !i"esti n < unto 6.1=.

/. I'TERFERE'CIAS Para evitar la ionizacin se a"re"a como 3u$$er !e ionizacin* solucin !e cloruro !e cesio al 1P.

+. 01ESTREO 2 PRESERVACIO' Recolectar en $rasco !e olietileno !e alta !ensi!a! !e 1( !e ca aci!a! !e cierre 4ermtico. A7ustar a IM& con ci!o ntrico <;.1=. Analizar antes !e 9 meses.

,OTA*IO

9. E81IPOS 2 0ATERIA(ES 9.1Es ectro$otmetro !e a3sorcin atmica con llama. 9.&Planc4a cale$actora. 9.-Balanza analtica !e recisin 15 m". 9./Balanza analtica !e recisin 5*1 m". 9.+Pi etas a$ora!as !e + % 155 m(. 9.9Erlenme#ers !e 155 % 1&+ m(. 9.;Pa el !e $iltro li3re !e ceniza. 9.60atraces a$ora!os !e &+ % 1555 m(.
'OTA: To!o el material !e vi!rio utiliza!o !e3er lavarse con !eter"ente # a"ua # en7ua"arse or inmer% sin en una solucin !e I'O- al +P v>v !urante to!a la noc4e* o un en7ua"ue &nico con una soluci n !e I'O-al &5P v>v. (ue"o se en7ua"an tres veces con a"ua !estila!a.

;. REACTIVOS ;.1Aci!o ntrico <I'O-= 9+ P* !@ 1*/5 ">m(* ;.&Aci!o clor4!rico <ICl= -; P* a. a. a.

;.-Aci!o sul$&rico <I&SO/= C+%C6 P L>V*

;./Solucin estn!ar !e otasio !e 1555 m">(: Disolver 1*C5;5 " !e cloruro !e otasio <.Cl* a ara A3sorci n Atmica* sec!a!o a 115QC= en a"ua. Diluir a 1( en matraz a$ora!o* con I'O- 1P v>v. Almacenar en $rasco !e lstico. Es esta3le or 1 a2o. Pue!en usarse soluciones estn!ar ara A3sorcin Atmica comerciales. ;.+Solucin !e cloruro !e cesio 15 P <CsCl=: Disolver 1&*9; " !e CsCl < a ara A3sorci n Atmica= en 1( !e a"ua. ;.9A"ua !estila!a.

6. PROCEDI0IE'TO 6.1Di"estin !e la muestra a= Iomo"eneizar la muestra. Si se !is one !e una estimaci n !el conteni!o total !e otasio en la muestra realizar una toma con i eta a$ora!a tal )ue la

,OTA*IO solucin $inal est en el ran"o !e me!i!a. (a toma mnima a realizar ser !e +*55 m(* en el caso !e muestras mu# concentra!as !iluirlas lue"o !e la !i"es% tin. En el caso !e estimar un conteni!o !e otasio menor a 5*5+ m">(* # !e ser necesario* concentrar la muestra !urante la !i"esti n. Trans$erir la toma a un Erlenme#er !e 155 % 1&+ m(. Paralelamente se realiza un 3lanco !e !i"esti n sustitu#en!o la muestra or a"ua !estila!a.
'OTA: Si las caractersticas $sicas !e la muestra son tales )ue no se ue!e realizar una toma re resentati% va !e la misma con i eta a$ora!a* se realiza una toma en eso.

3= A"re"ar + m( !e I'O-. Calentar en una lanc4a cale$actora tal )ue se o3% ten"a una e3ullicin leve* concentrar al menor volumen tal )ue no ocurra reci% itacin. Si es necesario a"re"ar ms ci!o # se"uir calentan!o 4asta o3tener una solucin clara. 'o ermitir )ue la soluci n se se)ue !urante el calenta% miento. Pue!e )ue!ar un e)ue2o reci ita!o no solu3le en a"ua )ue es lue"o $iltra!o. En caso !e )ue la !i"estin con I'O- no sea su$iciente* usar mezcla !e ci!os <clor4!rico #>o sul$&rico=. En este caso la me!i!a se realizar or a!iciones estn!ar. c= (avar el Erlenme#er con a"ua* si es necesario $iltrar con a el !e $iltro lavan% !o a3un!antemente el reci ita!o* # reco"er el $iltra!o en un matraz a$ora!o. De7ar en$riar a tem eratura am3iente # llevar a volumen con a"ua !estila!a* 4omo"eneizar. != A"re"ar solucin !e cloruro !e cesio <9.+= <antes !e llevar a volumen en ;.1.c o a una alcuota !e la solucin o3teni!a en ese unto=* tal )ue su concen% tracin $inal sea !el 1P. 6.&Curva !e cali3racin Pre arar soluciones estn!ar entre 5*5+ # /*5 m">( !e otasio a artir !e la solucin ;./* con el a"re"a!o !e I'O- tal )ue su concentraci n $inal sea !el 1P. A"re"ar tam3in solucin !e cloruro !e cesio 15P <;.+= tal )ue su concen% tracin $inal sea !el 1P. 6.-Determinacin !irecta a= Parmetros instrumentales: (m ara !e cto!o 4ueco !e otasio (on"itu! !e on!a: ;9C*C nm Com3usti3le: acetileno OJi!ante: aire Ti o !e llama: oJi!ante

,OTA*IO 3= Realizar la curva !e cali3racin con los estn!ares !e 5*5+ a /*5 m">(. c= 0e!ir las muestras # 3lancos. 6./Determinacin or a!iciones estn!ar a= Parmetros instrumentales: (m ara !e cto!o 4ueco !e otasio (on"itu! !e on!a: ;9C*C nm Com3usti3le: acetileno OJi!ante: aire Ti o !e llama: oJi!ante 3= Realizar una me!i!a a roJima!a !el conteni!o !e otasio en la muestra <J=. c= Tomar / alcuotas i"uales !e la muestra con i eta a$ora!a en matraces a$o% ra!os.: A* B* C # D. A"re"ar a ca!a una soluci n !e cloruro !e cesio <9.+= tal )ue su concentracin $inal sea !el 1P. En el matraz A a$orar con a"ua !estila% !a. Realizar en los - matraces restantes a!iciones !e soluci n estn!ar !e o% tasio tal )ue la concentracin en el matraz B sea el !o3le )ue la concentraci n en AR en el matraz C el tri le # en el D cuatro veces la concentraci n !e A.Tener en cuenta )ue la suma !el conteni!o !e otasio !e la muestra m s laa!icin no su ere los /*5 m">(.

C. CA(C1(OS 2 EEPRESIO' DE (OS RES1(TADOS C.1Se !etermina los lmites !e cuanti$icacin <(C= # !eteccin <(D0=. Ver 'orma tcnica BII51. C.&Se !etermina la concentracin !e otasio en la !i"estin !e la muestra # 3lan% co <C0 # CB= o en una !ilucin !e los mismos a artir !e la curva !e cali3ra% cin o3teni!a en ;.1* o a artir !e la curva !e a!ici n o3teni!a en ;.&. C.-Si C0 es menor a (D0 in$ormar: 'o !etecta3le* (mite !e !eteccin @ (D0 O FC* eJ resa!o en m">(. Don!e FC es el $actor !e concentracin !e la muestra* o3teni!o se"&n: FC @ V > T Don!e: V @ volumen !el matraz a$ora!o usa!o ara reco"er el $iltra!o !e !i"esti n en@ m(. T toma !e la muestra en m(. C./Si C0 es ma#or a (D0 ero menor a (C in$ormar: Se !etecta* . <m">(= M (C O FC.

,OTA*IO Don!e FC es el $actor !e concentracin !e la muestra* o3teni!o como en C.-. C.+Si C0 es ma#or a (C in$ormar el valor o3teni!o se" &n: . <m">(= @ < C0 O FD0 % CB O FDB = O FC Don!e : C0@ concentracin !e . en la !i"estin !e la muestra en m">( FD0@ $actor !e !ilucin !e la muestra CB@ concentracin !e . en la !i"estin !el 3lanco en m">( FDB@ $actor !e !ilucin !el 3lanco. FC@ $actor !e concentracin !e la muestra* o3teni!o como en C.-

15. REFERE'CIAS BIB(IOHRAFICAS 1 % A0ERICA' P1B(IC IEA(TI ASSOCIATIO'. Stan!ar! 0et4o!s $or t4e EJamina% tion o$ Kater an! KasteLater. 16t4 E!ition. Kas4in"ton * APIA* 1CC&. -.C. -.1&

Cdigo 11003 *ODIO

11003 % 1

Cdigo II+O1

LIMITE DE DETECCION . CUANTI/ICACION

E*TRE,TOCOCO* /ECALE* DirecciNn 'acional !e 0e!io Am3iente

(a3oratorio !e DI'A0A % E!iciNn 1CC9

II+01 % 1