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Relatrio de Qumica Analtica Ambiental

Determinao da DQO
Mtodo Colorimtrico

Alunas: Bruna Chamusca Jaqueline Cruz Luana Francini Turma MAM !" #ro$essoras: Fl%&ia 'ieira (eusa Arruda

SUMRIO
SUMRIO..............................................................................................................................2 1 Ttulo: Determinao da Demanda Qumi a de O!i"#nio $elo m%todo de re&lu!o &e 'ado olorim%tri o em amo(tra( oletada( no la"o da Quinta da )oa *i(ta+...................., 2 Introduo........................................................................................................................., , O-.eti/o.............................................................................................................................0 1 Materiai( e Rea"ente(.......................................................................................................2 0 Metodolo"ia......................................................................................................................2 2 Re(ultado( e Di( u((o.....................................................................................................3 4 5on lu(o........................................................................................................................16 3 Re&er#n ia(......................................................................................................................16

1 Ttulo: Determinao da Demanda Qumica de O!i"#nio $elo mtodo de re%lu!o %ec&ado colorimtrico em amo'tra' coletada' no la"o da Quinta da (oa )i'ta*+

, Introduo
A )emanda Qumica de *+i,-nio . um /ar0metro que se relaciona 1 quantidade de o+i,-nio consumido /or materiais e subst0ncias or,0nicas e minerais2 que se o+idam em condi34es de$inidas5 (o caso da %,ua2 ele estima o /otencial /oluidor 6/otencial consumidor de o+i,-nio7 de e$luentes dom.sticos e industriais2 al.m de seus im/actos sobre ecossistemas aqu%ticos5 * o+i,-nio2 que seria o o+idante natural2 . substitudo /or outras subst0ncias qumicas o+idantes2 que t-m correlacionados seus /otenciais redutores com a demanda de o+i,-nio que seria necess%ria5 A )emanda Qumica de *+i,-nio considerada aceit%&el em um cor/o hdrico . de$inida de acordo com a classi$ica38o da %,ua5 A classi$ica38o das %,uas de acordo com suas caractersticas e utiliza38o e seus res/ecti&os &alores /ara este /ar0metro encontram9se na Resolu38o C*(AMA n: ;<!2 de "! de mar3o de ==<5 #ara e$etuar a an%lise de )Q*2 /ode9se utilizar dicromato2 c.rio9>'2 iodato e /erman,anato5 #or.m2 a subst0ncia qumica o+idante mais utilizada nestas an%lises . o dicromato 6Cr *! 975 >sto /orque:

Como . mostrado na tabela abai+o2 $rente aos redutores que demandam o+i,-nio em %,ua2 o dicromato . o que a/resenta maior /oder o+idante?

Tabela 1: Agentes Redutores e Oxidantes

@ est%&el tanto no estado slido como em solu34es 6o que n8o acontece com o /erman,anato7? Tem /re3o relati&amente bai+o? A determina38o de seu e+cesso /ertence aos m.todos cl%ssicos utilizados em qumica analtica5

O Mtodo Colorimtrico
A

* m.todo de )Q* se baseia na o+ida38o de redutores /ela adi38o de dicromato2 Cr *! 92 em e+cesso5 Bsta rea38o ocorre a quente2 em meio de %cido sul$Crico2 catalisado /or ons /rata e na /resen3a de mercCrio 6este tem $un38o com/le+ante e elimina cloretos75 DCE *F G Cr *! 9 A,G e calor C* G Cr;G G E = #or con&en38o2 a quantidade de cromo9>>> que se $orma . equi&alente a quantidade de dicromato reduzido2 ou seHa: . a quantidade equi&alente 1 demanda qumica de o+i,-nio5 #oderia se utilizar a t.cnica de titulometria do e+cesso de dicromato2 /or.m /or mais /raticidade e /recis8o . utilizada a t.cnica colorim.trica2 onde s8o medidas as absorb0ncias das solu34es do c%tion5 A re,i8o do es/ectro eletroma,n.tico onde o cromo9>>> a/resenta maior absor38o2 sem que haHa inter$er-ncia do dicromato residual2 . no com/rimento de onda de I== nm5

Interferentes
#oucas subst0ncias s8o ca/azes de a$etar a medida $inal do e+cesso de dicromato ou de cromo9>>>5 (a colorimetria do cromo9>>>2 ons coloridos e absor&entes na re,i8o de I== nm do es/ectro eletroma,n.tico /oderiam inter$erir nos resultados2 tais como cobre9>>2 nquel9>> e at. mesmo o /r/rio cromo9>>> 6n8o /ro&eniente da redu38o do dicromato /resente nas amostras75 #or.m estas inter$er-ncias s8o mnimas2 o que n8o le&a a /reocu/a38o com estes ons5 * inter$erente mais si,ni$icante . o cloreto2 Cl 95 Ble consome o on /rata e im/ede seu /oder catalisador e2 ainda2 /ode se o+idar no lu,ar da mat.ria or,0nica2 alterando o resultado da an%lise5 #ara eliminar esta inter$er-ncia2 . necess%ria a /resen3a de mercCrio9>> no meio2 /ara que este so$ra com/le+a38o /elo 0nion2 consumindo9o5

- O./eti0o
)eterminar a )emanda Qumica de *+i,-nio2 utilizando o m.todo de re$lu+o $echado colorim.trico2 em amostras de %,ua coletadas na Quinta da Boa 'ista5

<

1 Materiai' e Rea"ente'
Reagentes:

Materiais:

Jolu38o )i,estora? K Cr *! ,rau /adr8o /rim%rio E J*A E,J*A Jolu38o Cataltica? A, J*A E J*A Jolu38o #adr8o #ot%ssio5 de Bi$talato de

Bal8o &olum.trico "=== mL? Tubos de ensaio? )i,estor?

Preparo dos Reagentes:

Jolu38o )i,estora

Bm <== mL de %,ua destilada $oram adicionados "=2 "I , de K Cr *! ,rau /adr8o /rim%rio2 /re&iamente seco em estu$a a "<= LC /or horas5 A mistura $oi solubilizada2 adicionando lentamente "I! mL de E J*A5 Bnt8o2 adicionou9se ;;2; , de E,J*A2 dissol&eu9se a tem/eratura ambiente e diluiu9se a "=== mL com %,ua destilada5

Jolu38o Cataltica

#esou9se <2<, de A, J*AMN, de E J*A5 6Jul$ato de /rataMN, de %cido sul$Crico75 Adicionou9se lentamente o E J*A #5A ao A, J*A5

Jolu38o #adr8o de Bi$talato de #ot%ssio

#esou9se =2O<;< , do sal2 dissol&eu9se com %,ua destilada e trans$eriu9 se /ara um bal8o &olum.trico2 com/letando o &olume da solu38o a "=== mL5 Bsta solu38o equi&ale a uma )Q* de <== m,ML * 5

2 Metodolo"ia Referncia do Mtodo


I

(orma AB(T (BR POPO:"PO! Q #reser&a38o e t.cnicas de amostra,em de a$luentes lquidos e cor/os rece/tores? M.todo < =9)Q* ) descrito /or ARRA 6A#EA5 ==<75

Amostragem
A amostra $oi coletada se,undo a (orma AB(T (BR POPO:"PO! Q #reser&a38o e t.cnicas de amostra,em de e$luentes lquidos e cor/os rece/tores2 que $i+a as condi34es e+i,&eis /ara a coleta e a /reser&a38o de amostra e de e$luentes lquidos dom.sticos e industriais e de amostra de %,ua2 sedimentos e or,anismo aqu%tico dos cor/os rece/tores interiores su/er$iciais5 A %,ua das amostras utilizadas na aula /r%tica $oi coletada no la,o da Quinta da Boa 'ista2 em J8o Crist&8o2 Rio de Janeiro5 Foram colhidas amostras sim/les2 re/resentati&as das caractersticas da ori,em no instante e+ato da coleta5 As amostras analisadas /or este ,ru/o corres/ondem ao /onto de coleta nCmero ;5 Bste /onto se localiza ao lado da /onte que cruza uma /arte estreita do la,o2 em uma re,i8o /r+ima a /edras5 * local de coleta . caracterizado /or a/resentar maior quantidade mus,o nas /edras e mar,ens com/arado aos outros /ontos2 /ois se a/resenta como um ambiente mais Cmido e que /ossui menor incid-ncia de animais e /essoas5 #or se localizar distante da %rea dos /edalinhos2 que . a %rea mais de maior mo&imenta38o2 este local tamb.m /ossui menor concentra38o de li+o5 * dia da coleta $oi um dia nublado2 de clima Cmido2 em que a tem/eratura ambiente esta&a em torno de =:C5 (este dia2 o n&el de %,ua do la,o esta&a maior de&ido 1 chu&a ocorrida na /arte da manh85 (o /onto ;2 es/eci$icamente2 a %,ua a/resenta&a turbidez maior2 com/arada aos outros /ontos2 com /oucas $olhas na su/er$cie e uma tem/eratura de "O:C5 A %,ua contida no $rasco de amostra a/resenta&a2 al.m da turbidez acentuada2 colora38o es&erdeada2 /or.m2 n8o a/resenta&a odor5

Procedimento xperimental

Preparo da Curva de Calibrao:

A /artir da Jolu38o #adr8o de Bi$talato2 equi&alente a uma )Q* de "=== m,ML* 2 $oram /re/arados /adr4es de di$erentes concentra34es /ara a realiza38o da cur&a de calibra38o5 Bm di$erentes tubos de ensaio $oram adicionados &olumes da solu38o e o restante de %,ua destilada /ara com/letar "= mL2 de acordo com a tabela abai+o:

Tu. o 1 , 1 2

)Soluo 3m45 A < I "=

)"ua 3m45 O I < A =

DQO 3m"64 O,5 == A== <== I== "===

Feito isso2 $oram retiradas alquotas de 2== ml de cada dilui38o2 adicionando a cada uma2 res/ecti&amente2 "2 mL de solu38o di,estora 6K Cr *!ME,J*AME J*A7 e 2O mL da solu38o cataltica5 )e/ois de $echados2 $oi $eita a homo,eneiza38o do conteCdo dos tubos de ensaio2 colocando9os em um di,estor 6bloco aquecedor7 /or duas horas /ara que ocorresse a rea38o5 Ao $inal do /rocedimento2 os tubos adquiriram a colora34es nas tonalidades de &erde 1 amarelo2 de&ido 1 $orma38o do on Cr ;G5 Foi medida a absorb0ncia em um es/ectro$otSmetro em I== nm2 com o a/arelho de&idamente zerado /elo teste em branco2 e2 a /artir dos &alores obtidos2 $oi tra3ada a cur&a de calibra38o5

Preparo das Amostras e do Branco para Anlise

* mesmo /rocedimento descrito anteriormente $oi $eito com ; tubos contendo alquotas de 2== ml da amostra 6tri/licata7 e " tubo contendo 2== ml de %,ua destilada 6teste branco75

7 Re'ultado' e Di'cu''o Cur!a de calibra"#o


A tabela abai+o a/resenta a colora38o e absorb0ncia dos /adr4es de di$erentes concentra34es2 que $oram /re/arados e submetidos ao /rocedimento citado anteriormente /ara a constru38o da cur&a de calibra38o

do a/arelho5 Bm se,uida2 . a/resentada a cur&a de calibra38o obtida /or meio desses &alores5 Tu. o " ; A < DQO 3m"64 O,5 == A== <== I== "=== Colorao Amarelo 'erde Claro 'erde Claro 'erde Claro 'erde Bscuro 8.'or.9ncia 3u85 =2=I< =2"; =2"!< =2"OI =2;;O

Cur0a de Cali.rao da Demanda Qumica de O!i"#nio


=2A== T U =2===;+ R U =2PP O =2;== 8.'or.9ncia 3u85

=2 ==

=2"==

=2=== = == A== I== DQO 3m"64 O,5 O== "=== " ==

Amostras e $ranco
(a tabela abai+o2 est8o os &alores de absorb0ncia encontrados /ara as tr-s alquotas da amostra que $oram analisadas e as suas res/ecti&as colora34es2 a/s terem sido submetidas 1s mesmas condi34es e /rocedimentos que os /adr4es e ensaio em branco5

Tu.o TR>#L>CAT A

Colorao Amostra Amostra Amostra

8.'or.9ncia 3u85 Amarelo Amarelo Amarelo

=2=<I =2=AP =2=<I

Calculando a m.dia aritm.tica dos &alores de absorb0ncia encontrados2 obt-m9se um &alor de =2=<A uA5 Jubstituindo este &alor /elo VTW da equa38o da reta2 /ode ser calculada a &ari%&el VXW2 que . a demanda qumica de o+i,-nio das amostras5 Bqua38o da reta: TU =2===;+ =2=<AU =2===;+ Y +U "O= m,ML *

* &alor de )Q* encontrado /ara as amostras $oi de "O= m,ML de * 5 )e acordo com a Resolu38o C*(AMA n: ;<!2 de "! de mar3o de ==<2 que dis/4e sobre a classi$ica38o dos cor/os de %,ua diretrizes ambientais /ara seu enquadramento2 bem como estabelece condi34es e /adr4es de lan3amento de e$luentes2 e d% outras /ro&id-ncias2 o &alor m%+imo /ermitido /ara %,uas doces de classe >' . de "= m,ML * 5 #ortanto2 considerando o resultado da an%lise2 o &alor de )Q* obtido est% muito al.m do &alor m%+imo /ermitido5

: Conclu'o
A amostra de %,ua coletada no /onto ; do La,o da Quinta da Boa 'ista encontra9se $ora das es/eci$ica34es estabelecidas /ara este cor/o dZ%,ua2 se,undo a resolu38o &i,ente C*(AMA n: ;<!M ==<5 #ode9se ressaltar que este resultado n8o est% li&re de inter$erentes2 &isto que a /resen3a ou n8o dos mesmos . desconhecida e que n8o $oi $eito nenhum /rocedimento /ara sua elimina38o5

; Re%er#ncia'

AL'AR* F*LEAJ )*M[J5 Redox% )is/on&el em: \htt/:MM]]]5/ro$ ===5/tMusersMa$olhasMredo+5htm^5 Acesso em: "P de outubro de ==P5 &etermina"#o da &emanda 'u(mica de Oxignio )&'O* em +guas e fluentes Por Mtodo Colorimtrico Alternati!o% )is/on&el em: \

"=

htt/:MM]]]5$ca5unes/5brMC)_RB'>JTA_B(BR`>A_&olAM&ol =nA ==<Marti,o sMMariaa =Luciaa =buccari5/d$^5 Acesso em: "O de outubro de ==P5

[(>'BRJ>)A)B TBC(*Lc`>CA FB)BRAL )* #ARA(d5 &etermina"#o da & MA,&A '-.MICA & O/I01,IO% )is/on&el em: \htt/:MM/essoal5ut$/r5edu5brMcolomboMarqui&osM)Q*5/d$^5 Acesso em: "! de outubro de ==P5

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