Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Facultad de Estudios Superiores. Zaragoza.

Titulo: presion reducida Asignatura: laboratorio de ciencia basica 3 Nombre del profesor: maria eugenia ibarra hermandez Grupo : 3304

RESUMEN: En este experimento se llevo a cabo la tcnica de destilacin a presin reducida con el fin de obtener el salicilato de metilo puro. Esto se realizo a partir de varias tcnicas: como el reflujo el cual duro ms de dos horas, posteriormente se extrajo el ester impuro al cual se le adiciono bicarbonato de sodio para poder neutralizarlo y diclorometano, esto se realizo tres veces. Al extracto se le agrego una pizca de sulfato de sodio anhidro para poder destilarlo a presin reducida. Introduccion: La estabilidad en el punto de ebullicin es condicional para todas las destilaciones que se llevan a cabo a presin atmosfrica. Recurdese que segn la ley de Raoult, la concentracin de cada componente a la presin de vapor depende no solo de la fraccin molar y las presiones parciales de cada componente por separado, sino tambin de la presin total. Si la presin total sobre la disolucin es menor a la presin atmosfrica, las contribuciones de las presiones de vapor a temperatura menor ser lo suficientemente grande como para permitir la destilacin. Esto resulta simplemente del hecho que el lquido o la mezcla de lquidos hierve a una temperatura inferior a la requerida a la presin atmosfrica. El aumento de la volatilidad de un lquido como consecuencia de la reduccin de la presin puede ser una gran ventaja para purificarlo. La destilacin a presin reducida esta tambin expuesta a algunas complicaciones. El problema ms importante estriba en que tambin se reduce el punto de ebullicin de una impureza al descender la presin. Como consecuencia los puntos de ebullicin de dos materiales estn ms cerca a la presin reducida que lo estara a presin atmosfrica. La eficiencia de una columna de destilacin debe ser mayor cuando la diferencia de puntos de ebullicin es menor. Fundamento terico: Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un punto de ebullicin superior a 150C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala a la presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin a la que se destila. Esta tcnica se conoce como destilacin a presin reducida o destilacin al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido tiene un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta temperatura.

Un nomograma es la representacin grfica de una ecuacin de varias variables y consta de tantos elementos grficos como variables tenga la ecuacin. Estos elementos pueden ser puntos o lneas, ya sean rectas o curvas. Dados los valores de todas las variables

menos una, el de esta ltima puede encontrarse por medio de algn recurso geomtrico inmediato, que generalmente es el tazado de otra lnea que pasa por ese punto. DESTILACION AL VACIO: Gran numero de substancias orgnicas tienen punto de ebullicin superiores a 200C algunas substancias se descomponen a temperaturas cercanos a su punto de ebullicin o aun antes. Cuando9 se desea purificar o separar compuestos con las caractersticas anteriores es conveniente tomar en cuenta que el punto de ebullicin de una substancia depende de la presin que lo rodea; por lo tanto, se podr disminuir este disminuyendo la presin a la cual se realiza la destilacin. La ley de Raoult, establece que la contribucin de cada componente a la presin de vapor depende solo de la fraccin molar y de las presiones parciales de cada componente por separado si no tambin la presin total. USOS: purificacin de materiales lquidos y purificar substancias con punto de ebullicin a mas de 200C INDICE DE REFRACCION: Es una propiedad intrnseca, y se define como la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad de la luz a travs de la muestra. La velocidad de la luz en un medio viene determinada por la interaccin de las ondas luminosas con los electrones de la substancia por consiguiente la velocidad de la luz a travs del medio estar relacionada con la estructura de la molcula y en particular con la clase de grupos funcionales que contenga. MANOMETRO: El manmetro es un instrumento utilizado para la medicin de la presin en los fluidos, generalmente determinando la diferencia de la presin entre el fluido y la presin local. En la mecnica la presin se define como la fuerza por unidad de superficie que ejerce un lquido o un gas perpendicularmente a dicha superficie. La presin suele medirse en atmsferas (atm); en el sistema internacional de unidades (SI), la presin se expresa en newtons por metro cuadrado; un newton por metro cuadrado es un pascal (Pa). La atmsfera se define como 101.325 Pa, y equivale a 760 mm de mercurio en un barmetro convencional. Cuando los manmetros deben indicar fluctuaciones rpidas de presin se suelen utilizar sensores piezoelctricos o electrostticos que proporcionan una respuesta instantnea. Hay que tener en cuenta que la mayora de los manmetros miden la diferencia entre la presin del fluido y la presin atmosfrica local, entonces hay que sumar sta ltima al

valor indicado por el manmetro para hallar la presin absoluta. Cuando se obtiene una medida negativa en el manmetro es debida a un vaco parcial. REACCION DE ESTERIFICACION: Se denomina esterificacin al proceso por el cual se sintetiza un ster. Un ster es un compuesto derivado formalmente de la reaccin qumica entre un cido carboxilico y un alcohol. Comnmente cuando se habla de steres se hace alusin a los steres de cidos carboxlicos, substancias cuya estructura es R-COOR', donde R y R' son grupos alquilo. Sin embargo, se pueden formar en principio steres de prcticamente todos los oxcidos

Hipotesis: Se espera obtener un salicilato puro aplicando la tcnica de destilacin al vaco ya que disminuye el punto de ebullicin.

Lista de material; Soporte universal Matraz baln Cabeza de destilacin Adaptador para termmetro con neopreno Termmetro Refrigerante chico Adaptador para vacio Mangueras para agua Mangueras para vacio Parilla de calentamiento Anillo metlico Pinzas de tres dedos con nuez Recirculador Refractmetro

Reactivos: Cantidad 250 Unidades mL Descripcin Salicilato de metilo en solucin

Equipo: Parrilla de calentamiento Procedimiento parrafo: Vacio: 1. Preparar el equipo de destilacin a vaco, y en el matraz que contenga la muestra se agregaran unos cuerpos de ebullicin. 2. Conectar el vaco cuidando de que el sistema no presente fugas. 3. Comenzar el calentamiento y cuidar la destilacin como en las dems tcnicas, observando constantemente la temperatura y controlando la ebullicin. 4. En un inicio hay que separar la cola de la destilacin para limpiar el sistema, despus proseguir la destilacin. 5. Parar la destilacin cuando se obtenga una cantidad adecuada para su anlisis o hasta que quede poco liquido, nunca dejar que se seque el matraz. 6. Cuando se pare la destilacin inmediatamente terminar el vaco. ndice de refraccin. 1. Limpiar el prisma del refractmetro con un algodn humedecido con etanol puro. 2. Dejar secar bien, y colocar la muestra en el prisma inferior cubrindolo por completo, agregarlo con un gotero sin tocar el prisma con este mismo. 3. Bajar el prisma superior hasta que haga contacto con el inferior y el lquido quede entre ambos. 4. Encender la luz y manipulando los controles ajustar hasta que la lnea que divide la parte iluminada de la oscura coincida con el centro de la cruz reticular. 5. Una vez conseguido esto se puede leer el ndice de refraccin.

Procedimiento en bloques:

Montar el aparato de destilacin a presin reducida con cuerpos Limpiar de los prismas del ebullicin refractmetro en la muestra

Conectar el vaco y eliminar las fugas, luego iniciar calentami ento Desconect ar el vaco para evitar que contine destilando y se contamine el destilado.

Cuidar la destilacin durante su desarrollo

Parar la destilacin cuando se obtenga la cantidad necesaria de destilado o antes de agotas la muestra.

Punto de fusion;

Encender la luz

Resultados:

Manipular los controles para ajustar la lnea divisoria en el centro de la cruz

Ya que se logre centrar se debe leer el ndice y la temperatu ra a la cual se midi.

Solo se hizo el montaje de destilacion a presion reducica, y despues se suspendio el expermiento.

Analisis de resultados, Debido a que se suspendio el experimento ya no se pudo completar por lo tanto la hipotesis no se afirma ni se rechaza. BIBLIOGRAFA: Ault, A.; Techniques and experiments for organic chemistry, 6th, University Science Books, U.S.A., 1997. Brewster, R.Q., Curso prctico de qumica orgnica experimental, Editorial Alhambra, S.A., Madrid, Espaa, 1978. Domnguez, X.; Experimentos de qumica orgnica, Revert S.A., Barcelona, Espaa, 1967. Dupond, D.H.; G.W. Gokel; Experimental organic chemistry, 2 nd, McGraw-Hill, New York, U.S.A. 1987. Keese, R., Mtodos de laboratorio para qumica orgnica, Editorial Limusa, 1990. Landgrebe, J.A.; Theory and practice in the organic laboratory. Pavia, D.L., Introduction to organic laboratory techniques, 3 edicin, Saunders Collage Publishing, USA, 1995. The Merck Index Version 13.4 CD-ROM (Academic)