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UNIVERSIDADE COMUNITRIA DA REGIO DE CHAPEC UNOCHAPEC

CALIBRAO E VIDRARIAS

Aline Rohden Beatriz Ferrari

Chapec SC, 25 de maro de 2011

INTRODUO

Bons resultados de um laboratrio dependem da manipulao correta dos equipamentos a serem utilizados. Um dos procedimentos de suma importncia a calibrao, a qual deve ser feita periodicamente em vidrarias volumtricas e graduadas como pipetas, buretas, provetas, bales volumtricos, entre outros usados no laboratrio. A calibrao tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento compatvel com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo erro, reduzindo, de forma considervel, custos com desperdcios e retrabalhos. A m calibrao ou no calibrao destas vidrarias pode apresentar resultados no confiveis. (BRAZ, 2007) Na hora da pesagem dos recipientes so importantes alguns cuidados, como no toc-los diretamente com a mo, manuse-los com pina, pedao de papel ou at mesmo luvas, mantendo-a limpa e livre de gordura. A vidraria deve ser pesada a temperatura ambiente, evitando erros de pesagem, sabendo que algumas substncias mudam com a mudana da temperatura. Devemos lembrar tambm que a balana analtica um instrumento muito sensvel, e por isso deve-se mante-l sempre limpa, protegida de correntes de ar e poeira e nivelada para evitar erros, sendo necessria a anotao da medida mais exata possvel. Usamos no laboratrio vidrarias, que so nada mais que instrumentos de vidro cristal ou temperado, eles tambm so importantes para a preciso das medidas, pois os mesmos no reagem com as substncias nele contidos. O objetivo da calibrao utilizado para todas as vidrarias usadas no estudo, pela exatido e preciso das medidas com o mnimo de erros experimentais possveis.

MATERIAL E MTODO

Parte A: Calibrao da bureta de 25 ml

Materiais: -Suporte universal com garras -Bureta de 25 ml -2 bcher de 100 ml - Termmetro - Balana Analtica - gua destilada -Papel absorvente

Procedimento: Encha a bureta com gua destilada e retire todas as bolhas de ar. Verifique se a gua escoa pela bureta sem deixar bolhas aderidas parede. Caso isso no ocorra, limpe a bureta com gua e detergente. Ajuste o menisco em 0,00 ml. Encoste a ponta da bureta na lateral de um bcher para remover a gota de gua que fica suspensa na ponta. Verifique a temperatura da gua durante a calibrao. Pese um bcher de 100 mL e transfira aproximadamente 5 mL de gua com uma velocidade de 20mL/min para o frasco pesado previamente, fechando-o com papel alumnio para evitar evaporao. Pese o bcher novamente, para determinar a massa de gua trasnferida. Esse procedimento foi realizado e triplicatas. Foi reproduzido o procedimento de calibrao da bureta utilizando-se alquotas de 10, 15, 20 e 25 mL.

Parte B: Calibrao de pipetas, proveta e balo volumtrico

Materiais: - Bcher de 100 mL - Balana analtica - Pipeta volumtrica 10 mL - Pipeta graduada 10 mL - Proveta 10 mL - Balo volumtrico 10 mL - termmetro - gua destilada - Papel alumnio - Pipetador de pra

Procedimento:

Pese um becher de 100 mL extremamente seco, em temperatura ambiente. Pese o mesmo em uma balana analtica, manuseando o becher com um papel limpo, ou luvas. Mea 10 mL, com o menisco encostando na marca de calibrao e transfira para o becher, feche-o com papel alumnio, para evitar evaporao e pese-o novamente. Mea mais 10 mL e adicione ao demais 10 mL contidos no becher, pese-o novamente e repita a operao mais uma vez. Verifique a temperatura da gua, para poder definir a densidade da mesma.

RESULTADOS E DISCUSES

Parte A: Calibrao da bureta de 25 mL Usamos a densidade da gua para fazer o clculo de definio do volume pelos quais foi feita a verificao da calibrao da bureta. Aferiu-se a temperatura da gua, que foi de 25C, utilizando assim uma densidade de 0,997044g/cm (Tabela 1). Tabela 1: Valores para a densidade da gua (g.cm-3), em diferentes temperaturas (C). T (C) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 d(g.cm-3) 0,999700 0,999605 0,999498 0,999377 0,999244 0,999099 0,998943 0,998774 0,998595 0,998405 T (C) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 d(g.cm-3) 0,998203 0,997992 0,997770 0,997538 0,997296 0,997044 0,996783 0,996512 0,996232 0,995944

Usamos da seguinte frmula: D = mtotal mbecher - 5 0,997044

Obtemos assim os resultados apresentados na tabela 2

Tabela 2. Calibrao da bureta


5 Ml Leitura final Leitura inicial Diferena Massa V. real transferido
5,0 0,0 0,01 4,97 4,98 5,0 0,0 0,04 4,94 4,95 5,0 0,0 0,00 4,98 4,99 10,0 5,0 0,05 9,92 9,94

10 mL
10,0 5,0 0,08 9,89 9,91 10,0 5,0 0,02 9,95 9,97 15,0 10,0 0,07 14,88 14,92

15 mL
15,0 10,0 0,04 14,91 14,95 15,0 10,0 0,04 14,91 14,95 20,0 15,0 0,11 19,93 19,88

20 mL
20,0 15,0 0,09 19,85 19,90 20,0 15,0 0,05 19,9 19,95 25,0 20,0 0,11 24,82 24,89

25 mL
25,0 20,0 0,12 24,80 24,87 25,0 20,0 0,13 24,84 24,96

Podemos observar na tabela acima, que em alguns resultados apresentados a calibrao da bureta esta entre os limites tolerados, que de at 0,04 mL de diferena, mas se fizermos uma mdia entre os resultados obtidos teremos 0,064 mL de diferena, ou seja, a bureta no est calibrada. A calibrao da bureta visa checar se o volume indicado o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta preciso nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variaes nos resultados de medio. Procedimento B: 1 Calibrao da pipeta volumtrica de 10 mL Aferiu-se novamente a temperatura da gua que foi de 27C, e usamos a densidade de 0,996512 cm (tabela 1), para verificarmos se a pipeta volumtrica est calibrada ou no. Fizemos os seguintes clculos:

Massa do becher seco: 41,73 Becher com 10 mL: 51,68 51,68 41,73 = 9,95

Becher com 10 mL: 51,68 Becher com 20 mL: 61,59 61,59 51,68 = 9,91

Becher com 20 mL: 61,59 Becher com 30 mL: 71,53 71,53 61,59 = 9,94

Mm = M1 + M2 + M3 3 Diferena = Mn 0,999512 Podemos observar os resultados na tabela 3. Tabela 3: Calibrao da pipeta volumtrica de 10mL
Massa do bcher seco Massa do bcher com gua Massa da gua Mdia das massas Volume mdio transferido
41,73 51,68 9,95 9,933 9,968 mL 61,59 9,91 71,53 9,94

- 10

De acordo com os resultados apresentados na tabela acima, podemos considerar a pipeta volumtrica no est calibrada, pois obtivemos uma diferena de

0,032 mL no resultado final, sendo que essa pipeta tem um nvel de tolerncia de at 0,02 mL. A calibrao da pipeta volumtrica visa checar se o volume indicado o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta preciso nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variaes nos resultados de medio.

2. Calibrao da pipeta graduada de 10 mL: Usou-se novamente a densidade de 0,996512 cm para a verificarmos se a pipeta est calibrada ou no. Fizemos os seguintes clculos:
Massa do becher seco: 41,72 Becher com 10 mL: 51,56 51,56 41,73 = 9,84

Becher com 10 mL: 51,56 Becher com 20 mL: 61,38 61,38 51,56 = 9,82

Becher com 20 mL: 61,38 Becher com 30 mL: 71,2 71,25 61,38 = 9,87

Mm = M1 + M2 + M3 3 Diferena = Mn 0,999512 - 10

Podemos observar os resultados obtidos na tabela 4.


Tabela 4: Calibrao da pipeta graduada de 10 mL Massa do bcher seco Massa do bcher com gua Massa da gua Mdia das massas Volume mdio transferido
41,72 51,56 9,84 9,843 9,877 mL 61,38 9,82 71,25 9,87

De acordo com os resultados apresentados na tabela acima, podemos considerar a pipeta graduada de 10 mL no calibrada, pois obtivemos uma diferena de 0,12 mL no resultado final, sendo que essa pipeta tem um nvel de tolerncia de at 0,02 mL. Em casos como estes, o procedimento deve ser repetido, para ter certeza do resultado final.

A calibrao da pipeta graduada visa checar se o volume indicado o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta preciso nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variaes nos resultados de medio.

3. Calibrao da proveta de 10 mL: Usamos a densidade de 0,996512 cm para a verificarmos a calibrao da proveta. Fizemos os seguintes clculos:

Massa do becher seco: 41,73 Becher com 10 mL: 51,69 51,69 41,73 = 9,84

Becher com 10 mL: 51,69 Becher com 20 mL: 61,72 61,72 51,56 = 10,03

Becher com 20 mL: 61,72 Becher com 30 mL: 71,75 71,75 61,72 = 10,03

Mm = M1 + M2 + M3 3

Diferena =

Mn 0,999512

- 10

Podemos observar os resultados na tabela 5:


Tabela 5: Calibrao da proveta de 10 mL Massa do bcher seco Massa do bcher com gua Massa da gua Mdia das massas Volume mdio transferido
41,73 51,69 9,96 10,006 10,04 mL 61,72 10,03 71,75 10,03

Podemos observar na tabela acima, que a proveta de 10 mL, est calibrada, pois apresenta uma diferena de 0,04 mL no resultado final, sendo que o nvel de tolerncia de 0,1 mL. A calibrao da proveta visa checar se o volume indicado o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta preciso nos resultados. Pois com o passar

do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variaes nos resultados de medio.

4. Calibrao do balo de 10 mL Usamos a densidade da gua de 0,996512 cm, para verificarmos a calibrao do balo de 10 mL. Fizemos os seguintes clculos:

Massa do becher seco: 37,73 Becher com 10 mL: 47,42 47,42 37,73 = 9,69

Becher com 10 mL: 47,42 Becher com 20 mL: 57,24 57,24 47,42 = 9,82

Becher com 20 mL: 57,24 Becher com 30 mL: 67,03 67,03 57,24 = 9,79

Mm = M1 + M2 + M3 3 Diferena = Mn 0,999512 - 10

Podemos observar os resultados na tabela 6.


Tabela 6: Calibrao do balo de 10 mL Massa do bcher seco Massa do bcher com gua Massa da gua Mdia das massas Volume mdio transferido
37,73 47,42 9,69 9,76 9,80 mL 57,24 9,82 67,03 9,79

Podemos observar na tabela acima, que o balo de 10 mL, no est calibrada, pois apresenta uma diferena de 0,19 mL no resultado final, sendo que o nvel de tolerncia de 0,1 mL. A calibrao do balo visa checar se o volume indicado o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta preciso nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e ate mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variaes nos resultados de medio.

CONCLUSO

Nos procedimentos realizados, verificamos apenas que a proveta de 10 mL est calibrada, pois o nvel de tolerncia de 0,1 mL e obtivemos um resultado com uma diferena de 0,04 mL, nos demais procedimentos, todos no esto calibrados, pois o resultado final era maior que o nvel de tolerncia. Isso pode ter ocorrido, principalmente, pelo ajuste do menisco, pois pequenas diferenas podem resultar em grandes diferenas no resultado final. Portanto, a calibrao peridica das vidrarias de suma importncia para que os resultados sejam os mais fidedignos possveis. Devendo ser feito por um profissional qualificado e deve-se tambm levar em considerao os aspectos ambientais. Atravs dessa prtica foi possvel observar a calibrao de vidrarias por experimentos simples.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BACCAN, Nivaldo. ANDRADE, Joo Carlos de. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 Ed. So Paulo: Blucher , 2001 BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de S. Calibrao de vidrarias volumtricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas. II CONNEPI. Joo Pessoa PB, 2007 CASAGRANDE, Rodrigo H. Uso de balana analtica e calibrao de vidrarias. UFU, Uberlndia MG, setembro 2010 LBO, Ivon. Avaliao da calibrao de vidrarias volumtricas. FACSUL. Campina Grande do Sul PR RECLA, Smela. Vidraria. Pitgoras faculdades, 2010 SANTOS, Lucas. SILVA, Rafaela da. Calibrao de material volumtrico. UFBA. Bahia, maro 2010 SILVA, Cassio. RIBEIRO, Karla. SOUZA, Rayara de. Calibrao e uso de aparelhos volumtricos e tratamentos de dados experimentais. UFBA. Barreiros BA, novembro 2010 SKOOG, D.A. et al. Princpios de Qumica Analtica, 1 Ed., Thomson, So Paulo, 2006