Cuaderno de Practicas de Laboratorio Quimico

DIRECCINDEPLANEACINACADMICA
CENTRODECAPACITACINPARAELTRABAJO
CAPACITACINENLABORATORISTA QUMICO
MTODOSDEEXTRACCIN,PURIFICACINEIDENTIFICACINI
FEBRERODE2009
COLEGIO DE BACHILLERES
CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO
PRESENTACIN:
Este Cuaderno de Prcticas, es una publicacin realizada por el Colegio de Bachilleres dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitacin en Laboratorista Qumico. El Cuaderno est integrado por diez prcticas pertenecientes a la asignatura de Mtodos de Extraccin, Purificacin e Identificacin I. Tiene como objetivo apoyarte en la aplicacin de los mtodos: simples de separacin y purificacin y Separaciones fisicoqumicas: Destilacin, Extraccin y Cromatografa: comnmente utilizados en la separacin de los constituyentes la materia. La utilizacin de este cuaderno de prcticas, te permitir aplicar los aprendizajes revisados en la asignatura previamente. Para facilitar el estudio de este Cuaderno, debers: Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevencin y Seguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, as como las medidas de prevencin y seguridad especficas de cada prctica sealadas en cada una de ellas. Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de Conceptos antecedentes previamente, Resolver las Actividades que se presentan al final de cada prctica. Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.
Agradecemos de antemano la utilizacin de este material, esperando que te sea de gran apoyo.
CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeadas con responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad est delimitado entre otras cosas por las caractersticas de la propia actividad, de tal manera que su desempeo no implique un riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella. Por tal motivo, dadas las caractersticas de las actividades que se efectan en los laboratorios, se te pide que tomes en consideracin las siguientes medidas: 1. 2. 3. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realizacin de la prctica como al final de sta. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el mismo. Revisa que el rea de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de iniciar la prctica. Debes manejar una higiene personal antes, durante y despus de la prctica, ya que de no hacerlo, se podrn ver afectados los resultados del anlisis. Al finalizar la prctica lvate las manos con abundante agua y jabn, no te seques con la bata. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto y de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se recomienda vestirse con pantaln, si se utiliza falda, no se deben usar medias de nylon. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la prctica. Para transferir lquidos con pipeta, debers utilizar perillas de hule. Queda prohibido pipetear con la boca. Cuando utilices reactivos, entrate de las caractersticas de los mismos en las tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios. No debes calentar los disolventes orgnicos directamente en la flama del mechero, sino utilizar parrillas elctricas.
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10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medicin sin la supervisin del profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento. 11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia debern estar siempre libres de obstculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad. 12. Cuando preparas disoluciones cidas, siempre debes verter el cido en el agua, nunca el agua en el cido
MTODOS DE EXTRACCIN, PURIFICACIN E IDENTIFICACIN I-2007
PRACTICA No. 1 EVAPORACIN, DECANTACIN, FILTRACIN, CENTRIFUGACIN Y DECOLORACIN I. OBJETIVO Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante la aplicacin de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los mtodos de separacin y purificacin tales como: evaporacin, decantacin, filtracin, centrifugacin y decoloracin. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes: Elemento Compuesto Mezcla Coloide Suspensin Mezcla homognea Mezcla heterognea Mtodo fsico de separacin Medio filtrante Efecto Tyndall Adsorcin III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y muestras: 1 1 6 1 1 1 1 1 1 1 1 centrfuga probeta de 10 mL vasos de precipitado de 100 mL pipeta graduada de 5 mL perilla tripi tringulo de porcelana embudo estriado talle largo anillo de hierro embudo de separacin balanza granataria 10 g 1 100 mL 10 mL 1 1 carbn activado granulado muestra de una suspensin (Melox)* agua turbia (con tierra)* leche* repuesto de tinta* Lmpara de mano* Materiales 1 1 1 1 12 1 1 1 1 1 Reactivos Papel filtro 1 refresco de color* matraz kitazato embudo Bchner agitador bomba de vaco tubos de ensaye esptula soporte universal gradilla tela de alambre mechero

gel para el cabello* 1 g cloruro de sodio (NaCl)* 5 mL aceite*

*material proporcionado por el alumno.
IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres lo siguiente: Cuando uses la centrfuga llena los tubos y equilbralos pesndolos en la balanza granataria Al conectar la bomba de vaco no toques la banda de giro Los restos de las muestras utilizadas debes desecharlas adecuadamente
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en dos momentos: A) Identificacin del tipo de mezcla B) Separacin de las mezclas A) Identificacin del tipo de mezcla Si la muestra es slida realiza lo siguiente: 1. Pesar 1g y agregar 10 mL de agua Si es lquida: 2. Medir 5 mL y agregar 5 mL de agua 3. Tomar 10 mL de cada muestra y colocar en un tubo de ensaye 4. Observar cada muestras y determinar las propiedades de: sedimentacin, turbidez, tamao de partcula, efecto Tyndall (ste se observa colocando una fuente luminosa en un ngulo de 90 o), anota los resultados en la tabla correspondiente 5. Clasificar las muestras en homogneas (disoluciones) y heterogneas (suspensiones y coloides) 6. B) Separacin de las mezclas Una vez identificada el tipo de muestra, utiliza el mtodo adecuado para separar sus componentes considerando la siguiente tabla: Tipo de mezcla Disolucin Suspensin Suspensiones y coloides Disoluciones coloridas (extraccin de pigmentos orgnicos) Constituyentes Slido en lquido Slido en lquido Lquido-lquido Slido en lquido Slido-lquido Mtodo de separacin Evaporacin Filtracin por gravedad o a vaco Decantacin Decantacin centrifugacin Decoloracin
EVAPORACIN. Medir 5 mL de muestra y colocar en un vaso de precipitados, calentar hasta evaporacin completa y observar el residuo que queda en el vaso. DECANTACIN. Para suspensiones utilizar la decantacin. En caso de ser slido-lquido, colocar 10 mL de la muestra en un vaso de precipitados, dejar reposar 20 minutos y se separar el sobrenadante inclinando el vaso. Si la suspensin es lquido-lquido, depositar 10 mL de la muestra en un embudo de separacin, dejar reposar 10 minutos y separar las fases.
FILTRACIN. Para suspensiones slido-lquido, se utiliza la filtracin. Para filtrar, colocar el papel filtro en un embudo y filtrar la muestra por gravedad o al vaco; para realizarla esta ltima, colocar el embudo Buchner sobre un matraz kitazato y unir a la bomba de vaco con una manguera, conectar la bomba a la corriente. Observar la separacin del slido sobre el papel filtro. CENTRIFUGACIN. Para suspensiones y coloides, se utiliza la centrifugacin. Llenar los tubos de centrfuga, centrifugar el tiempo necesario para observar la separacin del slido en el fondo y el lquido en la parte superior. DECOLORACIN. En la extraccin de pigmentos orgnicos en mezclas lquidas, se utiliza la decoloracin. Pesar 2 g de carbn activado en un vaso de precipitados, agregar 10 mL de la muestra, agitar vigorosamente y dejar en reposo 15 minutos. Filtrar en papel filtro y observa la decoloracin. VI. INTEGRACIN DE RESULTADOS Con las observaciones realizadas, complementa la siguiente tabla Caractersticas de las mezclas
Muestra Tamao de la partcula Presenta Sedimentacin Turbidez Efecto Tyndall Color Homognea Heterognea Tipo de mezcla D S C
Melox Agua turbia Leche Tnta Gel Refresco NaCl Aceite
D = disolucin S = suspensin C = coloide
Mtodos de separacin seleccionados

Muestra Mtodo de separacin empleado Caractersticas de las sustancias separadas
Melox Agua turbia Leche Tinta Gel Refresco NaCl Aceite VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN Considera los resultados obtenidos para contestar lo siguiente: 1. Con base en qu caractersticas se selecciona el mtodo de separacin de una mezcla heterognea? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ En qu casos se emplea la filtracin al vaco? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ S para separar una mezcla se puede emplear ms de un mtodo de separacin, en qu caractersticas te basaras para emplear uno u otro mtodo?
________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ___
2.
3.
Nombre del Alumno
Fecha de realizacin de la prctica
PRACTICA No. 2 CRISTALIZACION Y SUBLIMACION I. OBJETIVO Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante la aplicacin de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los mtodos de cristalizacin y sublimacin. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cristal Punto de fusin Presin de vapor Sublimacin
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y muestras: 12 1 1 1 1 1 1 3 2 tubos de ensaye gradilla esptula bao Mara tripi mechero Bunsen embudo de filtracin tallo corto vidrios de reloj vasos de precipitado de 250 mL Materiales 1 cpsula de porcelana 1 soporte universal 1 embudo Buchner 1 mortero con pistilo 12 matraz Kitazato 1 bomba de vaco 1 agitador con gendarme de hule 1 pipeta graduada de 5 mL
Reactivos 1g acetanilida G. T. **10 mL etanol G.T. 1g cido benzoico G. T. agua destilada 1g cido esterico G. T. hielo* 1 pastilla desodorante para el bao* **10 mL hexano G. T. *material proporcionado por el alumno. acetona G.T. **debes evitar calentarlo directamente en la **10 mL
flama del mechero
IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres las siguientes caractersticas de los reactivos: La acetanilida en contacto con la piel puede causar una pequea irritacin. La acetona es altamente inflamable y txico puede causar irritacin en los ojos. El cido benzoico en contacto con la piel puede causar una pequea irritacin. El etanol es inflamable, un poco txico, debido a su volatilidad puede causar nuseas. El hexano es voltil y muy flamable y en altas concentraciones puede generar un efecto anestsico.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en tres momentos: A) Seleccin del disolvente. B) Purificacin de la muestra. C) Sublimacin de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno). A) Seleccin del disolvente Para que selecciones el disolvente adecuado, procede a realizar lo siguiente: Colocar una pequea cantidad de acetanilida en tres tubos de ensaye y numralos del 1 al 3 Aadir 5 mL de agua al 1 y agitar; observar si se disuelve Aadir 5 mL de acetona al 2 y agitar; observar si se disuelve Aadir 5 mL de hexano al 3 y agitar; observar si se disuelve Observar en que tubos se disolvi, si no se disuelve, calentar los tubos en un bao Mara y observar Tomar una pequea cantidad de cido benzoico y repetir los pasos anteriores para verificar su solubilidad en agua, acetona y hexano Tomar una pequea cantidad de cido esterico y repetir los pasos realizados con la acetanilida y con el cido benzoico para determinar su solubilidad en agua, acetona y hexano
B) Purificacin de la muestra Para realizar la purificacin de la muestra, realiza lo siguiente: Seleccionar el disolvente que a temperatura ambiente no disuelva la muestra, pero a temperatura alta s Colocar la muestra de acetanilida en un vaso de precipitados y vierte el disolvente seleccionado Calienta el vaso de precipitado hasta disolucin completa de la muestra (ten cuidado al calentar los disolventes orgnicos porque son muy flamables, emplea el bao Mara)

Filtrar la disolucin obtenida y colocar el vaso de precipitado con el filtrado en un bao de hielo, o raspando las paredes del vaso con un agitador de vidrio. Secar los cristales utilizando la bomba de vaco. Repetir el procedimiento anterior empleando las otras muestras
C) Sublimacin de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno). Triturar la muestra de la pastilla desodorante y colocarla en un vaso de precipitado Colocar el vaso sobre un tripi con rejilla de asbesto Tapar el vaso con una cpsula de porcelana que contenga hielo y calentar lentamente el vaso Recoger los cristales adheridos a las paredes de la cpsula de porcelana, observar su forma geomtrica
VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos, complementa la siguiente tabla, anotando un signo (-), si la muestra es insoluble, y un signo (+) si no lo es. Seleccin del disolvente
SOLUBILIDAD ACETONA FRIA CALIENTE FRIA
MUESTRA
HEXANO FRIA CALIENTE
AGUA CALIENTE
ACETANILIDA ACIDO BENZOICO ACIDO ESTEARICO
Purificacin de la muestra Muestra

ACETANILIDAD CIDO BENZOICO CIDO ESTERICO P-DICLOROBENCENO
Muestra antes de purificar
Muestra del producto purificado
Calcular el rendimiento de cada separacin
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VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN Con base en los resultados obtenidos contesta: 1. Cmo es la presin de vapor de un reactivo que sublima a temperatura ambiente y a presin atmosfrica? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ La cristalizacin y la sublimacin son mtodos de purificacin? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ Por qu razn se produce la sublimacin en un slido antes de que ste se funda? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________
2.
3.
Nombre del Alumno
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PRACTICA No. 3 DESTILACIN SIMPLE I. OBJETIVO Separar los componentes de una bebida alcohlica, utilizando los cambios de fase que presenta el etanol, con la finalidad de aplicar la destilacin simple como mtodo de separacin y purificacin. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Punto de ebullicin Presin de vapor. Puntos de ebullicin del etanol y el agua. Mezcla homognea. Evaporacin. Condensacin. Destilacin Destilacin simple
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: 2 soportes universales 1 mechero bunsen. 1 refrigerante recto. 1 vaso de precipitado de 500 mL. 2 tapones monohoradados. 1 anillo de hierro. 1 bao Mara. 1 cubeta. 20 cuerpos de ebullicin. MATERIAL 2 pinzas de tres dedos con nuez. 1 matraz de destilacin de 250 mL. 1 termmetro de -10 a 160o C 2 mangueras de hule ltex. 2 probetas de 100 mL. 1 rejilla de asbesto. 1 alcoholmetro. 1 mechero Bunsen
REACTIVOS * 250 mL. de una bebida alcohlica (brandy, tequila, vino tinto, etc.) * proporcionado por el alumno.
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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El calentamiento de sustancias flamables requiere utilizar un bao mara y cuerpos de ebullicin dentro del matraz de destilacin.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Verificar el grado de alcohol de la bebida con el alcoholmetro Colocar 250 mL de la bebida dentro del matraz de destilacin y agregar los cuerpos de ebullicin Montar el aparato de destilacin como se muestra en la figura. Sujetar el matraz de destilacin y el refrigerante con seguridad, el termmetro debe ser colocado de tal forma que el bulbo de mercurio coincida con la salida del vapor hacia el refrigerante Calentar el bao mara que contiene el matraz de destilacin, cuidando que la flama no sea demasiado grande y que el burbujeo dentro del matraz no sea violento. Medir la temperatura al comienzo del calentamiento y despus cada 2 minutos hasta llegar a la temperatura a la cual inicia la destilacin. Recoger en un vaso lo que destile hasta antes de que la temperatura llegue a ser constante (cabeza de la destilacin) Colocar una probeta para recibir todo lo que se destile al permanecer constante la temperatura (corazn de la destilacin), medir el volumen La destilacin termina cuando el termmetro registra un incremento brusco de temperatura. Deja en el matraz lo que ya no destila (colas de la destilacin) En el destilado que recogiste en la probeta (corazn de la destilacin) mide el grado alcohlico con un alcoholmetro, anotando los G L y compara este valor con lo indicado en la etiqueta Apagar el mechero y deja enfriar todo el sistema durante 10 minutos, antes de empezar a desmontarlo.
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MONTAJE DEL EQUIPO DE DESTILACIN SIMPLE
VI. INTEGRACION DE RESULTADOS Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas: Determinacin de terminacin en los destilados Fraccin de la destilacin Cabeza de la destilacin Corazn de la destilacin Colas de la destilacin Temperatura de la destilacin Volumen (mL)
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Determinacin de temperaturas contra tiempo en la grfica de resultados Temperatura Tiempo
Tiempo (min.) 3. Obtn el rendimiento del etanol obtenido CLCULOS DEL RENDIMIENTO
Calcula la presin del sistema
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VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN Con base en los resultados obtenidos contesta lo siguiente: 1. El color, el olor y el sabor del destilado a qu sustancia corresponde? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 2. Por qu no coincide la temperatura de ebullicin normal del etanol con la del destilado obtenido? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 3. Qu caractersticas deben reunir las sustancias que se han de separar por destilacin simple, para que se logre una buena separacin? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________
Nombre del Alumno
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PRACTICA No. 4 DESTILACIN FRACCIONADA I. OBJETIVO Separar los componentes de una mezcla azeotrpica, aplicando el principio de ebullicin de sus constituyentes, con la finalidad de aplicar la destilacin fraccionada. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Destilacin simple Fase Plato Terico Lquidos miscibles Fraccin molar Solucin ideal Azetropo
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIAL 2 soportes de base triangular 3 pinzas de tres dedos con nuez 1 anillo de hierro 1 mechero 2 mangueras de hule ltex para el 1 vaso de precipitado de 250 Ml refrigerante 1 matraz redondo fondo plano de 250 Ml 1 refrigerante recto 1 columna Vigreux 3 tapones monohoradados 1 termmetro de -10 a 160 C 1 bao Mara o mantilla de calentamiento 1 rejilla 2 probetas de 100 Ml cuerpos de ebullicin REACTIVOS 100 Ml de mezcla etanol-metanol (1:1) * Estopa y papel aluminio para enchaquetar la columna de Vigreux. *Proporcionado por el alumno.
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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un bao Mara y cuerpos de ebullicin dentro del matraz de destilacin.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Verter en el matraz de destilacin 100 Ml de mezcla azeotrpica a destilar y agregar los cuerpos de ebullicin Montar el aparato como indica la figura. Colocar los tapones de tal forma que no haya fugas, sujetar el matraz de destilacin y el refrigerante con seguridad Calentar el matraz de destilacin que se encuentra dentro del bao Mara, observar que la velocidad del destilado sea de una gota por segundo aproximadamente, anotar la temperatura cada 30 seg Recibir la cabeza del destilado en un vaso de precipitado de 100 Ml, la cual se desechar posteriormente Cuando la temperatura sea constante, recibe el primer componente del destilado en una probeta, mide su volumen y anota la temperatura de destilacin. En el momento en que la temperatura presente un cambio brusco coloca otra probeta, para recibir segundo componente del destilado de mayor punto de ebullicin; sigue anotando la temperatura cada 30 seg. En el momento en que la temperatura vuelva a ser constante suspende el calentamiento. No permitas que quede el matraz de destilacin sin lquido. Apagar el mechero y dejar enfriar todo el sistema durante 10 minutos antes de empezar a desmontarlo. MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIN FRACCIONADA
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VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos complementa la siguiente tabla y traza la grfico correspondiente de temperatura (oC ) contra tiempo (minutos) y analiza el comportamiento del volumen recolectado respecto al tiempo y a la temperatura.
Temperatura
Tiempo
tiempo (minutos)
Calcula el rendimiento de la destilacin
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VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN 1. Cul fue el punto de ebullicin de la sustancia que destil primero y de qu sustancia se trata? __________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ 2. Cul fue el punto de ebullicin de la sustancia que destil despus y de que sustancia se trata? __________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ __________________________________________________________________________ 3. En qu tipo de mezcla se utiliza la destilacin fraccionada? Por qu? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 4. Explica cmo funciona una columna fraccionadora: ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 5. Establece las diferencias entre una destilacin simple y una destilacin fraccionada. ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________
Nombre del Alumno
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PRACTICA No. 5 DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA I. OBJETIVO Obtener aceites esenciales de una muestra natural, mediante la separacin de componentes de alto punto de ebullicin, con la finalidad de aplicar la destilacin por arrastre con vapor de agua como mtodo de separacin y purificacin. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Destilacin simple. Destilacin fraccionada. Presin de vapor. Presin parcial de vapor. Lquidos inmiscibles.
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 3 soportes universales. 2 anillos de hierro. 2 mecheros bunsen. 1 refrigerante recto. 1 tubo de vidrio de 60 cm de largo y 6mm 3 nueces dobles de sujecin. de dimetro. 3 pinzas de tres dedos 2 telas de alambre con asbesto. 2 matraces redondos de 500 mL. 2 mangueras de hule para el refrigerante 1.5 m. 5 cuerpos de ebullicin. 1 embudo de separacin. 1 tubo de vidrio de 70 cm. de largo y 6 mm 1 matraz erlenmeyer de 250 mL. de dimetro. 2 tapones de hule del No. 3 cubetas de plstico 1 balanza granataria 1probeta de 100 mL REACTIVOS 500 mL de agua. 30g de NaCl *50 g de clavo, o ans, o cscara de naranja, o t de limn o cualquier otra muestra que se pueda separar por este mtodo.
* Lo proporciona el alumno.
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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: Debes tener cuidado de calentar uniformemente el tubo para que se pueda doblar fcilmente, de lo contrario se puede romper y te puedes cortar. No debes tocar el tubo en la parte que se est calentando, te puedes quemar. Al insertar los tubos de desprendimiento en los tapones, utiliza como lubricante agua para facilitar la maniobra El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un bao Mara y cuerpos de ebullicin dentro del matraz de destilacin.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Realizar los cortes y dobleces con el tubo de vidrio de 6 mm de dimetro y arma tu dispositivo como indica la figura Rotular un matraz redondo con la letra A y el otro con la letra B Colocar en el matraz A, 300 mL de agua y los cuerpos de ebullicin Colocar en el matraz B, 50 g de la muestra cortada en trocitos pequeos y 200 mL de agua Calentar el matraz A y cuando empiece a pasar vapor al matraz B, calienta un el B para evitar la condensacin de agua poco
Calentar los matraces A y B en forma constante y controlando que la ebullicin no sea violenta, hasta que se hayan recolectado aproximadamente 100 mL del destilado Detener el calentamiento y dejar enfriar el sistema durante unos cinco minutos, por lo menos, antes de desmontarlo
NOTA. 1. El tubo de seguridad en el matraz A debe ser de 60 a 75 cm de longitud. Como su nombre lo indica, se emplea como medida de seguridad para evitar una sobre presin que pueda romper el matraz 2. La inclinacin del matraz B es para evitar que la disolucin que se est destilando salte sobre el tubo de salida y salga por el refrigerante ver figura 3. La cantidad de aceite esencial que se obtiene es muy pequea y para separarla de la fase acuosa se puede hacer de la siguiente forma 4. Se le agregan 30 g de sal al destilado, se agita y despus se coloca en un embudo de separacin, se separa la fase acuosa inferior; el aceite esencial se retira tambin y se coloca en un frasco limpio previamente pesado y se calcula el rendimiento
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MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento de la destilacin.
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VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN Anota lo que a continuacin se te pide: 1. Describe las caractersticas de tu producto final. ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 2. Explica la funcin que tiene el tubo de 70 cm que se coloca en matraz A ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 3. Por qu el matraz B debe estar inclinado? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 4. Qu funcin tiene la sal que se le agrega al destilado? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 5. Explica las ventajas y desventajas que tiene este mtodo ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 6. Qu otro mtodo podras utilizar en lugar de la destilacin por arrastre con vapor de agua? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________
Nombre del Alumno
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PRACTICA No. 6 EXTRACCION DISCONTINUA O POR LOTES I. OBJETIVO Realizar la extraccin de cristal violeta, mediante la utilizacin de cloroformo o hexano, con la finalidad de calcular la eficiencia de la extraccin discontinua de un paso contra otra de cuatro pasos. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Extraccin Fases Coeficiente de particin Emulsin
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 1 embudo de separacin de 125 mL 1 matraz de destilacin de 100 mL 2 probetas de 50 mL 2 tapones de hule del No. 3 2 vasos de precipitado de 100 mL 2 cubetas de plstico 1 agitador de vidrio 1 pipeta de 10 mL 4 tubos de ensaye de 20 mL de capacidad 1 refrigerante recto 2 soportes universales 1 esptula 1 anillo de hierro de 5.5 cm. de dimetro. 1 nuez doble de sujecin 1 tela de alambre con asbesto 2 tramos de 1.5 m. de manguera de hule 1 parrilla elctrica ltex para refrigerante 1 pinza de tres dedos 1 pinza universal 1 balanza granataria REACTIVOS cristal violeta 200 mL de agua destilada Grasa lubricante para embudo (vaselina) 80 mL de cloroformo o hexano
* Lo proporciona el alumno.
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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El cloroformo y el hexano son productos voltiles que se absorben por la piel, txicos, cancergenos y producen efectos crnicos. Se recomienda trabajarlos en un lugar ventilado o en la campana de extraccin. Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta actividad se divide en dos momentos: A). Extraccin discontinua en un paso B). Extraccin discontinua en cuatro pasos A). Extraccin discontinua en un paso. Una vez que cuentes con tu material y equipo completo y limpio, procede a realizar siguiente: Colocar cristal violeta en una cantidad del tamao de una cabeza de alfiler en un vaso de precipitados de 100 mL (psar previamente) Disolver con 80 mL de agua destilada Tomar la mitad de la solucin (40mL) y colocarla en un embudo de separacin de 125mL, la llave y el tapn del embudo deben encontrarse bien lubricados Armar el soporte universal con el anillo de hierro (atender la explicacin del profesor) Adicionar en el embudo de separacin 40 mL de cloroformo o hexano Cerrar el embudo con el tapn Invertir el embudo y abre la llave para permitir que escape la presin Cerrar la llave y agitar el embudo suavemente Invertir nuevamente el embudo y volver a abrir la llave Repetir el proceso cuantas veces sea necesario, hasta que al abrir la llave no se aprecie sobre presin en el interior Cerrar la llave una vez ms y agita enrgicamente durante uno o dos minutos Por ltimo colocar el embudo en el anillo de hierro y destaparlo; espera a que ambas capas se separen Recoge la fase orgnica en un matraz de destilacin previamente pesado de 100 mL Destilar el cloroformo o hexano y pesar el matraz de destilacin que ahora contiene parte del slido de cristal violeta. La diferencia del peso del matraz (antes y despus de la destilacin) nos dar el peso del cristal violeta extrado
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B). Extraccin discontinua en cuatro pasos: Colocar los 40 mL de solucin acuosa de cristal violeta restantes en el embudo de separacin Agregar 10 mL de cloroformo o hexano y repite el procedimiento de la primera parte y recibe la fase orgnica en un tubo de ensaye de 15 mL Repetir el proceso con tres porciones ms de cloroformo o hexano Comparar los colores de los cuatro tubos de ensaye Pasar el contenido de los cuatro tubos a un matraz de destilacin de 100 mL previamente pesado Destilar el cloroformo o hexano Pesar el matraz despus de la destilacin y por diferencia de peso calcula la cantidad de cristal violeta extrado Compara los resultados obtenidos en los dos procesos
VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Observa detenidamente qu ocurre en cada una de las extracciones y complementa la siguiente tabla. Extraccin de un solo paso Caractersticas Extraccin de cuatro pasos Caractersticas
Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento obtenido en cada una de las extracciones
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VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIN Resuelve lo que se te pide a continuacin: 1. Cuando tienes juntas las dos fases en el embudo de separacin. Dnde se encuentra la fase orgnica? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 2. Inicialmente en qu fase se encuentra el cristal violeta? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 3. Cmo es el color en cada uno de los tubos de ensaye del momento B? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 4. Al final de la extraccin En qu fase se encuentra el cristal violeta? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 5. Por qu se debe de tapar siempre un embudo de separacin cuando se est agitando? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ 6. En qu caso hubo mayor extraccin de cristal violeta? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________
Nombre del Alumno
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PRACTICA No. 7 EXTRACCIN CONTNUA I. OBJETIVO Realizar la separacin del agua en una muestra comercial (t), utilizando el principio de solubilidad del agua, con la finalidad de aplicar una trampa de Dean- Stark como mtodo extraccin continua. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Extraccin Fase
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 1 termmetro de 10 a 110 C 1 esptula 1 probeta de 25 mL 1 balanza analtica 2 pinzas de tres dedos 4 cuerpos de ebullicin
1 matraces de baln de 250 mL 1 refrigerante 1 trampa de Dean- Stara 1 mantilla de calentamiento 2 soportes universales 2 doble nuez de sujecin 1 vaso de precipitados de 100 mL
REACTIVOS 100 mL. Tolueno 1 papel filtro de 10 x 10 cm *5g de cualquiera de las siguientes muestras; manzanilla, hierbabuena, hojas de espinaca, otras hojas verdes.
*Lo proporciona el alumno
IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado en la campana de extraccin. Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes. El tolueno CH3 - C6H5 es un reactivo flamable y poco txico.
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V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Extraccin del contenido de agua de una muestra con trampa Dean- Stark. En un matraz baln limpio y seco de 250 mL coloca 5 g de tu muestra Adiciona 100 mL. de tolueno Adiciona cuerpos en ebullicin Monta el aparato que se muestra en la figura
Mantn completamente secos tanto al refrigerante como la trampa Procede a calentar (con mantilla de calentamiento o parrilla) Deja de calentar cuando observes que el contenido de agua en la trampa no aumenta en su volumen (capa inferior) Mide el volumen de agua y anota el dato obtenido Desmonta el aparato y toma la temperatura del agua obtenida Busca en tus tablas de densidad del agua la temperatura obtenida Determina la masa del agua obtenida y calcula el porcentaje de agua en la muestra
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VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Determina el contenido de agua en la muestra utilizando la siguiente frmula:
Donde: d = densidad del agua V = volumen del agua M = masa de la muestra
dV % de H2O = M
X 100
Tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas Temperatura o C 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Densidad 0.999099 0.998943 0.998744 0.998595 0.998405 0.998203 0.997992 0.997770 0.997538 0.997296 0.997044 0.996783 0.996512 0.996232 0.995944 0.995656
Nombre del Alumno
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PRACTICA N 8 EXTRACCIN CONTNUA LQUIDO - SLIDO CON EQUIPO SOXHLET I. OBJETIVO Realizar la extraccin lquido slido, mediante la obtencin de grasa de semillas oleaginosas con tolueno como disolvente, con la finalidad de utilizar el equipo Soxhlet como mecanismo de extraccin. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Reflujo Disolvente
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos:
MATERIALES 1 equipo de extraccin Soxhlet 1 probeta de 100 mL 1 soporte universal 1 anillo de hierro 1 tela de alambre con asbesto 2 pinzas de tres dedos 2 pinzas universal 2 vaso de precipitados de 250 mL 1 probeta de 10 mL 1 cartucho de asbesto 2 papel filtro poro abierto de 10 X 10 cm 1 balanza analtica 1 balanza granataria 1 mantilla de calentamiento 2 nueces dobles de sujecin 1 vaso de precipitados de 500 mL 1 esptula 10 cuerpos de ebullicin REACTIVOS * 10 g de semillas oleaginosas como: 150 mL de tolueno (volumen que puede cacahuate, pepitas, nueces, pistaches variar dependiendo del tamao del matraz y ajonjol, entre otras de la cmara de extraccin)
*Lo proporciona el alumno
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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El tolueno es un producto voltil que se absorbe por la piel, es muy txico, cancergeno y produce efectos crnicos. Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado en la campana de extraccin. Se debe desechar en un recipiente con arena para solventes o evaporarlo en una campana de extraccin.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente: Pesar el cartucho vaco Adiciona al cartucho vaco partes de muestra y psalo. Coloca el cartucho con la muestra en la cmara de extraccin seca del equipo Soxhlet En el matraz del extractor Soxhlet adiciona 150 mL de tolueno. Agrega cuerpos de ebullicin Arma el equipo como lo muestra la figura. Inicia el calentamiento hasta ebullicin del tolueno. Permite por lo menos 4 descargas del Soxhlet al matraz Deja enfriar un poco y coloca el residuo en un vaso de precipitados limpio y seco de 250 mL y evapora el solvente dentro de una campana de extraccin utilizando una parrilla. Extrae el cartucho de asbesto con la muestra sin grasa y psalo a una estufa a 100 o C para secar completamente, colcalo con cuidado en un desecador y despus de 15 minutos psalo.
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VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Cuantifica la cantidad en gramos y en % de grasa extrada con los datos obtenidos.
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VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN 1. Cunto tiempo tarda la extraccin con Soxhlet? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Qu sucede si no haces bien el cartucho para Soxhlet ? _________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ Con base a los datos obtenidos calcula la cantidad de grasa que se obtendra para 150 Kg de muestra
2.
3.
Nombre del Alumno
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PRACTICA No. 9 CROMATOGRAFA EN PAPEL I. OBJETIVO Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenmenos superficiales de los slidos, con la finalidad de utilizar la cromatografa en papel descendente. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografa. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Adsorcin. Capilaridad. Factor de reparto (Rf).
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 1 matraz aforado de 100 mL 1 piseta 1 pipeta volumtrica de 10 mL 1 regla de 30 cm* 5 clips* 1 perilla de succin 3 tubos capilares 1 probeta de 100 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL 1 mechero Bunsen o de alcohol. pliego de papel Whatman No. 1 3 frascos de boca ancha con tapa (frasco de 4L de boca ancha) *
4 tubos de ensaye 1 gradilla REACTIVOS *Tintas para bolgrafo de colores: negro, 10 mL de alcohol butlico QP. rojo, azul y otros 10 mL de alcohol etlico QP. 100 mL de NH4OH 2N QP. (por grupo)**
*Lo proporciona el alumno ** Lo utilizars la prxima clase
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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El NH4OH, provoca irritacin en las mucosas nasales por inhalacin, se debe trabajar en la campana de extraccin o en un lugar ventilado. Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succin y no hacerlo con la boca. Los alcoholes son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego directo. Evita tocar con las manos sucias el papel Whatman, ya que se contamina y disminuye su eficiencia.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta prctica se encuentra dividida en tres momentos: A). Preparacin del NH4OH. B). Preparacin del papel cromatogrfico, elaboracin de la micropipeta y aplicacin de la muestra. C). Separacin e identificacin de las tintas. A). Preparacin de NH4OH. Realizar los clculos necesarios para preparar 100 mL de NH4OH 2N Tomar la cantidad necesaria de NH4OH con la pipeta volumtrica y colocarla en el matraz volumtrico. (No pipetear con la boca, utiliza la perilla de succin) Aforar con agua destilada y mantener tapada la disolucin hasta que requieras utilizarla Despus de utilizarla, rotlala y gurdala, la utilizars la prctica siguiente
B). Preparacin del papel cromatogrfico y elaboracin de la micropipeta. Preparacin del papel cromatogrfico. Cortar el papel filtro de un tamao adecuado al frasco a utilizar. (recuerda que debes tener las manos limpias libres de polvo y grasa) Trazar un margen de aproximadamente 2 cm de longitud en la parte inferior y superior del papel Marcar tenuemente tres marcas equidistantes sobre la lnea que esta como margen inferior, aqu aplicars las muestras de tinta
Elaboracin de la micropipeta. Tomar un tubo capilar y calentar la parte central con el mechero, tomando los extremos con las manos y girndolo Estirar el capilar hasta que se divida en dos trozos Dejar enfriar y con un golpe suave sobre el banco de trabajo despuntar las micropipetas y la que presente un orificio menor, ser la que utilizars para colocar la muestra. (ver la siguiente figura) Construye una micropipeta para cada muestra.
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Construccin de una micropipeta Aplicacin de la muestra. Numerar los tubos de ensaye del 1 al 3 y coloca las tintas en cada uno de ellos Colocar en el cuarto tubo una mezcla de todas las tintas Colocar la muestra sobre el papel con la micropipeta
C). Separacin e identificacin de las tintas. Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butlico, alcohol etlico e hidrxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1. No debe rebasar la mezcla una altura de 1.5 cm y tapar el frasco por 5 minutos Enrollar el papel cromatogrfico con las muestras y colocar dentro del frasco Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar Desenrollar el cromatograma y delinear las manchas correspondientes a cada una de las tintas Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas y calcula el Rf para cada una.
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VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Una vez realizada la prctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas, complementa la siguiente tabla: Color de Tinta Colores componentes Distancia componentes (Frente de soluto) Distancia Rf disolvente = frente soluto frente solvente (frente solvente)
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VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuacin: 1. Por qu se debe tapar el frasco por 5 minutos antes de meter el papel? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 2. Por qu se deben hacer las marcas con lpiz y no con tinta? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 3. Que indica el valor de Rf? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________
4. Cmo se elige un disolvente en cromatografa? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________
Nombre del Alumno
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PRACTICA No. 10 CROMATOGRAFA EN CAPA FINA I. OBJETIVO Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenmenos superficiales de los slidos, con la finalidad de comparar el grado de resolucin y respuesta de la cromatografa en capa fina con la cromatografa en papel. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografa. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Adsorcin. Capilaridad. Factor de reparto (Rf). Cromatografa en papel. Revelador.
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 6 porta objetos 2 frascos de boca ancha chicos* 4 micropipetas 1 piseta 2 vasos de precipitado de 250 mL 1 vidrio de reloj matraz aforado de 100 mL 4 vasos de precipitado de 50 mL 1 estufa 1 agitador de vidrio 1 lpiz REACTIVOS 10 mL de alcohol butlico QP Tintas para pluma fuente de color: negra, azul, roja y verde* 10 mL de alcohol etlico QP Agua destilada 3 g de sulfato de calcio 30 mL de hidrxido de amonio 2N QP** 90 mL de acetona 30 g de slica gel para capa fina de 5 a 25 micras
*Lo proporciona el alumno ** Preparada en la prctica anterior
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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El NH4OH, provoca irritacin en las mucosas nasales por inhalacin, se debe trabajar en la campana de extraccin o en un lugar ventilado. Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succin y no hacerlo con la boca. Los alcoholes y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego directo.
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta prctica se encuentra dividida en tres momentos: A). Preparacin de las cromatoplacas. B). Aplicacin de la muestra. C). Separacin e identificacin de las tintas. A). Preparacin de las cromatoplacas. Prepara 6 cromatoplacas de la siguiente manera: Colocar 30 g de slica gel, 70 mL de acetona y 3 g de sulfato de calcio en un vaso de precipitado y agitar para formar una suspensin Lavar perfectamente los portaobjetos y desengrasarlos con acetona, secarlos Sumergir los portaobjetos en la suspensin anterior para que quede una pelcula uniforme Sacar los portaobjetos, deja que se evapore el disolvente y activa las placas colocndolas en la estufa por 10 minutos a 100 C Sacar las placas de la estufa y colocarlas en un lugar seguro para que adquieran la temperatura ambiente
B). Aplicacin de la muestra. Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL una gota de tinta negra, si est muy espesa agregar acetona hasta consistencia fluida Marcar con lpiz en la cromatoplaca una lnea de 0.5 a 1 cm de cualquiera de los extremos y marca dos puntos, aqu se colocar la muestra Tomar con una micropipeta (construida previamente), la muestra y colcala sobre la cromatoplaca Preparar la cromatoplaca para cada una de las muestras
C). Separacin e identificacin de las tintas. Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butlico, alcohol etlico e hidrxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1, no debe rebasar una altura de 0.5 a 1.0 cm y tapa el frasco por 5 minutos Colocar la cromatoplaca dentro del frasco Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas Calcular el Rf para cada tinta
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VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Una vez realizada la prctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas, complementa la siguiente tabla: Color de Tinta Colores componentes Distancia componentes (Frente de soluto) Distancia Rf disolvente = frente soluto frente solvente (frente solvente)
VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN

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Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuacin: 1. Qu diferencia existe entre absorcin y adsorcin? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 2. Por qu se deben hacer las marcas con lpiz y no con tinta? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 3. Que indica el valor de Rf? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 4. Por qu se deben activar las cromatoplacas? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 5. Que cromatografa es la mejor? Justifica tu respuesta. ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________
Nombre del Alumno
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PRACTICA No. 11 CROMATOGRAFA EN COLUMNA I. OBJETIVO Separar e identificar carotenos de la zanahoria, mediante la aplicacin de los fenmenos de superficie Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando el principio de adsorcin, con la finalidad de aplicar la cromatografa en columna. II. CONCEPTOS ANTECEDENTES Para la realizacin de esta prctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:

Cromatografa. Coeficiente de reparto. Eluyente. Disolvente. Polaridad. Solubilidad. Capilaridad. Factor de reparto (Rf). Cromatografa en papel. Revelador. Cromatografa en placa fina.
III. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realizacin de esta prctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y reactivos: MATERIALES 2 columnas cromatogrficas 1 agitador de vidrio 1 embudo de tallo corto 1 mortero con pistilo 1 probeta de 10 mL 1 soporte universal 30 g de slica gel para columna 0.1 g de anaranjado de metilo 0.1 g de azul de bromotimol
*Lo proporciona el alumno reactivos son recuperables
1 piseta 1 pinza doble para bureta 1 pipeta Pasteur ** 5 vasos de precipitado de 50 mL Algodn* REACTIVOS 100 mL de acetona*** 150 mL de alcohol etlico*** 0.1 g de sulfato de sodio anhidro espinacas, betabel o ptalos de bugambilia
*** Estos
** puede utilizarse un gotero
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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Adems de las medidas de prevencin que implica trabajar en el laboratorio, en esta prctica debes considerar lo siguiente: El etanol y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego directo Los indicadores por ingestin causan diarrea
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL Esta prctica se encuentra dividida en tres momentos: A). Preparacin de la columna cromatogrfica B). Preparacin de la muestra C). Aplicacin de la muestra y realizacin del cromatograma A). Preparacin de la columna cromatogrfica. Colocar la columna en el soporte universal e introducir un pequeo trozo de algodn para cubrir la salida de la columna Agregar una pizca de sulfato de sodio anhidro de tal manera que forme una capa uniforme sobre el algodn Llenar hasta la mitad la columna con la acetona, utilizando el embudo de tallo corto Llenar la columna con la slica gel S la slica es de tamao de partcula muy pequeo, procede a realizar lo siguiente: o Coloca en un vaso de precipitado 30 g de la slica y agrgale el disolvente (acetona), agitando constantemente o Una vez que la slica est semidisuelta, agrgala a la columna cuya llave o debe permanecer cerrada o S queda un residuo en el vaso, agrgale un poco ms de acetona y virtela en la columna. Deja reposar la columna hasta que aparezca la slica compactada por abajo del nivel del disolvente. o S la slica gel est en esferas, colcalas en la columna y agrega el disolvente. Conserva la columna tapada hasta que agregues la muestra.
B). Preparacin de la muestra. Triturar en el mortero unas tres hojas de espinacas (o ptalos de bugambilia) Agregar 25 mL de acetona para extraer los pigmentos y filtrar el material insoluble Recibir el filtrado en un vaso de precipitado Si el tiempo lo permite, sera conveniente llevar a cabo lo siguiente: Colocar 0.1 g de cada indicador en un vaso de precipitado de 50 mL Agregar un poco de etanol (el suficiente para que se disuelvan) Realizar una mezcla de los indicadores Esta ser la muestra que utilizars para su separacin. (s el tiempo lo permite, sera conveniente realizar las dos alternativas)*
* S optas por la separacin de los indicadores, debes llenar la columna con etanol.
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C). Aplicacin de la muestra y realizacin del cromatograma. Verter el extracto de espinacas (bugambilia o mezcla de indicadores) con cuidado en la columna de forma uniforme sin abrir la llave de la misma Abrir la llave y dejar que el disolvente eluya hasta observar la separacin de los pigmentos Adicionar ms disolvente y procura que el nivel del mismo nunca quede por debajo de la slica Recoger las fracciones separadas en los vasos de precipitado de 50 mL Observar el cromatograma y realizar las anotaciones.
VI. INTEGRACIN DE RERSULTADOS Una vez realizada la prctica completa la siguiente tabla: Muestra Nmero de componentes Tiempo de retencin de los componentes Color de los componentes
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VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIN Contesta lo que se te pide a continuacin: 1. Qu funcin tiene el sulfato de sodio anhidro en la columna? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 2. Por qu no debe estar el disolvente por debajo de la slica? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 3. Qu es el tiempo de retencin? ____________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________ 4. Menciona las ventajas y desventajas de utilizar la cromatografa en columna en lugar de la de capa fina o papel.
______________________________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________________
Nombre del Alumno
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Glosario de trminos
Adsorcin La adsorcin es un fenmeno de superficie, los materiales adsorbentes son slidos porosos que se emplean en forma de polvos muy finos, ya que de est forma presentan superficies internas de contacto muy grandes, permitiendo una mayor retencin de los adsorbentes. Ejemplos: carbn activado, gel de slice, ejemplo mezcla lquido-gas. Son sustancias que en fase de vapor mantienen puntos de ebullicin constante. Es un fenmeno que ocurre al poner en contacto un lquido que moja a un slido, debido a las fuerzas de cohesin y adsorcin que existe entre las molculas de diferente tamao por ejemplo: al poner un tubo de cristal sumergido en un lquido, se observa que se alcanza dentro de l, un nivel ms alto que el que tiene fuera del mismo, ya que, los lquidos no son fluidos perfectos y su superficie se comporta como un slido elstico. Es la relacin de las concentraciones de los componentes de una mezcla proporcionales a las solubilidades respectivas, cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada. Co Coeficiente de reparto o de particin. KD = CA Donde: KD es el coeficiente de reparto. Co y So son la concentracin y solubilidad respectivamente de un compuesto orgnico. CA y SA son la concentracin y solubilidad respectivamente del agua Mezcla de partculas dispersas en un disolvente donde las partculas no estn unidas en forma apreciable a las molculas del disolvente y no presentan sedimentacin al dejar la mezcla en reposo. Las partculas coloidales son la fase dispersa y el medio dispersante es la sustancia en la cual estn distribuidas las partculas coloidales. Tipos de coloides Partculas Medio Nombre Ejemplo dispersas dispersant e Coloide
Gas Gas Lquido Lquido Lquido Slido Gas Lquido Espuma Espuma slida Aerosol lquido Emulsin Espumas de las cremas de afeitar. Hule espuma. Niebla, bruma. Leche, preparaciones farmacuticas como: linimentos, emulsin de aceite mineral en agua, mayonesa, mantequilla, crema para manos. Gelatina, geles para el cabello. Polvo y humo. Pinturas de ltex Gemas como el rub, turquesa y granate
Azetropo
Capilaridad
So = SA
Lquido Slido Slido Slido
Slido Gas Lquido Slido
Gel Aerosol slido Sol Sol slido
Compuesto
Una sustancia pura con propiedades qumicas y fsicas especficas que puede descomponerse utilizando medios qumicos para obtener 49
CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO dos o ms sustancias diferentes ms simples. Agua, oxido de hierro, son ejemplos de compuestos. Es un cambio de estado de gas a lquido, debido a un cambio de temperatura o presin. Slido homogneo de un elemento o compuesto qumico en el cual los tomos o molculas estn ordenadas en un patrn que se repite. Mtodo que se aplica para separar slidos disueltos en lquidos voltiles mediante la formacin de cristales. La palabra se deriva de los vocablos griegos choma que significa color y grafos que significa escritura. Es una tcnica usada en la separacin e identificacin de los componentes de una mezcla. La base de este mtodo fsico es la distribucin de los componentes entre dos fases que se conocen como fase mvil y fase estacionaria en donde cada uno de los componentes de la mezcla se distribuye en la fase estacionaria segn su interaccin para ser arrastrado por la fase mvil. Tipos de cromatografa.
Condensacin Cristal Cristalizacin
Cromatografa en papel .La fase estacionaria es un papel filtro

Cromatografa que puede ser Whatman No 1, 3 y 3 MM y la mvil es una mezcla de uno o varios disolventes. Cromatografa en columna. La fase estacionaria es una sustancia adsorbente insoluble (carbn activado, almina, slica gel, etc) y la fase mvil es un disolvente que por accin de la gravedad arrastra selectivamente la muestra problema separando as sus componentes. Cromatografa en capa fina La fase estacionaria es una capa de slica gel depositada sobre una lmina de vidrio o de metal similar a la cromatografa en papel y la fase mvil es una mezcla de disolventes. Cromatografa de gases La fase estacionaria es un slido depositado en un capilar y la fase mvil as como la muestra son gases. Se emplea en el control de verificacin vehicular para analizar los gases de combustin. Mtodo de separacin de los componentes de una mezcla de lquidos miscibles, cuyos puntos de ebullicin son diferentes, los componentes se separan por evaporacin y posterior condensacin. Tipos de destilacin.
Destilacin simple consiste en separar el lquido ms voltil por

Destilacin vaporizacin mientras que el residuo o lquido de alto punto de ebullicin queda en el matraz de destilacin. Destilacin fraccionada cuando se tiene una mezcla de lquidos miscibles cuyos puntos de ebullicin son muy cercanos. Destilacin por arrastre de vapor Es una operacin que se utiliza para la separacin de sustancias insolubles en agua y de elevado punto de ebullicin, destilndose a menor temperatura y evitando su descomposicin. Es la parte de una solucin que est presente en mayor cantidad. Fenmeno que se observa cuando un haz de luz relativamente angosto pasa a travs de un coloide, ocurre por que las grandes 50
Disolvente Efecto Tyndall
CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO partculas que estn en l reflejan la luz produciendo un haz visible. Sustancia pura que no puede descomponerse en sustancias ms simples utilizando mtodos qumicos ordinarios. Todos sus tomos tienen el mismo nmero atmico ejemplos: Oro, Hierro, Aluminio. Es un lquido que se emplea en la elusin, el cual es un proceso de separacin por medio de lavado progresivo con un lquido apropiado de sustancias adsorbidas por un cuerpo. Por ejemplo; en la extraccin de la azcar de la melaza, depuracin de minerales y en procesos de cromatografa. Lquido constituido por dos sustancias no miscibles, una de las cuales se halla dispersada en forma de gotas finsimas. Cambio de estado de lquido a gas que se utiliza como mtodo de separacin. Es una tcnica de separacin de un componente de una mezcla por medio de un disolvente orgnico. Es una constante numrica que resulta del cociente de la distancia recorrida por el soluto entre la distancia recorrida por el disolvente, es un valor especfico que presenta cada sustancia y se emplea para identificarla. Este valor vara de acuerdo al sistema de disolventes empleados. Porcin de un sistema fsico que es homogneo y puede encontrarse en estado slido, lquido o gas. Es el resultado de la relacin del nmero de moles de uno de los componentes entre el nmero total de moles del sistema. Indica que la presin parcial de cada lquido es proporcional a su composicin en una solucin ideal. P total = PAXA + PBXB
Elemento
Eluyente
Emulsin Evaporacin Extraccin
Factor de reparto (Rf)
Fase Fraccin molar
Ley de Raoult Donde: PA y PB son las presiones de vapor de A y B puros XA XB son las fracciones mol del componente A y B en la mezcla. Lquidos inmiscibles Lquidos miscibles Son aquellos que no se pueden mezclar entre s presentando dos o ms fases de acuerdo su polaridad. Son aquellos que se mezclan entre s presentando una sola fase de acuerdo a su polaridad. Son materiales semiporosos o porosos que retienen partculas slidas y deben cumplir con los siguientes requisitos: 1. Retener los slidos que han de filtrarse, dando un filtrado lo suficientemente claro. 2. No deben obstruirse ni romperse durante la filtracin. 3. Ser qumicamente resistentes. 4. Que permitan recuperar el residuo fcilmente. Ejemplos de materiales filtrantes
Medios filtrantes
Tipo de material Algodn Papel Asbesto Fibra de vidrio
Aplicacin Cuando es importante la recuperacin del sedimento Para sustancias que no reaccionan con el papel Para sustancias abrasivas Para filtraciones al vaco
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Para sustancias oxidantes, bases o cidos fuertes. Tierra de diatomeas* Para partculas finas.
*Es el residuo seco y pulverizado del fitoplancton.
Placa porosa
Son aquellos que separan los componentes de una mezcla sin alterar sus propiedades fsicas y qumicas, ejemplos: Mtodos fsicos de separacin Filtracin. Centrifugacin. Decantacin. Destilacin . Otros. Es el resultado de la combinacin fsica de dos o ms sustancias, cada una de las cuales conserva su identidad y propiedades especficas. Son mezclas binarias de punto de ebullicin constante. Es aquel tipo de mezcla constituida de dos o ms fases diferentes y cada fase puede contener dos o ms sustancias puras, cada una de las cuales conserva su identidad y propiedades especficas. Sal y arena, hierro y azufre, son ejemplos de mezclas heterogneas. Tipo de mezcla constituida por dos o ms sustancias puras, cuyas proporciones pueden variar sin lmite en algunos casos, tiene una sola fase y se le llama tambin solucin. Es el equivalente a una destilacin simple. Propiedad de las molculas para ejercer a distancia una accin comparable con la de un dipolo elctrico. Las molculas no polares tiene una distribucin simtrica de las cargas elctricas y el centro de gravedad de las cargas positivas coincide con el de las cargas negativas. Por el contrario en las molculas polares existe un momento elctrico bipolar igual al producto de las carga total positiva por la distancia entre los centros de gravedad de las cargas. Es la fuerza ejercida por las molculas del vapor en equilibrio sobre la superficie de su lquido, se presenta cuando un lquido se encuentra en un recipiente cerrado y las molculas que han vencido las fuerzas de cohesin y que se encuentran en la fase gaseosa ejercen presin, debido a la energa cintica que poseen. Se refiere a la presin de cada componente en su estado puro en una mezcla. La temperatura a cual un lquido cambia al estado gaseoso, en esta temperatura la presin de vapor del lquido se iguala con la presin atmosfrica. La temperatura a la cual, un slido cambia al estado lquido. Operacin que consiste en una serie de evaporaciones y condensaciones sucesivas que se efectan en el refrigerante (en posicin vertical), con el regreso del condensado al matraz de destilacin. Es un reactivo que nos permite la localizacin de las bandas de productos adsorbidos que son incoloros y reaccionan con ellos para dar compuestos coloridos. Es una propiedad especfica de la materia que determina su capacidad de dispersarse en 100 mL de disolvente. Es aquella donde no hay cambio en su volumen V=0, ni calor desprendido o absorbido H=0 al mezclar los componentes estas soluciones obedecen a la Ley de Raoult. Es cuando una sustancia pasa directamente de slido a gas sin pasar 52

Mezcla Mezcla Azeotrpica Mezcla heterognea
Mezcla homognea Plato terico
Polaridad
Presin de vapor
Presin parcial de vapor Punto de ebullicin Punto de fusin Reflujo
Revelador Solubilidad Solucin ideal Sublimacin
CAPACITACIN EN LABORATORISTA QUMICO por el estado lquido. Se aplica como mtodo de separacin de mezclas. Mezcla heterognea constituida por una fase dispersa de partculas de cualquier slido (de tamao mayor a 100 nm) y una fase dispersora que puede ser lquida o gaseosa.
Suspensin
53

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gel para el cabello* 1 g cloruro de sodio (NaCl)* 5 mL aceite*

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Melox Agua turbia Leche Tnta Gel Refresco NaCl Aceite

D = disolucin S = suspensin C = coloide

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Cristal Punto de fusin Presin de vapor Sublimacin

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HEXANO FRIA CALIENTE

ACETANILIDA ACIDO BENZOICO ACIDO ESTEARICO

Purificacin de la muestra Muestra

Muestra antes de purificar

Muestra del producto purificado

Calcular el rendimiento de cada separacin

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Determinacin de temperaturas contra tiempo en la grfica de resultados Temperatura Tiempo

Calcula la presin del sistema

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4. Cmo se elige un disolvente en cromatografa?